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1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),寧德師院化學(xué)系 分析化學(xué)教研室 2011、9,本學(xué)期實(shí)驗(yàn)?zāi)夸?1.滴定分析基本操作練習(xí) 2. 容量儀器的校準(zhǔn) 3.食用醋總酸度的測定 4.工業(yè)純堿總堿度測定 5. EDTA溶液的配制與標(biāo)定 6.自來水總硬度的測定 7.鉛、鉍混合液的連續(xù)測定 8. 化學(xué)需氧量的測定 9.過氧化氫含量的測定 10.氯化鋇中鋇含量的測定（重量法） 11.鄰二氮菲分光光度法測鐵,,前言,分析化學(xué)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科，通過分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的學(xué)習(xí)，可以加深對分析化學(xué)基本理論的理解和掌握。熟練掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技能、形成規(guī)范的操作習(xí)慣，有利于減少實(shí)驗(yàn)錯誤，為以后的學(xué)習(xí)和工作打下良好基礎(chǔ)。,要求,實(shí)驗(yàn)
2、前要認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會實(shí)驗(yàn)原理，了解試驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)報(bào)告的部分內(nèi)容，列好表格，查找好有關(guān)數(shù)據(jù)，以便及時(shí)、準(zhǔn)確地進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。 實(shí)驗(yàn)要嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)記錄。,要保持實(shí)驗(yàn)室的整潔和清潔衛(wèi)生。,實(shí)驗(yàn)報(bào)告,實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括題目、日期、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理、原始記錄、結(jié)果和討論等內(nèi)容。 實(shí)驗(yàn)報(bào)告中的部分內(nèi)容，如原理、表格、公式等要在預(yù)習(xí)中事先準(zhǔn)備好，數(shù)據(jù)在實(shí)驗(yàn)過程中及時(shí)記錄。其他內(nèi)容在試驗(yàn)完成后補(bǔ)齊。,基本內(nèi)容,電子天平的使用方法 滴定管的使用方法 容量瓶的使用方法 移液管與吸量管的使用方法 酸度計(jì)的使用方法 分光光度計(jì)的使用方法,電子天平的使用方法及稱量操作,概
3、述,分析天平是定量分析操作中最主要最常用的儀器，常規(guī)的分析操作都要使用天平，天平的稱量誤差直接影響分析結(jié)果。因此，必須了解常見天平的結(jié)構(gòu)，學(xué)會正確的稱量方法。,常見的天平,常見的天平有以下三類： 普通的托盤天平 半自動電光天平 電子天平,,普通的托盤天平,稱量誤差較大，一般用于對質(zhì)量精度要求不太高的場合。 稱量采用杠桿平衡原理，使用前須先調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲調(diào)平。 調(diào)節(jié)1g以上質(zhì)量使用砝碼，以下使用游標(biāo)。 砝碼不能用手去拿，要用鑷子夾。,,半自動電光天平,是一種較精密的分析天平 ，稱量時(shí)可以準(zhǔn)至0.0001g。 調(diào)節(jié)1g以上質(zhì)量用砝碼，99010mg用圈碼，尾數(shù)從光標(biāo)處讀出。 使用前須先檢查圈碼狀態(tài)，
4、再預(yù)熱半小時(shí)。 稱量必須小心，輕拿輕放。 稱量時(shí)要關(guān)閉天平門，取樣、加減砝碼時(shí)必須關(guān)閉升降樞。,,,電子天平,電子天平是最新一代的天平，它是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需要砝碼，放上被測物質(zhì)后，在幾秒鐘內(nèi)達(dá)到平衡，直接顯示讀數(shù)，具有稱量速度快，精度高的特點(diǎn)。 它的支撐點(diǎn)采取彈性簧片代替機(jī)械天平的的瑪瑙刀口，用差動變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度。因此具有體積小、使用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏度高的特點(diǎn)。,電子天平,此外，電子天平還具有自動校正、自動去皮、超載顯示、故障報(bào)警等功能。以及具有質(zhì)量電信號輸出功能，且可與打印機(jī)計(jì)算機(jī)聯(lián)用，進(jìn)一步擴(kuò)展其功能，如統(tǒng)計(jì)稱量的最大值
5、、最小值、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差等。 由于電子天平具有機(jī)械天平無法比擬的優(yōu)點(diǎn)，盡管其價(jià)格偏高，但也會越來越廣泛的應(yīng)用于各個領(lǐng)域，并逐步取代機(jī)械天平。,電子天平的結(jié)構(gòu),天平門 稱量臺 水平儀 水平調(diào)節(jié)螺絲 顯示屏 功能鍵,,,,,,,,,,,電子天平功能鍵作用,ON開啟 OFF關(guān)閉 TAR去皮、清零 CAL校準(zhǔn) INT積分時(shí)間調(diào)整 COU點(diǎn)數(shù)功能 ASD靈敏度調(diào)整 UNT量制轉(zhuǎn)換 PRT輸出模式設(shè)定,,稱量,根據(jù)不同的稱量對象和不同的天平，應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際情況選用合適的稱量方法操作。 稱量時(shí)，要根據(jù)不同的稱量對象，選擇合適的天平和稱量方法。一般稱量使用普通托盤天平即可，對于質(zhì)量精度要求高的樣品和基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)
6、使用電子天平來稱量。,,稱量前的檢查,取下天平罩，疊好，放于天平后。 檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要的話予以清掃。 檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。 檢查硅膠是否變色失效，若是，應(yīng)及時(shí)更換。,電子天平的一般使用方法,電子天平的使用方法較半自動電光天平來說大為簡化，無需加減砝碼，調(diào)節(jié)質(zhì)量。復(fù)雜的操作由程序代替。,開機(jī),關(guān)好天平門，輕按ON鍵，LTD指示燈全亮，松開手，天平先顯示型號，稍后顯示為0.0000g，即可開始使用。,,直接稱量,在LTD指示燈顯示為0.0000g時(shí)，打開天平側(cè)門，將被測物小心置于秤盤上，關(guān)閉天平門，待數(shù)字不再變動后即得被測物的質(zhì)量。打開天平門，
7、取出被測物，關(guān)閉天平門。,,去皮稱量,將容器至于秤盤上，關(guān)閉天平門，待天平穩(wěn)定后按TAR鍵清零，LTD指示燈顯示重量為0.0000g，取出容器，變動容器中物質(zhì)的量，將容器放回托盤，不關(guān)閉天平門粗略讀數(shù)，看質(zhì)量變動是否達(dá)到要求，若在所需范圍之內(nèi)，則關(guān)閉天平門，讀出質(zhì)量變動的準(zhǔn)確值。以質(zhì)量增加為正，減少為負(fù)。,,基本的樣品稱量方法,直接稱量法 固定質(zhì)量稱量法 遞減稱量法,,直接稱量法,此法用于稱量一物體的質(zhì)量。如稱量某小燒杯的質(zhì)量等。在天平上直接稱出物體的質(zhì)量。 此法適用稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。,,直接稱量法的操作,將要稱量的物體準(zhǔn)備好，關(guān)好天平門，按TAR鍵清零。打開
8、天平左門，將物體放入托盤中央，關(guān)閉天平門，待穩(wěn)定后讀數(shù)。記錄后打開左門，取出物品，關(guān)好天平門。,,固定質(zhì)量稱量法,又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢，使于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。 本操作可以在天平中進(jìn)行，用左手手指輕擊右手腕部，將牛角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。,,固定質(zhì)量稱量法的要求,固定質(zhì)量稱量法要求稱量精度在0.1mg以內(nèi)。如稱取0.5000g石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4990g0.5010g。超出這個范圍的樣品均不合格。 若加入量超出，則需重稱試樣，已用試樣必須棄去，不能
9、放回到試劑瓶中。 操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。,,遞減稱量法,又稱減量法。此法用于稱量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。,,遞減稱量法的操作,用濾紙條從干燥器中取出稱量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（多于所需總量，如稱取三份0.3g試樣，則需加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入天平中，按TAR鍵清零。,,遞減稱量法的操作,用濾紙條取出稱量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計(jì)試樣接近所需量（0.3g或約三分之一）時(shí)，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時(shí)將
10、瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱量瓶放入天平，顯示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。 若放出質(zhì)量多于所需（超出0.3g較多）時(shí)，則需重稱，已取出試樣不能收回，須棄去。,,稱量結(jié)束后的工作,稱量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉天平，將天平還原。 在天平的使用記錄本上記下稱量操作的時(shí)間和天平狀態(tài)，并簽名。 整理好臺面之后方可離開。,,使用天平的注意事項(xiàng),在開關(guān)門，放取稱量物時(shí)，動作必須輕緩，切不可用力過猛或過快，以免造成天平損壞。 對于過熱或過冷的稱量物，應(yīng)使其回到室溫后方可稱量。 稱量物的總質(zhì)量不能超過天平的稱量范圍。在固定質(zhì)量稱量時(shí)要特別注意。,,使用天平的注意事項(xiàng),所有
11、稱量物都必須置于一定的潔凈干燥容器（如燒杯、表面皿、稱量瓶等）中進(jìn)行稱量，以免沾染腐蝕天平。 為避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。稱取易揮發(fā)或易與空氣作用的物質(zhì)時(shí)，必須使用稱量瓶以確保在稱量的過程中物質(zhì)質(zhì)量不發(fā)生變化。,,使用天平的注意事項(xiàng),天平狀態(tài)穩(wěn)定后不要隨便變更設(shè)置。 天平上門一般不使用，操作時(shí)開側(cè)門。 通常在天平中放置變色硅膠做干燥劑，若變色硅膠失效后應(yīng)及時(shí)更換。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須記錄到稱量表格上，不允許記錄到其他地方。 注意保持天平內(nèi)外的干凈衛(wèi)生。,分析化學(xué)常用儀器介紹,滴定管 移液管 容量瓶 量 筒,錐形瓶 燒 杯 稱量瓶,,,,,,,,,,,,,,堿式滴定管,,酸式滴定管,,操作姿勢及讀數(shù),,移液管,,容量瓶,,容量瓶的使用,,量 筒,,錐形瓶,,燒 杯,,稱量瓶,,,稱量瓶的操作,,
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