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1、透射電子顯微鏡工作原理及結構,3.1 透射電鏡工作原理及結構 3.1.1 透射電鏡工作原理,,3.1 透射電鏡工作原理及結構 3.1.2 透射電鏡結構,(1)光學成像系統(tǒng)： 照明、成像放大系統(tǒng)、圖像觀察記錄系統(tǒng),1、透射電鏡的結構 透射電鏡主要由光學成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電氣系統(tǒng)三部分組成。,是產生具有一定能量、足夠亮度和適當小孔徑角的穩(wěn)定電子束的裝置，包括：電子槍、 聚光鏡,3.1 透射電鏡工作原理及結構 3.1.2 透射電鏡結構,(2)真空系統(tǒng) 電子顯微鏡鏡筒必須具有高真空，這是因為： 若鏡筒中存在氣體，會產生氣體電離和放電現(xiàn)象； 電子槍燈絲被氧化而燒斷； 高速電子與氣體分子碰撞而散射，
2、降低成像襯度及污染樣品。 電子顯微鏡的真空度要求在10-4-10-6 Torr。 (3)電氣系統(tǒng) 主要有燈絲電源和高壓電源，使電子槍產生穩(wěn)定的高照明電子束；各個磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源；電氣控制電路。,3.1 透射電鏡工作原理及結構 3.1.2 透射電鏡結構,(1)分辨率 是透射電鏡的最主要的性能指標，它反應了電鏡顯示亞顯微組織、結構細節(jié)的能力。用兩種指標表示： 點分辨率：表示電鏡所能分辨的兩個點之間的最小距離。 線分辨率：表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離。 (2) 放大倍數(shù) 是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。 (3)加速電壓 是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電子槍
3、發(fā)射的電子的能量和波長。,3.2 透射電鏡主要性能指標,3.3 透射電鏡樣品制備方法,應用透射電鏡對材料的組織、結構進行深入研究，需具備以下兩個前提： 制備適合TEM觀察的試樣，厚度100-200nm，甚至更??； 建立闡明各種電子圖象的襯度理論。,對于材料研究用的TEM試樣大致有三種類型： 經懸浮分散的超細粉末顆粒。 用一定方法減薄的材料薄膜。 用復型方法將材料表面或斷口形貌復制下來的復型膜。,分散：用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液（不與粉末發(fā)生作用的）中分散成懸浮液。 鍍膜：用滴管滴幾滴在覆蓋有碳加強火棉膠支持膜的電鏡銅網上。待其干燥（或用濾紙吸干）后，再蒸上一層碳膜，即成為電鏡觀察用
4、的粉末樣品。 檢查:如需檢查粉末在支持膜上的分散情況，可用光學顯微鏡進行觀察。也可把載有粉末的銅網再作一次投影操作，以增加圖像的立體感，并可根據(jù)投影“影子”的特征來分析粉末顆粒的立體形狀。,3.3 透射電鏡樣品制備方法 3..3.1 直接樣品的制備,1、粉末樣品制備,3.3 透射電鏡樣品制備方法 3..3.1 直接樣品的制備,2薄膜樣品的制備 塊狀材料是通過減薄的方法（需要先進行機械或化學方法的預減薄）制備成對電子束透明的薄膜樣品。減薄的方法有超薄切片、電解拋光、化學拋光和離子轟擊等.,適用于生物試樣,適用于金屬材料,適用于在化學試劑中能均勻減薄的材料，如半導體、單晶體、氧化物等。,無機非
5、金屬材料大多數(shù)為多相、多組分的的非導電材料，上述方法均不適用。60年代初產生了離子轟擊減薄裝置后，才使無機非金屬材料的薄膜制備成為可能。,3.3 透射電鏡樣品制備方法 3..3.1 直接樣品的制備,將待觀察的試樣按預定取向切割成薄片，再經機械減薄拋光等過程預減薄至3040um的薄膜。把薄膜鉆取或切取成尺寸為2.53mm的小片。裝入離子轟擊減薄裝置進行離子轟擊減薄和離子拋光。,3.3 透射電鏡樣品制備方法 3..3.1 直接樣品的制備,其減薄原理是：在高真空中，兩個相對的冷陰極離子槍，提供高能量的氬離子流，以一定角度對旋轉的樣品的兩面進行轟擊。當轟擊能量大于樣品材料表層原子的結合能時，樣品表層原
6、子受到氬離子擊發(fā)而濺射、經較長時間的連續(xù)轟擊、濺射，最終樣品中心部分穿孔。穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對電子束是透明的，就成為薄膜樣品。,3.3 透射電鏡樣品制備方法 3..3.1 直接樣品的制備,1、復型樣品的制備 復型制樣方法是用對電子束透明的薄膜把材料表面或斷口的形貌復制下來，常稱為復型。 復型方法中用得較普遍的是碳一級復型、塑料碳二級復型和萃取復型。 對已經充分暴露其組織結構和形貌的試塊表面或斷口，除在必要時進行清潔外，不需作任何處理即可進行復型，當需觀察被基體包埋的第二相時，則需要選用適當侵蝕劑和侵蝕條件侵蝕試塊表面，使第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再進行復型。,3.3 透射
7、電鏡樣品制備方法 3..3.1 間接樣品的制備,碳一級復型是通過真空蒸發(fā)碳，在試樣表面沉淀形成連續(xù)碳膜而制成的。,塑料碳二級復型是無機非金屬材料形貌與斷口觀察中最常用的一種制樣方法,3.3 透射電鏡樣品制備方法 3..3.1 間接樣品的制備,萃取復型既復制了試樣表面的形貌，同時又把第二相粒子粘附下來并基本上保持原來的分布狀態(tài)。通過它不僅可觀察基體的形貌，直接觀察第二相的形態(tài)和分布狀態(tài)，還可通過電子衍射來確定其物相。因此，萃取復型兼有復型試樣與薄膜試樣的優(yōu)點。,2、萃取復型,,3.3 透射電鏡樣品制備方法 3..3.1 間接樣品的制備,在一般復型中，有時為了暴露第二相的形貌需選用適當?shù)那治g劑溶去
8、部分基體，使第二相粒子凸出，形成浮雕，但并不希望在復型過程中把材料本身的碎屑粘附下來，因為這些碎屑的密度和厚度比之碳膜要大得多，在圖像中形成黑色斑塊，影響形貌觀察和圖像質量，因此要適當控制侵蝕程度。 在實際制作塑料-碳二級復型時，往往把第一、二次的塑料復型棄去不要，以清潔表面。而萃取復型則有意識的通過選擇適當?shù)那治g劑侵蝕試塊表面，形成浮雕，用復型膜把需要觀察的相（一般是指第二相）萃取下來。,3.3 透射電鏡樣品制備方法 3..3.1 間接樣品的制備,3、復型像及復型襯度的改善 有些材料不能直接制成薄膜樣品，往往采用復型技術把材料表面復制下來，制成復型膜，在電鏡上觀察。這種用復型膜形成的電子
9、圖象可稱為復型像。,復型膜試樣雖有一定的厚度差別，但由于整個試樣的密度一樣，僅由厚度差別引起的襯度很小。 可通過以一定的角度在復型膜上蒸鍍一層密度大的金屬，增加試樣形貌不同部位的密度差，則能大大改善圖象的襯度，使圖象層次豐富，立體感強。這種方法稱為重金屬投影技術。如圖：,3.3 透射電鏡樣品制備方法 3..3.1 間接樣品的制備,3.4 電子衍射,早在1927年，戴維森（Davisson）和革末（Germer）就已用電子衍射實驗證實了電子的波動性，但電子衍射的發(fā)展速度遠遠落后于X射線衍射。 直到50年代，才隨著電子顯微鏡的發(fā)展，把成像和衍射有機地聯(lián)系起來后，為物相分析和晶體結構分析研究開拓
10、了新的途徑。 許多材料和粘土礦物中的晶粒只有幾十微米大小，有時甚至小到幾百納米，不能用X射線進行單個晶體的衍射，但卻可以用電子顯微鏡在放大幾萬倍的情況下，用選區(qū)電子衍射和微束電子衍射來確定其物相或研究這些微晶的晶體結構。 另一方面，薄膜器件和薄晶體透射電子顯微術的發(fā)展顯著地擴大了電子衍射的研究和范圍，并促進了衍射理論的進一步發(fā)展。,3.4 透射電子顯微鏡 3.4.5電子衍射,電子衍射幾何學與X射線衍射完全一樣，都遵循勞厄方程或布喇格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關系。 電子衍射與X射線衍射的主要區(qū)別在于電子波的波長短受物質的散射強（原子對電子的散射能力比X射線高一萬倍）。 電子波長短，決定
11、了電子衍射的幾何特點，它使單晶的電子衍射譜和晶體倒易點陣的二維截面完全相似，從而使晶體幾何關系的研究變得簡單多了。 散射強，決定了電子衍射的光學特點：第一，衍射束強度有時幾乎與透射束相當；第二，由于散射強度高，導致電子穿透能力有限，因而比較適用于研究微晶、表面和薄膜晶體。,,1.電子衍射基本公式和相機常數(shù) 右圖為電子衍射的幾何關系圖，當電子束I0照射到試樣晶面間距為d的晶面組（hkl），在滿足布拉格條件時，將產生衍射。 透射束和衍射束在相機底版相交得到透射斑點Q和衍射斑點P，它們的距離為R。由圖可知：,3.4 電子衍射 3.4.1電子衍射基本公式,3.4 電子衍射 3.4.1電子衍射基本
12、公式,K為相機常數(shù)。如果K值已知，即可由衍射斑點的R值計算出晶面組d值：,3.4 電子衍射 3.4.1電子衍射基本公式,單晶電子衍射得到的衍射花樣是一系列按一定幾何圖形配置的衍射斑點。根據(jù)厄瓦爾德作圖法，只要倒易點與球面相截就滿足布拉格條件。衍射譜就是落在厄瓦爾德球面上所有倒易點構成的圖形的投影放大像。單晶電子衍射譜與倒易點陣一樣具有幾何圖形與對稱性。,3.4 電子衍射 3.4.2 單晶電子衍射譜,3.4 電子衍射 3.4.2 單晶電子衍射譜,3多晶電子衍射譜 多晶電子衍射譜的幾何特征和粉末法的X射線衍射譜非常相似，由一系列不同半徑的同心圓環(huán)所組成。,3.4 電子衍射 3.4.3 多晶電子衍
13、射譜,當有許多取向不同的小晶粒，其hkl晶面簇的晶面組符合衍射條件時，則形成以入射束為軸，2為半角的衍射束構成的圓錐面，它與熒光屏或照相底板的交線，就是半徑為R= Ld的圓環(huán)。 因此，多晶衍射譜的環(huán)形花樣實際上是許多取向不同的小單晶的衍射的疊加。d值不同的hkl晶面簇，將產生不同的圓環(huán)、從而形成由不同半徑同心圓環(huán)構成的多晶電子衍射譜。,產生這種環(huán)形花樣的原因是：多晶試樣是許多取向不同的細小晶粒的集合體，在入射電子束照射下，對每一顆小晶體來說，當其面間距為d的hkl晶面簇的晶面組符合衍射條件時，將產生衍射束，并在熒光屏或照相底板上得到相應的衍射斑點。,3.4 電子衍射 3.4.3 多晶電子衍射
14、譜,（1） 選區(qū)電子衍射 透射電鏡中通常采用選區(qū)電子衍射，就是選擇特定像區(qū)的各級衍射束成譜。 選區(qū)是通過置于物鏡像平面的專用選區(qū)光闌（或稱視場光闌）來進行的。在圖250所示的選區(qū)光闌孔情況下，只有試樣AB區(qū)的各級衍射束能通過選區(qū)光闌最終在熒光屏上成譜，而AB區(qū)外的各級衍射束均被選區(qū)光闌擋住而不能參與成譜。,因此所得到的衍射譜僅與試樣AB區(qū)相對應。通過改變選區(qū)光闌孔大小，可以改變選區(qū)大小，使衍射譜與所造試樣像區(qū)一一對應。,3.4 電子衍射 3.4.4 電子衍射方法,（2）微束電子衍射 微束電子衍射是利用經聚光鏡系統(tǒng)會聚的、很細的電子束對試樣進行衍射。微束電子衍射的電子束直徑最小可達50nm
15、，因而不需要使用選區(qū)光闌就能得到微區(qū)電子衍射，也不會產生衍射與選區(qū)不相對應的情況。微束電子衍射的光路原理如圖251b。,3.4 電子衍射 3.4.4 電子衍射方法,（3）高分辨電子衍射 電子衍射的分辨率定義為： r為衍射斑點半徑，R為衍射斑到透射斑的距離。r對L或R比值越小，分辨率越高。但在選區(qū)衍射時，物鏡后焦平面的第一級衍射譜的分辨率為r/f0與熒光屏上得到的分辨率相同。因f0很小所以分辨率不高。若按圖2-51c所示進行衍射，則大大提高了分辨率。,（4）高分散性電子衍射（小角度電子衍射） 高分散性電子衍射的目的是拉開衍射斑點和透射斑的距離，以便于分辨和分析。原理如圖2-51d。,3.4 電
16、子衍射 3.4.4 電子衍射方法,（5）會聚束電子衍射 是近十年來發(fā)展起來的一種電子衍射，它可以給出有關晶體結構的三維信息。會聚束經試樣衍射后成透射束的明場圓盤和衍射束的暗場圓盤，這些衍射盤中的強度分布細節(jié)及其對稱性給出晶體結構的三維信息?？捎糜诰w對稱性的測定，微區(qū)點陣參數(shù)的精確測定等。原理見圖2-51e，右圖為Si（111）的會聚束電子衍射圖。,3.4 電子衍射 3.4.4 電子衍射方法,衍射譜電子可用于物相分析，它有以下優(yōu)點： 分析靈敏度非常高，可分析小到幾個納米的微晶。適用于微量試樣，待定物含量很低的物相分析。 可以得到有關晶體取向的資料。 可得到有關物相大小、形態(tài)和分布的情況（與形
17、貌觀察結合） 但也因注意，由于其分析靈敏度太高，分析中會出現(xiàn)一些假象。,3.4 電子衍射 3.4.4 電子衍射物相分析的特點,3.5 透射電子顯微像 3.5.1 質厚襯度像,1、質厚襯度（散射襯度） 對于無定形或非晶體試樣，電子圖象的襯度是由于試樣各部分的密度和厚度不同形成的，這種襯度稱為質（量）厚（度）襯度（散射襯度） 。,由于樣品的不均勻性，即同一樣品的相鄰兩點，可能有不同的樣品密度、不同的樣品厚度或不同的組成，因而對入射電子有不同的散射能力。,散射角大的電子，由于光闌孔徑的限制，只有部分散射電子通過光闌參與成像，形成圖象中的暗點；相反，散射角小的電子，大部分甚至全部通過物鏡光闌參與成
18、像，形成圖象的亮點；這兩方面共同形成圖象的明暗襯度，這種襯度反映了樣品各點在厚度、密度和組成上的差異，如下圖。,,1、衍射襯度 如前所述，質厚襯度理論適用于解釋非晶體、復型膜試樣的電子圖象。對于晶體，若要研究其內部缺陷及界面，就要把晶體制成薄膜試樣。由于試樣薄膜的厚度差不多，密度一致，薄膜對電子散射作用大致相同，即使是多相材料也相差無幾，因此不可能以質厚襯度獲得晶體中缺陷的圖象。但是晶體的衍射強度卻因其內部缺陷、界面而不同，故可根據(jù)衍射襯度成像理論來研究晶體。,3.5 透射電子顯微像 3.5.2 衍射襯度像,所謂衍射襯度是基于晶體薄膜內各部分滿足衍射條件的程度不同而形成襯度。根據(jù)衍射襯度理論
19、形成的電子圖象稱為衍襯像。研究衍襯像的理論稱為衍襯理論。,選擇衍射成像:透射電鏡實驗方法中，不僅可以選擇特定的像區(qū)進行電子衍射（選區(qū)電子衍射），也可以選擇一定的衍射束成像，稱為選擇衍射成像。選擇單光束用于晶體的衍襯像，選擇多光束用于晶體的晶格像。,3.5 透射電子顯微像 3.5.2 衍射襯度像,圖2-53為選擇單光束成像的光路原理，一般成像時以圖中a的方式進行，物鏡光闌套住其后焦面的中心透射斑，把其它所有衍射斑擋住，即選擇透射束（0級衍射束）成像。用透射束形成的電子圖像最清晰、明亮，稱為明場像（BF）。,若物鏡光闌孔套住某一衍射斑（圖中b），而把中心透射斑和其它衍射斑擋住，即選擇該衍射束成像。
20、用衍射束形成的電子圖像稱為暗場像（DF）。按圖中b的方式成像時，由于衍射束偏離光軸，暗場像朝一個方向拉長，分辨率不高，因此選擇衍射束成暗場像時大多采用圖中c的傾斜（2）照明方式，使衍射束與光軸相重。這樣得到的暗場像不畸變，分辨率高。,3.5 透射電子顯微像 3.5.2 衍射襯度像,晶體衍射時，一般有多組晶面滿足衍射條件，若轉動晶體使其某一晶面精確滿足布拉格條件，而使其它晶面都偏離布拉格條件較多，此時得到的衍射譜中心有一透射斑外，另有一很亮的衍射斑，而其余的衍射斑都很弱，這種衍射條件稱為“雙光束條件”。在雙光束條件下明場與暗場的像襯度互補。,3.5 透射電子顯微像 3.5.2 衍射襯度像,衍射襯
21、度的產生: 現(xiàn)以單相的多晶體薄膜為例說明如何利用衍射成像原理獲得圖像的襯度。若薄膜內有兩顆晶粒A和B，它們之間的唯一差別在于取向不同，當強度為I0的入射電子照射試樣，若B晶粒的某hkl晶面組與入射電子束交成精確的布喇格角B，產生衍射，則入射電子束在B晶粒區(qū)域內經過散射之后，將分成強度為Ihkl的衍射束和強度為I0-Ihkl的透射束兩部分。 又設A晶粒的各晶面組均完全不滿足布喇格條件，衍射束強度可視為零，于是透射束強度仍近似等于入射束強度I。如果用物鏡后焦面上的物鏡光闌把B晶粒的hkl衍射束擋掉；只讓透射束通過光闌孔進行成像，由于IAI0，IBI0-Ihkl，則像平面上兩顆晶粒的亮度不同，于
22、是形成襯度。此時A晶粒較亮而B晶粒較暗。,3.5 透射電子顯微像 3.5.2 衍射襯度像,3.5 透射電子顯微像 3.5.2 衍射襯度像,衍襯像: 如果晶體試樣為一厚度完全均勻、沒有任何彎曲和缺陷的完整晶體的薄膜，當其某一組晶面（hkl）滿足布拉格條件，則該晶面組在各處滿足布喇格條件程度相同，衍射強度相同，無論用透射束成像或衍射束成像，均看不到襯度。 但如果在樣品晶體中存在缺陷，例如有一刃型位錯，圖256a中的D處，則位錯周圍的晶面畸變發(fā)生歪扭，在如圖所示條件下，位錯右側晶面B順時針轉動，位錯左側晶面D反時針轉動，使這組晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件的速度不同。 若D處晶面處于精確滿
23、足布拉格條件，B處晶面不完全滿足布拉格條件，于是A、B、C、D處晶面的衍射強度不同， 此時無論用透射束還是衍射束均產生襯度，得到刃型位錯的衍襯像。薄晶體刃型位錯的衍襯像是一條線，用透射束成像時，為一暗線，用衍射束成像時為一亮線。,3.5 透射電子顯微像 3.5.2 衍射襯度像,3.5 透射電子顯微像 3.5.2 衍射襯度像,,3.5 透射電子顯微像 3.5.3 相位襯度像,相位襯度和高分辨率像 薄晶體成像除了根據(jù)衍襯原理形成的衍襯像外，還有根據(jù)相位襯度原理形成的高分辨率像，它的研究對象是1nm以下的細節(jié)。高分辨率像有晶格條紋像和結構像，如下圖所示。,相位襯度: 觀察1nm以下的細節(jié)，所用的
24、薄晶體試樣厚度小于10nm。在這樣薄的試樣條件下散射襯度機制已不起作用，入射電子穿過薄試樣只受輕微的散射，不足以 產生散射襯度。 但是輕微散射電子與透射電子之間存在相位差，再加上透鏡失焦和球差對相位差的影響，經物鏡的會聚作用，在像平面上發(fā)生干涉。由于樣品各點的散射波與透射波的相位差不同，在像平面上產生的干涉后的合成波也不同，這就形成了圖象上的襯度。由這種襯度形成的圖象為相位襯度像。,來自薄試樣的散射電子波與透射電子波的相位差是很微小的，要使微小的相位差轉化為明顯的襯度反差，通常通過球差和散焦的作用引入一個附加的相位移。,3.5 透射電子顯微像 3.5.3 相位襯度像,上圖，物點x0以角射入物鏡光闌，由于物鏡的球差使物點不是在I0而是在I0成像。由于散焦作用，在散焦面上得到的物點像不是在V0而是V0。由球差和散焦產生的總的相位移為：,是獲得最佳相位移的最好途徑，當球基系數(shù)Cs、電子波波長為定值時，合理選配散焦f0和入射角即可達到最佳相位襯度的調節(jié)。,3.5 透射電子顯微像 3.5.3 相位襯度像,
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