DL 425.6-1991 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定-硝酸銀容量法.doc

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中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定 DL 425.6—91 ——硝酸銀容量法 中華人民共和國能源部1991-10-04批準(zhǔn)???????????????????????1992-04-01實(shí)施 1?方法概要 ????在pH為7左右的中性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成氯化銀沉淀，過量的 硝酸銀與鉻酸鉀作用，生成鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為反應(yīng)終點(diǎn)(試樣中如 氯化物含量高，則應(yīng)對(duì)試樣溶液進(jìn)行稀釋)，其反應(yīng)為： 2?試劑 2.1?氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mgCl-)：取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純的氯化鈉3～4g， 置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐內(nèi)升溫至500℃灼燒10min，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室 溫，準(zhǔn)確稱取1.6490g氯化鈉，用少量二級(jí)試劑水溶解并稀釋至1000mL，搖勻。 2.2?硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mgCl-)：稱取5.0g硝酸銀溶于1000mL蒸餾水中， 以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下： ????于三個(gè)錐形瓶中，用移液管分別注入10mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加入90mL 二級(jí)試劑水及1mL10%鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色為終點(diǎn)，分 別記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V)。計(jì)算其平均值，三個(gè)標(biāo)樣平行試驗(yàn)的相對(duì) 偏差應(yīng)小于0.25%。 ????另取100mL二級(jí)試劑水，不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V1)。 ????硝酸銀溶液的滴定度(mg/mL)按下式計(jì)算： 式中????V1——空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ????????V——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ????????10——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ?????????1——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL。 ????最后調(diào)整硝酸銀溶液的濃度，使其成為滴定度為1mL相當(dāng)1mgCl-的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2.3?10%鉻酸鉀指示劑。 2.4?1%酚酞指示劑(乙醇溶液)。 2.5?0.05?mol/L硫酸(優(yōu)級(jí)純)溶液。 3?測定方法 ????吸取試樣溶液(按DL?425.5—91《工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的 測定——容量法》3.1的規(guī)定制取)25.0mL置于250mL錐形瓶中，加50mL二級(jí) 試劑水，搖勻。加2～3滴1%酚酞指示劑，用硫酸溶液中和至無色。再加入1mL10% 鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (V)，同時(shí)作空白試驗(yàn)記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V0)。 4?計(jì)算和允許誤差 4.1?氯化鈉含量x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按下式計(jì)算： 式中??V——滴定試樣消耗硝酸銀溶液的體積，mL； ??????V0——滴定空白消耗硝酸溶液的體積，mL； ??????1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1 mL相當(dāng)于1 mgCl-； ??????Vc——試樣的體積，mL； ?1.6490——氯離子換算成氯化鈉的系數(shù)； ??????m——試樣質(zhì)量，g； ?11000——毫克換算為克的系數(shù)，g。 4.2?氯化鈉含量平行測定的允許誤差：苛化法為0.03%，隔膜法為0.04%。 ? 附 錄 A 工業(yè)用氫氧化鈉的技術(shù)指標(biāo) (參 考 件) ??本附錄摘自 GB 209《工業(yè)用氫氧化鈉》。 表 A1 工業(yè)用固態(tài)氫氧化鈉指標(biāo)要求 ? 表 A2 工業(yè)用液態(tài)氫氧化鈉指標(biāo)要求 ? ________________ ????附加說明： ????本標(biāo)準(zhǔn)由能源部電廠化學(xué)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。 ????本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所技術(shù)歸口。 ????本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所負(fù)責(zé)起草。 ????本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高玉清、張 渡。