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1、三：電子束與樣品的相互作用,SEM能顯示各種圖像的信息是由于電子束與樣品的相互作用而產(chǎn)生的各種信號。選擇參數(shù)合適的電子束照射到樣品上，形成圖像的信息來源于樣品上電子束照射的部位，理想情況是信息取樣面積應該等于電子束的直徑，但是實際上并非如此。１.散射２.相互作用區(qū)３.背散射電子４.二次電子５.特征Ｘ射線,散射是由于電子束與樣品的原子和電子相互作用而產(chǎn)生的電子束路徑或能量的變化，或者兩者同時發(fā)生。截面或散射事件的幾率：Ｑ＝Ｎ/ｎｔｎｉ（ｃｍ２）Ｎ為單位體積中發(fā)生散射事件的數(shù)目ｎｔ為單位體積中靶位的數(shù)目ｎｉ為單位面積中的入射粒子數(shù)ｃｍ２理解為一個原子在給定的相互作用中的有效面積電子在兩個特定散射事
2、件中穿行的平均自由程或平均距離：λ＝Ａ/ＮoρＱ(cm)A為原子量No為阿伏伽德羅常數(shù)Ｑ為截面,散射可分為：彈性散射和非彈性散射１.彈性散射：電子能量無損失，散射角比較大彈性散射截面可以用盧瑟福公式描述：在高原子序數(shù)和低電子能量的情況下易發(fā)生彈性散射。２.非彈性散射：電子將能量交換給靶的電子和原子，一次散射角比較小。非彈性散射過程和掃描電鏡有關的有：a.等離子激發(fā)激發(fā)“自由電子氣”以波的形式出現(xiàn)b.二次電子激發(fā)導帶中松散結合的電子，出射能量為0-50evc.內殼層電離激發(fā)內殼層電子，在激發(fā)過程中發(fā)出特征X射線d.韌致輻射在靶的庫倫場中減速，發(fā)出連續(xù)譜X射線e.聲子激發(fā)引起樣品溫度升高（晶格振動
3、）單個過程的截面獲得困難，可以用能量損失關系來討論低原子序數(shù)易發(fā)生非彈性散射,相互作用區(qū)1.實驗依據(jù)：由實驗可得到相互作用區(qū)的輪廓，一種塑料聚異丁烯酸甲酯（PMMA）在電子束轟擊后，經(jīng)過腐蝕可以觀察到相互作用的輪廓。2.蒙特卡羅計算：對于高原子序數(shù)的材料，用蒙特卡羅電子軌跡模擬法研究相互作用區(qū)域特別有用。可以得出相互作用區(qū)在接近電子束轟擊點處有一個密集的核，而且沉積的能量沿徑向逐漸減小。,在PMMA中能量沉積是位置的函數(shù)，蒙特卡羅模擬計算和腐蝕法實驗測定的結果如圖,PMMA經(jīng)電子轟擊后腐蝕，隨腐蝕時間顯示的能量沉積輪廓的變化。,相互作用區(qū)的線性體積a.隨原子序數(shù)的增加而減??；b.隨電子束能量的
4、增加而增加；c.電子束與樣品的角度關系是傾斜角增加時，相互作用區(qū)變小對于電子在固體中的穿行距離，即所謂的“電子范圍”有兩種常用的模型來考慮：1.Bethe范圍該范圍大于實際范圍2.Kanaya-Okayama范圍Rk-o=0.0276AE01.67/Z0.889ρ（μm）該范圍與實際范圍接近,蒙特卡羅電子軌跡模擬圖,電子束激發(fā)的各種信號產(chǎn)生的區(qū)域,背散射電子70%的束電子在相互作用區(qū)消耗掉所有的能量，30%的電子則從樣品散射出來，這些從新出射的電子稱為背散射電子。出射的背散射電子帶有在某個深度范圍上的樣品的性質的信息。背散射電子系數(shù)定義為背散射電子數(shù)NBS除以入射到靶位上的電子數(shù)NB。1.背散
5、射電子數(shù)隨著原子序數(shù)的增加而增加2.背散射電子數(shù)隨樣品的傾斜角增加而增加3.背散射電子取樣深度約為K-O范圍的0.3倍（信息深度）,BSE電子信號區(qū)域,二次電子二次電子是指從樣品中出射的能量小于50ev的電子二次電子系數(shù)1.范圍和取樣深度：取樣深度較淺，計算出最大發(fā)射深度約為5λ，橫向擴散也相同。λ對金屬約為1nm，非金屬約為10nm二次電子的信息深度約為背散射電子的百分之一2.與樣品成分的關系：二次電子系數(shù)對樣品成分的變化相當不敏感，但是發(fā)射的二次電子中含有背散射電子激發(fā)的二次電子，在特殊情況下也可以得到一點成分信息δ總=δB+δBSη,3.與樣品傾斜的關系二次電子系數(shù)與電子束的入射方向有明
6、顯關系：入射方向與試樣表面法線方向一致，圖像亮度最小入射方向與試樣表面法線方向成一定角度時，圖像亮度增大θ指電子束與樣品表面法線的夾角試樣表面有著不同程度的起伏，對應著電子束與樣品表面法線不同的夾角，二次電子數(shù)量不同，熒光屏上的圖像將呈現(xiàn)與試樣起伏程度相對應的亮度差異，得到試樣的形貌襯度，是二次電子像最重要的襯度內容。,二次電子信號,X射線1.X射線的產(chǎn)生：在束電子發(fā)射非彈性散射的過程中，可觀察到能量正好處于X射線電磁波的譜段內輻射，X射線以兩種不同的過程形成。a)束電子在原子實（原子核與緊密束縛的電子組成）的庫倫場中減速形成能量連續(xù)的X射線譜（韌致輻射）b)束電子與內殼層電子相互作用，驅出束
7、縛電子，原子處于激發(fā)態(tài)，電子殼層留出一個空位，在隨后的去激過程，某個外層電子發(fā)生躍遷填充這個空位，這個躍遷過程伴隨著能量變化，原子以發(fā)射X射線的形式釋放能量。發(fā)射的X射線的能量與原子中確定能級間的能量有關。這種X射線稱為特征X射線。,2.特征X射線高能束電子與原子相互作用引起內殼層電子發(fā)射，在隨后的去激發(fā)過程中產(chǎn)生特征X射線。具有足夠能量的束電子可驅出內層（K、L、M）的電子，使原子處于電離或激發(fā)態(tài)。原子在電離后約10-12s內復原到基態(tài)，在復原過程中，電子從某一殼層躍遷到另一殼層。這些躍遷導致某些可能的結果。激發(fā)態(tài)原子的多余能量將以電磁輻射光子的形式釋放出來，該光子的能量等于在躍遷過程中有關
8、殼層間的能量差。對于內層的電子的躍遷，該光子的能量正好處于X射線電磁波的譜段內。由輻射躍遷而發(fā)射的X射線稱為特征X射線。它的特定能量表示了某個被激發(fā)元素的特征，殼層的能級隨原子序數(shù)不同而變化，即使相鄰原子序數(shù)的原子其殼層間的能量也有顯著的變化。,K層電離后，L層、M層電子都能產(chǎn)生躍遷去填補這個空位：KαX射線是L層躍遷KβX射線是M層躍遷L層電離后M層、N層電子可產(chǎn)生躍遷Lα____M層躍遷Lβ____N層躍遷,K線系,L線系,樣品的成分、加速電壓都影響相互作用區(qū)，一般情況下，相互作用區(qū)比束斑大，每種信號從固體發(fā)出的空間范圍，是決定掃描圖像空間分辨能力的重要因素。,小結,四：掃描電鏡的成像,4
9、-1SEM的基本成像過程掃描作用圖像的構成放大倍率象素景深,掃描電鏡工作動畫,掃描電鏡成像,掃描作用,SEM的成像是利用電子束和樣品相互作用產(chǎn)生的信號來成像，信號是電子束在樣品上光柵掃描時產(chǎn)生的。掃描光柵的區(qū)域就是成像的區(qū)域。在任何時刻電子束和樣品上的一個點相互作用，當逐點進行掃描時，信號的強度在改變，這就反映出樣品上各點的差別。輸出信號的實現(xiàn)是通過信號調制CRT的柵極，而CRT的掃描和電子束的光柵掃描同步，由掃描線圈同時控制。,圖像的構成,SEM的信息：1.X-Y空間的掃描位置2.對應的電子-樣品相互作用的強度。線掃描：電子束在樣品上沿著某一條線進行掃描，接收的信號又被用于CRT的掃描成像。
10、,面掃描：電子束在樣品上作X-Y柵格掃描，CRT上也以相同的X-Y方式掃描，形成我們所熟悉的圖像。,放大倍率,SEM圖像的放大倍率是通過調整樣品與CRT上圖像的比例來實現(xiàn)的。樣品空間長度l的直線上的信息被成像到CRT空間的長度L上線性放大倍率M=L/lCRT長度L是固定的，減少樣品上掃描面積的邊長l就能增加放大倍率。樣品上取樣面積的大小是放大倍率的函數(shù)。掃描電鏡的放大倍率僅與掃描線圈的激勵有關，與物鏡的激勵無關，后者用來確定電子束的聚焦。,象素,“象素”或“象元”尺寸是掃描電鏡中與放大倍率有關的一個重要概念。象素是電子束在樣品上獲得信息的區(qū)域，從這個區(qū)域產(chǎn)生的信息被傳送給CRT上的某個光點成像
11、。象素的面積越小，圖像的分辨率越高，可提供的信息越豐富。象素與放大倍率有關。在供照相用的高分辨率CRT上，最小的光點直徑通常是0.1mm。在樣品上相應的象素直徑與放大倍率有關，可以用下面的公式計算：象素直徑r0=0.1mm/M,當入射電子的取樣面積小于象素尺寸時，圖像才算是真正的聚焦。否則會產(chǎn)生象素重疊，當產(chǎn)生到兩個以上的象素重疊，會導致圖像模糊。,景深,由于形成聚焦電子束的射線的角度發(fā)散，使得電子束在最佳焦點的上部和下部變寬。樣品粗糙的情況下，其某些特征處于不同的工作距離，電子束照射到樣品上其電子束尺寸是不同的，取決于工作距離的遠近。為了計算景深，必須知道在最佳焦點的上、下方多少距離內電子束
12、變寬到致使重疊上足夠的象素，從而產(chǎn)生離焦。,M為放大倍率，ＷＤ為工作距離，Ｒ為末級光闌半徑a=R/WD,4-2探測器1.電子探測器從樣品出射的電子可以分為兩大類：a.二次電子——平均能量為3-5evb.背散射電子——從樣品出射時有一個能量分布，0≤E≤E0E0為入射電子束能量，對中高原子序數(shù)的材料，背散射電子能量分布的峰值在08-0.9E0處。E-T探測器：該探測器由Everhart-Thornley于1960年研制成功。,工作模式：一個高能電子轟擊閃爍體材料，這一電子產(chǎn)生許多光子，通過一個光管將它們導入光電倍增管中。由于該信號是光信號，所以它可以通過一個石英窗進入與掃描電鏡的真空始終隔絕的光
13、電倍增管，可產(chǎn)生一個增益為105-106的輸出脈沖，且噪音小、頻帶寬。閃爍體上覆蓋著一層鋁，偏置+10v電壓，用于加速收集的二次電子。,E-T探測器的特點：1.電子信號可以放的很大，引入的噪音小、頻帶寬，和電視掃描頻率兼容。2.二次電子和背散射電子都可以檢測。3.在收集二次電子時也包含有背散射電子。二次電子的收集效率為50%；背散射電子收集效率為1%——10%。TTL探測器,二次電子在透鏡磁場中做螺旋運動通過透鏡到達探測器，基本排除了背散射電子，收集到的是束電子產(chǎn)生的二次電子和背散射電子激發(fā)的二次電子，大大提高了分辨率。,2.固體探測器利用高能電子在半導體中產(chǎn)生的電子空穴對研制出的固體探測器。
14、固體探測器主要特點：1）固體探測器一般為平整的薄片，尺寸各異。2）可以靠近樣品放置，提供高效幾何效率。3）對高能背散射電子靈敏，對二次電子不靈敏。,3.其他探測器,樣品電流探測器,陰極熒光探測器,樣品電流探測器、陰極熒光探測器、CCD相機、EBSD采集等等,4-3反差,反差定義為：C=（Smax-Smin）/SmaxSmax、Smin代表掃描光柵中任意兩點上被檢測到的信號。C為正數(shù)0≤C≤1反差代表與樣品性質有關信號中的信息，這些性質是我們要測定的。在電子束與樣品的相互作用過程中，樣品的形貌、成分、晶體取向、導電等性質，產(chǎn)生的信號強度不同，電子圖像上出現(xiàn)不同的亮度差別，這就是圖像的反差（襯度）
15、。1.成分反差（背散射電子信號）利用背散射電子信號能夠得到樣品中不同區(qū)域內平均原子序數(shù)的相對差別，這種反差稱為“成分反差”。檢測信號S∝η,a.η隨Z（化合物時為平均原子序數(shù)）單調增加，所以樣品中平均原子序數(shù)高的區(qū)域比原子序數(shù)低的區(qū)域亮b.原子序數(shù)相差小的兩元素產(chǎn)生的反差低，原子序數(shù)差別較大的兩元素的反差要大得多。如AL和Si的反差為0.067，Al和Au的反差為0.69c.對元素周期表中的各相鄰兩元素來說，當原子序數(shù)增加時，原子序數(shù)反差減少，這是由于η和Z的關系曲線的斜率隨Z的增加而下降所致。如AL－Si的反差為0.067，Au和Pt的反差則降低到0.041。二次電子信號成分反差不明顯，因二
16、次電子系數(shù)不隨原子序數(shù)而顯著變化。,BSE電子圖像,BSE電子圖像,二次電子圖像,背散射電子象中成分象和形貌象的分離,COMPO象-成分象,TOP象-形貌象,2.形貌反差背散射電子和二次電子的產(chǎn)生與電子束和樣品之間的入射角有關，入射角因樣品表面的形貌起伏而變化，這就形成了樣品的形貌反差。在普通的掃描電子顯微技術中形貌反差是最重要的反差。對形貌反差有貢獻的幾種效應：a.總的背散射系數(shù)，隨樣品的傾斜成單調函數(shù)增加b.背散射電子的角度分布于樣品的傾斜角有關。在垂直入射θ=00時，分布遵循余弦定律，而在θ>00時，這個分布在向前散射的方向上趨于一個明顯的峰。c.總的二次電子系數(shù)隨表面的傾斜角而變化，近
17、似為δ∝δsecθ=δ0/cosθ,因此傾斜表面產(chǎn)生的二次電子比垂直電子束表面的多。,4-4圖像質量,1.反差閾,SEM成像過程本質上是離散事件的計數(shù)（取樣過程的時間內，隨機分布先后到達的二次電子等信號就是離散事件）探測器檢測到的信號S就是對這些離散事件的計數(shù)n。有人研究了噪音對圖像的影響，導出了一個公式：閾值公式：ⅰb>410-12/εc2tfib是束流ε是接收效率;c是樣品襯度;tf是幀掃時間從閾值公式我們可以看出，在規(guī)定的幀掃描和收集效率下，檢測圖像中兩點的反差值C，可算出必須利用的最低束流。如果規(guī)定了某個束流這個公式也可以計算出成像的最低反差值。如果視場中物體形成不了這個反差值，就不可
18、能將物體與隨機起伏的背景區(qū)分開。,亮度公式：B=4ⅰ/∏2d2α2（A/cm2sr）閾值電流公式：ⅰb>410-12/εc2tf這兩個公式是研究獲得最佳掃描電鏡圖像的基礎.閾值公式:說明了樣品——電子束——探測系統(tǒng)的主要性質[即反差和收集效率與電鏡參數(shù)的(束流和幀時間）的關系]。亮度公式:建立了這個束流與可以得到的最小探測尺寸和孔徑角的關系。,影響分辨率的幾個因素：,,分辨率是掃描電鏡的重要指標，通常定義為可分辨開的兩個最近物點的距離。,1.電子光學限度高斯直徑：dk=(ⅰ/B?2）tf：100sε:0.25E0:20KVB:510-4?:510-3rad(100m10mm)實際束斑直徑：dP
19、=(dk2+dS2+dC2+dd2),ds是球差、dc是色差、dd是衍射差,,2.樣品自然襯度的限度亮度公式：B=4ⅰ/∏2d2α2（A/cm2sr）閾值電流公式：ⅰb=410-12/εc2tfε是接收效率c是樣品襯度tf是幀掃時間,3.取樣區(qū)的限度在小的電子束直徑下能夠獲得觀察給定反差時所必須的束流，但盡管如此，樣品上所觀察到得有限空間分辨率明顯大于電子束尺寸，這是因為成像信號的取樣區(qū)有一定的體積，其有效尺寸比精細聚焦的電子束大很多。如右圖平均原子序數(shù)相差大的兩種材料之間有一相邊界的情況，雖然在原子尺度上界限是分明的，但邊界兩側背散射電子系數(shù)是逐漸變化的，這是由于相互作用去區(qū)有一定的體積造成
20、的。4.周圍環(huán)境的影響,4.5環(huán)境掃描電鏡和低真空掃描電鏡的介紹,高真空模式：10-3—10-5Pa掃描電鏡技術發(fā)展的另一個方向是擴展樣品的測試范圍，如不導電樣品、不耐真空樣品的直接觀察低真空模式:1—500Pa環(huán)境模式:500—3000Pa（低真空掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡也稱可變壓力/可變氣氛掃描電鏡）有些不導電樣品在低真空環(huán)境中可以不蒸鍍金屬膜亦能觀察，甚至有些低含水量的樣品也可以直接觀察，得到更真實的形貌。,環(huán)境掃描電鏡：真空系統(tǒng)是幾級壓差光鑭，探測器是氣體電子倍增二次電子探測器,低真空掃描電鏡：真空系統(tǒng)是一個壓差光鑭實現(xiàn)兩級真空，有些可變壓力模式的場發(fā)射電鏡也利用了幾個壓差光鑭。探測系統(tǒng)常用的為背散射電子探測器，現(xiàn)在也出現(xiàn)了可變壓力二次電子探測器和低真空二次電子探測器低真空掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡的成像技術，突破了電子束成像必須高真空的限制，擴展了掃描電鏡的應用范圍。,小結,本章介紹了掃描電鏡的成像過程及其專用術語，并討論了影響掃描電鏡分辨率的幾個限度。對環(huán)境及低真空掃描電鏡做了介紹。各種技術的適用與被檢測樣品的性質有關，為了獲得最有用的掃描電鏡的圖像，需要了解掃描電鏡的成像原理及過程、幾種常用電子像的區(qū)別和影響分辨率的因素，選定適宜的操作方式。,
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