食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 硅藻土

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 4936— ×××× 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 ×××× -×× -×× 發(fā)布 ×××× -×× -×× 實(shí)施 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 硅藻土 征求意見稿） ×× I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn) 代替 4936藻土衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 4936比，主要變化如下： —— 按照 要求對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行 ； —— 指標(biāo)灼燒失重由我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的 ≤ 修訂到 ≤ ； —— 增加了附錄 A。 附錄 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： —— 49364936×× 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 硅藻土 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硅藻土為原料，經(jīng)高溫焙燒而制成的硅藻土焙燒品、助 熔焙燒品，作為過濾酒類、飲料、食用油脂、糖類等液體食品的助濾劑。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 術(shù)語和定義 藻土焙燒品 硅藻土經(jīng) 800 ℃ ～ 1200 ℃ 焙燒而制成。 藻土助熔焙燒品 硅藻土加入少量助熔劑，經(jīng) 800 ℃ ～ 1200 ℃ 焙燒而制成。 4 技術(shù) 要求 原料要求 加工用原材料應(yīng)符合相應(yīng)的質(zhì)量要求及衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。 感官要求 燒品粉紅色或淡紅褐色或淡黃色粉末。 熔焙燒品白色或淡紅褐色粉末。 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表 1的規(guī)定。 表 1 理化指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo) 檢驗(yàn)方法 （ %） ≥ 75 見 本標(biāo)準(zhǔn)第 5 章 。 ～ 11 水可 溶物 /（ %） ≤ 酸可溶物 /（ %） ≤ 燒失重 /（ %） ≤ （以 ） /（ mg/ ≤ （以 ） /（ mg/ ≤ 添加劑 ×× 2 品容器、包裝材料用添加劑的質(zhì)量應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)規(guī)定。 品容器、包裝材料用添加劑的使用應(yīng)符合 685 的規(guī)定。 5 檢驗(yàn)方法 樣方法 按產(chǎn)品數(shù)量的 抽取檢驗(yàn)樣；小批量生產(chǎn)，每次取樣不少于 6 份，每份不少于 500g，分別 注明產(chǎn)品名稱、批號、原料產(chǎn)地、焙燒方式、取樣日期。樣品一半供化驗(yàn)用，另一半保存三個(gè)月，備作仲裁分析用。 官檢查 樣品應(yīng)是白色、淡黃色或淺紅色粉末。 化檢驗(yàn) 含量見附錄 A。 理 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成原電池。 25℃ 時(shí)，每單位 動勢變化值，在儀器上直接以 度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。 器 酸度計(jì)。 品處理 稱取 ±1℃ 干燥 4h 的樣品于 250形燒杯中，加 100，置沸水浴中邊加熱邊攪拌，冷卻后用慢速定量濾紙減壓過濾，將濾液轉(zhuǎn)入 100量瓶中，用少量水洗不溶物三次，洗滌液并入容量瓶中，加水稀釋至刻線，得到 作方法 取 算 直接讀數(shù)。 可溶物 理 硅藻土中的可溶于水的物質(zhì)經(jīng)溶解、過濾后，用重量法測定。 器 浴鍋。 析天平 ：感量 作方法 取 105℃ ±1℃ 下已恒重的蒸發(fā)皿中，沸水浴蒸發(fā)至干， 105℃ ±1℃ 干燥，直至恒重。 算 ? ? 1010% = 1 0 0? ??水 可 溶 物……………………… ……………………………… （ 1） 式中： 蒸發(fā)皿與殘留渣總重， 單位為克（ g） ； 蒸發(fā)皿重， 單位為克（ g） ； ×× 3 m—— 樣品重， 單位為克（ g） ； 取試樣溶液的體積， 單位為毫升（ ； 樣品溶液的總體積， 單位為毫升（ 。 酸可溶物 理 硅藻土中可溶于強(qiáng)酸溶液的物質(zhì)，經(jīng)溶解，過濾后，用重量法測定。 劑、儀器 酸溶液： 1 水溶液 酸溶液： 水溶液 溫水浴箱 析天平 ：感量 品處理 取硅藻土 (105℃ ±1℃ ，干燥 4h)入 250形燒瓶中，加入 50 鹽酸，在 70℃水浴中邊攪拌邊加熱 15卻，然后用定量慢速濾紙減壓過濾，并用 鹽酸三次洗滌殘留物(每次 10將濾液和洗滌液合并，加水定容至 100溶液稱 作方法 取 入 1，硫酸溶液 1發(fā)至干，在 550℃ 下熾灼至恒重，即可求出鹽酸可溶 物。 算 ? ? 1012% = 1 0 0? ??鹽 酸 可 溶 物………………………………………………… （ 2） 式中： 蒸發(fā)皿與殘?jiān)傊兀?單位為克（ g） ； 蒸發(fā)皿重， 單位為克（ g） ； m —— 樣品重， 單位為克（ g） ； 取試樣溶液的體積， 單位為毫升（ ； 樣品溶液的總體積， 單位為毫升（ 。 灼燒失重 理 硅藻土經(jīng)灼燒后，去除水分及有機(jī)物質(zhì)，用重量法測定。 器 溫爐 析天 平：感量 作方法 精密稱取 1g 在 105℃ ±1℃ 干燥 4h 后的樣品于已在 550℃ 恒重的瓷坩堝中，在 550℃ 灼燒 重，此溫度再次灼燒 1h，直至恒重。 算 ? ? 1210% = 1 0 0??灼 燒 失 重 ……………………………………………………… （ 3） ×× 4 式中： 坩堝重，單位為克（ g）； 灼燒前坩堝與樣品重， 單位為克（ g） ； 灼燒后坩堝與殘?jiān)傊兀?單位為克（ g） 。 取 作。 取 作。 6 其他 產(chǎn)品包裝上應(yīng)標(biāo)明“食品容器、包裝材料用”字樣。 產(chǎn)品內(nèi)包裝材料應(yīng)采用符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生要求的材料，以避免受到外界污染，運(yùn)輸、貯存過程應(yīng)防止與有毒、有害物質(zhì)接觸。 ×× 5 附錄 A （規(guī)范性附錄） 二氧化硅含量測定方法 硅酸鉀容量法 (甲法 ) 理 試樣中的游離二氧化硅用氟硼酸分離后，經(jīng)氫氟酸分解，在有氯化鉀共存時(shí)形成硅氟酸鉀沉淀，將過濾后的沉淀物水解成氫氟酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定，計(jì)算出游離 二氧化硅含量。 劑 硼酸 氟酸 — 氯化鉀飽和溶液 將大約 100g 氯化鉀加入 250氟酸中，使之過飽和，放置過夜。 化鉀－乙醇 溶液 將大約 20g 氯化鉀加入到 200醇水溶液中，使之過飽和，滴入兩滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液剛變黃色， 左右。 基紅指示劑： 醇溶液。 麝香草酚藍(lán)指示劑： 醇溶液。 酞指示劑： 1％乙醇溶液。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 制 稱取 20g 氫氧化鈉溶于 1000煮沸冷卻后的水中，貯存于塑料瓶中。 定 準(zhǔn)確稱取 110℃ 干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀約 3g 于燒杯中，加 50煮沸過的冷水，振搖使之溶解。加 2 滴酚酞指示劑，用配制的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈淺粉紅色， 退色。 時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。 算 10c = 1 0 0 0( ) 2 0 4 . 2?? ……………………………………………………… （ 式中： c—— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， 單位為摩爾每升（ ） ； m—— 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量， 單位為克（ g） ； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， 單位為毫升（ ； 空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， 單位為毫升（ ； 鄰苯二甲酸氫鉀的 摩爾 質(zhì)量， 單位為 克 每 摩爾 （ g/。 儀器 四氟乙烯坩堝， 30料燒杯， 250料漏斗 料攪拌棒 式滴定管， 25 操作 方法 離 ×× 6 準(zhǔn)確稱取 品于聚四氟乙烯坩堝中，加氟硼酸 3勻，加蓋，置 90℃ 烘箱中 30至室溫，用塑料漏斗和定性濾紙過濾。 解 將沉淀連同濾紙放回到原聚四氟乙烯坩堝中，倒入 5～ 10氟酸－氯化鉀飽和溶液，加蓋，文火煮沸 1至室溫，用塑料漏斗和定性濾紙過濾，用氯化鉀－乙醇溶液洗坩堝及濾紙和沉淀 2～ 3次濾紙連同沉淀轉(zhuǎn)入塑料燒杯中，加 10化鉀－乙醇溶液及 3 滴溴麝香 草 酚藍(lán)指示劑，在塑料棒攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和沉淀和濾紙上殘留的酸 至溶液變藍(lán)。 解和滴定 加入 30～ 40水于塑料燒杯中，立即用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定至呈穩(wěn)定藍(lán)色， 色不退，記錄所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V。 算 1 5 . 0 2X = 1 0 01000 ?? …………………………………………………………… （ 式中： X—— 二氧化硅的含量， 單位為克每百克（ g/100g） ； c—— 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉濃度， 單位為摩爾每升（ ） ； V—— 滴定標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉體積， 單位為毫升（ ； m—— 稱取樣品的質(zhì)量， g； 1/4 二氧化硅的 摩爾 質(zhì)量， 單位為 克每摩爾 g / 氟酸重量法 (乙法 ) 理 樣品中的二氧化硅與氫氟酸反應(yīng)，生成可揮發(fā)的硅氟酸，重量法測定游離二氧化硅的含量 劑 氟酸：分析純 酸： 1∶ 2 器 金坩堝 析天平 作方法 精密稱取 550℃ 焙燒過的硅藻土約 用測定過灼燒失重的樣品 )于已在該溫度下恒重的鉑金坩堝中，加入氫氟酸 5酸 (1∶ 2)2 滴，緩慢蒸干，冷卻至 室溫；再加 5氟酸，繼續(xù)加熱蒸干；在 550℃ 下灼燒，冷卻，稱至恒重。 算 1210X 1 0 0?? ………………………………………………………………… （ 式中： X—— 二氧化硅含量， 單位為克每百克（ g/100g） ； 坩堝重， 單位為克（ g） ； 單位為克（ g） ； 單位為克（ g） 。