掃描電鏡實驗報告

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HUNAN UNIVERSITY 姓名： 掃描電鏡實驗報告 姓名： 高子琪 學號： 201214010604 一.實驗目的 1. 了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)與原理； 2. 掌握掃描電鏡樣品的準備與制備方法； 3. 掌握掃描電鏡的基本操作并上機操作拍攝二次電子像； 4. 了解掃描電鏡圖片的分析與描述方法。 二．實驗設(shè)備及樣品 1. 實驗儀器：D5000-X衍射儀 基本組成：1）電子光學系統(tǒng)：電子槍、聚光鏡、物鏡光闌、樣品室等 2）偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)：掃描信號發(fā)生器、掃描放大控制器、掃描偏轉(zhuǎn)線圈 3）信號探測放大系統(tǒng) 4）圖象顯示和記錄系統(tǒng) 5）真空系統(tǒng) 2. 樣品：塊狀鋁合金 三.實驗原理 1.掃描電鏡成像原理 從電子槍陰極發(fā)出的電子束，經(jīng)聚光鏡及物鏡會聚成極細的電子束（0.00025微米-25微米），在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面作掃描，激發(fā)出二次電子和背散射電子等信號，被二次電子檢測器或背散射電子檢測器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象。二次電子像和背反射電子反映樣品表面微觀形貌特征。而利用特征X射線則可以分析樣品微區(qū)化學成分。 掃描電鏡成像原理與閉路電視非常相似，顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。電子束在樣品表面逐點逐行掃描，依次記錄每個點的二次電子、背散射電子或X射線等信號強度，經(jīng)放大后調(diào)制顯像管上對應(yīng)位置的光點亮度，掃描發(fā)生器所產(chǎn)生的同一信號又被用于驅(qū)動顯像管電子束實現(xiàn)同步掃描，樣品表面與顯像管上圖像保持逐點逐行一一對應(yīng)的幾何關(guān)系。因此，掃描電子圖像所包含的信息能很好地反映樣品的表面形貌。 2.X射線能譜分析原理 X射線能譜定性分析的理論基礎(chǔ)是Moseley定律，即各元素的特征X射線頻率ν的平方根與原子序數(shù)Z成線性關(guān)系。同種元素，不論其所處的物理狀態(tài)或化學狀態(tài)如何，所發(fā)射的特征X射線均應(yīng)具有相同的能量。 X射線能譜定性分析是以測量特征X射線的強度作為分析基礎(chǔ)，可分為有標樣定兩分析和無標樣定量分析兩種。在有標樣定量分析中樣品內(nèi)各元素的實測X射線強度，與成份已知的標樣的同名譜線強度相比較，經(jīng)過背景校正和基體校正，便能算出它們的絕對含量。在無標量定量分析中樣品內(nèi)各元素同名或不同名X射線的實測強度相互比較，經(jīng)過背景校正和基體校正，便能算出它們的相對含量。如果樣品中各個元素均在儀器的檢測范圍之內(nèi)，不含羥基、結(jié)晶水等檢測不到的元素，則它們的相對含量經(jīng)歸一化后，就能得出絕對含量。 四．實驗過程 1. 制備樣品 掃描電鏡分析的樣品主要有粉末樣品、固體樣品、生物樣品等。樣品形態(tài)不同，則樣品制備方法也不同，非導體樣品需要噴鍍金或鉑導電層。本實驗采用的是塊狀樣品（鋁合金）： 先將塊狀樣品表面研磨拋光，大小不超過2018平方毫米，將樣品用導電膠固定于樣品臺上。 2. 樣品測試 1）根據(jù)實驗要求將樣品在樣品托上裝好； 2）打開掃描電子顯微鏡樣品室，將樣品托安裝在樣品座上； 3）關(guān)好樣品室，并對樣品室抽真空； 4）真空抽好以后，通過軟件界面給燈絲加高壓，進行樣品觀察； 5）觀察結(jié)束以后，關(guān)閉燈絲電壓，然后對樣品室放氣； 6）取出樣品，儀器回復到初始狀態(tài)，關(guān)閉電腦，儀器電壓。 五．數(shù)據(jù)分析 1.基于對試樣表面的析出相的組成分析 Element Wt% At% CK 14.52 37.94 NaK 00.98 01.34 MgK 00.88 01.13 AlK 25.98 30.21 WM 07.70 01.31 FeK 49.94 28.06 Matrix Correction ZAF Element Wt% At% CK 27.83 47.47 ZnL 02.71 00.85 AlK 33.71 25.60 SiK 35.76 26.09 Matrix Correction ZAF 上述兩組圖片中均是對試樣表面的析出相進行的分析，從分析的數(shù)據(jù)可以看出，析出相元素Al為主導，其中Si Fe元素在原子數(shù)的摩爾百分數(shù)和質(zhì)量百分數(shù)最多，Al的衍射峰強度最大，而Zn C Mg W Na元素均擁有一個衍射峰。所以析出相中主要成分是Si Fe 2.基于對材料基質(zhì)的組成成分的分析 Element Wt% At% ZnL 05.56 02.37 MgK 02.32 02.66 AlK 92.12 94.97 Matrix Correction ZAF （上述是對基質(zhì)的成分分析，從EDS 能譜圖和組成元素含量分析表中可以看出，在基質(zhì)中，Al元素占據(jù)著絕對的含量92.12 Wt%，其次就是Zn元素，可以看出本次實驗的樣品是一種富含鋁的合金。 上述基質(zhì)之中含有Zn、Mg、Al 析出相中含有Mg、Al、Si、C、W、Fe、Zn、Si、Na 基質(zhì)和析出相同時含有的元素是Zn、Mg、Al，都富含的元素是Al,其中析出相中同時富含有元素Si、W ，而基質(zhì)之中則是Al元素含量明顯的偏多。由此可以看出在合金冷卻的過程中，出現(xiàn)了偏析現(xiàn)象。 綜合基質(zhì)和析出相的組成成分可以看出實驗樣品是Al Si W Fe組成的合金，W Zn C Na元素含量很少，會和其他的金屬元素生成化合物形式的存在。） 六.掃描電鏡的應(yīng)用 1.材料的組織形貌觀察 材料剖面的特征、零件內(nèi)部的結(jié)構(gòu)及損傷的形貌，都可以借助掃描電鏡來判斷和分析反射式的光學顯微鏡直接觀察大塊試樣很方便，但其分辨率、放大倍數(shù)和景深都比較低而掃描電子顯微鏡的樣品制備簡單，可以實現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析，在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動，還能夠根據(jù)觀察需要進行空間轉(zhuǎn)動，以利于使用者對感興趣的部位進行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析；掃描電子顯微圖像因真實、清晰，并富有立體感，在金屬斷口和顯微組織三維形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。 2.層表面形貌分析和深度檢測 有時為利于機械加工，在工序之間也進行鍍膜處理由于鍍膜的表面形貌和深度對使用性能具有重要影響，所以常常被作為研究的技術(shù)指標鍍膜的深度很薄，由于光學顯微鏡放大倍數(shù)的局限性，使用金相方法檢測鍍膜的深度和鍍層與母材的結(jié)合情況比較困難，而掃描電鏡卻可以很容易完成使用掃描電鏡觀察分析鍍層表面形貌是方便、易行的最有效的方法，樣品無需制備，只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察。 3.微區(qū)化學成分分析 在樣品的處理過程中，有時需要提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析為此，相繼出現(xiàn)了掃描電子顯微鏡—電子探針多種分析功能的組合型儀器。掃描電子顯微鏡如配有X射線能譜（EDS）和X射線波譜成分分析等電子探針附件，可分析樣品微區(qū)的化學成分等信息材料。一般而言，常用的X射線能譜儀能檢測到的成分含量下限為0.1%（質(zhì)量分數(shù)）可以應(yīng)用在判定合金中析出相或固溶體的組成、測定金屬及合金中各種元素的偏析、研究電鍍等工藝過程形成的異種金屬的結(jié)合狀態(tài)、研究摩擦和磨損過程中的金屬轉(zhuǎn)移現(xiàn)象以及失效件表面的析出物或腐蝕產(chǎn)物的鑒別等方面。 4.顯微組織及超微尺寸材料的研究 鋼鐵材料中諸如回火托氏體、下貝氏體等顯微組織非常細密，用光學顯微鏡難以觀察組織的細節(jié)和特征在進行材料、工藝試驗時，如果出現(xiàn)這類組織，可以將制備好的金相試樣深腐蝕后，在掃描電鏡中鑒別下貝氏體與高碳馬氏體組織在光學顯微鏡下的形態(tài)均呈針狀，且前者的性能優(yōu)于后者。但由于光學顯微鏡的分辨率較低，無法顯示其組織細節(jié)，故不能區(qū)分電子顯微鏡卻可以通過對針狀組織細節(jié)的觀察實現(xiàn)對這種相似組織的鑒別在電子顯微鏡下（SEM），可清楚地觀察到針葉下貝氏體是有鐵素體和其內(nèi)呈方向分布的碳化物組成。 七.應(yīng)用實例 石墨烯即便擔載催化劑顆粒仍傾向于聚集，且文獻報道的復合催化劑均是溶液合成的粉末，擔載到電極表面時需高分子粘接劑，進一步包埋催化活性位點。本課題采用一步電沉積方法制備垂直取向的石墨烯基復合電催化劑，一方面避免使用粘接劑，另一方面可使催化劑的活性位點極大程度暴露，提高催化劑利用效率和加速電化學反應(yīng)動力學。本項目的研究方案圖1所示. 圖 1 Pd/石墨烯復合材料的電化學制備及燃料電池應(yīng)用示意圖 具體內(nèi)容如下： 1、氧化石墨烯溶液的制備： 采用Improved Hummers法制備氧化石墨，然后將氧化石墨剪碎加入pH=8.0的磷酸緩沖溶液中，再放入超聲儀內(nèi)超聲分散2.5h，配置成濃度為0.3g/L的氧化石墨烯膠體分散液。 2、采用一步電沉積法合成納米材料：①Pd納米粒子的合成：采用循環(huán)伏安法電沉積Na2PdCl4溶液，合成粒徑均勻的Pd納米粒子；②RGO-Pd垂直結(jié)構(gòu)復合材料的合成：采用循環(huán)伏安法電沉積Na2PdCl4溶液和氧化石墨烯組成的電沉積溶液，合成RGO-Pd垂直結(jié)構(gòu)復合材料。 3、采用掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、X射線光電子能譜（XPS）、拉曼光譜(Raman Spectroscopy)、X-射線衍射（XRD）等測試技術(shù)表征材料的形貌和結(jié)構(gòu)，采用電化學工作站表征其電化學性能，研究形貌結(jié)構(gòu)形成的機理； 4、配制濃度為1.0 M的CH3OH和KOH的混合溶液，采用循環(huán)伏安法和計時電流法檢測不同材料對甲醇的催化氧化活性和穩(wěn)定性。擇優(yōu)選擇特定形態(tài)結(jié)構(gòu)材料，研究其在甲醇燃料電池中的應(yīng)用，探討構(gòu)效關(guān)系。 掃描電子表征 (A) (B) 圖3 掃描電鏡圖：（A）Pd納米粒子和（B）VrGO/Pd復合材料 圖3中（A）圖是Pd納米粒子的掃描電鏡圖像，可以看到Pd納米粒子緊密的負載在電極表面，經(jīng)過統(tǒng)計發(fā)現(xiàn)納米粒子的粒徑大約在88 nm左右且發(fā)生堆垛，不利于甲醇的催化。（B）圖是RGO-Pd復合材料的掃描電鏡圖像，很顯然，這是一種開放式的結(jié)構(gòu)，并且可以發(fā)現(xiàn)有些石墨烯片層垂直生長在電極表面，而且石墨烯片層上均勻布滿了Pd納米粒子。這種材料有很多的空洞，具有很大的比表面積，非常利于甲醇的催化。 透射電鏡表征 圖4VrGO/Pd復合材料的TEM圖片 圖4為VrGO/Pd的透射電鏡圖像，圖中的黑點是鈀納米粒子，可以看到石墨烯片層上均勻布滿了Pd納米粒子，這與掃描電鏡相符合，說明Pd納米粒子均勻地沉積到了石墨烯片層上。圖中的納米粒子直徑約為8 nm。 結(jié)論：（1）首次利用電化學方法制備了垂直結(jié)構(gòu)石墨烯復合材料； （2）RGO-Pd垂直結(jié)構(gòu)復合材料對甲醇具有很好的催化活性和穩(wěn)定性。 研究成果：采用一步電化學方法可控制備垂直取向的石墨烯基電催化劑。 項目意義 本項目設(shè)計制備在電極表面具有垂直取向結(jié)構(gòu)的石墨烯基電催化劑。常規(guī)的平躺結(jié)構(gòu)石墨烯將催化劑粒子“夾心”于石墨烯片層間，而垂直取向的石墨烯擔載催化劑可使催化劑的活性中心盡可能暴露，完全實現(xiàn)了提高催化劑的利用效率、加快反應(yīng)物在電催化劑材料中的傳質(zhì)過程及提高電化學反應(yīng)動力學的目的。項目采用資源較豐富、價格較便宜且具有一定催化活性的非Pt金屬（本研究采用Pd）與石墨烯結(jié)合，通過電化學沉積法在電極表面原位制備石墨烯基復合電催化劑。電化學方法具有簡單、快速、可控的特點，原位制備的材料與電極表面接合牢固、反應(yīng)電子傳輸阻力小，此外，通過改變電化學參數(shù)容易地實現(xiàn)材料形貌結(jié)構(gòu)的控制，可達到催化劑活性與穩(wěn)定性的同步提升。本項目提出的石墨烯形貌結(jié)構(gòu)控制的新思路（石墨烯載體垂直取向）和新技術(shù)（電化學沉積），成為了石墨烯基復合電催化劑性能提升的又一個新的重要途徑。 .