掃描電鏡的結(jié)構(gòu)及典型試樣形貌觀察.ppt
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掃描電鏡的結(jié)構(gòu)及典型試樣形貌觀察,燕山大學(xué)材料學(xué)院2008.12,一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.了解掃描電鏡的用途、結(jié)構(gòu)及基本原理;2.了解掃描電鏡的樣品制備;3.上機(jī)操作,利用二次電子信號(hào)觀察樣品形貌。,KYKY-2800掃描電鏡掃描電子顯微鏡的主要性能放大倍數(shù)電子束在樣品表面掃描的幅度為As,在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac,則掃描電鏡的放大倍數(shù)為:M=Ac/As。目前商品化的掃描電鏡放大倍數(shù)可以從20倍調(diào)節(jié)到20萬倍左右。分辨率分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo),它是指分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號(hào)類型共同決定。電子束直徑越小,分辨率越高。由于用于成像的物理信號(hào)不同,它們的分辨率也不同。二次電子像的分辨率約為5-10nm,背反射電子像的約為50-200nm。X射線的分辨率則更低。景深景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。電子束孔徑角是決定掃描電鏡景深的主要因素,它取決于末級(jí)透鏡的光柵直徑和工作距離。掃描電鏡的末級(jí)透鏡采用小孔徑角,長(zhǎng)焦距,所以可以獲得很大的景深,它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍,比透射電鏡的景深大10倍。因此用掃描電鏡觀察試樣斷口具有其它分析儀器無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。,二實(shí)驗(yàn)儀器,圖1KYKY-2800型掃描電鏡,掃描電鏡(SEM)的用途,掃描電鏡主要用于研究各種不同樣品的組織及表面形貌,它可以應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域之中的不同方向,它以各種不同的實(shí)物為研究對(duì)象。例如,它可以研究金屬及合金的組織,磨損形貌,腐蝕和斷裂形貌;也可以很方便地研究玻璃,陶瓷,紡織物等的細(xì)微結(jié)構(gòu)和形貌;,掃描電鏡的結(jié)構(gòu),掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng),信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)(圖2所示),真空系統(tǒng)(圖3所示)及電源系統(tǒng)組成。,,掃描電鏡光學(xué)系統(tǒng)及成像示意圖,,,二次電子探測(cè)器,顯示器,掃描放大器,,圖2,,圖3真空系統(tǒng),鏡筒,V1閥樣品室,,擋板,擴(kuò)散泵,,,離子泵,,,,,,,,,機(jī)械泵,,,,離子泵手動(dòng)閥,,主閥V5,,,鏡筒閥V4,放氣閥V6,,,,,儲(chǔ)氣瓶,,,,,,熱偶規(guī)TC4,,冷規(guī),旁路閥V3,TC3,TC2,TC1,擴(kuò)散泵前級(jí)閥V2,抽氣管,SEM基本原理,掃描電鏡利用電子槍發(fā)射電子束,電子束經(jīng)過聚焦后在樣品表面掃描,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)(如圖4所示),信號(hào)經(jīng)過檢測(cè)、視頻放大和信號(hào)處理,在熒光屏上顯示出能反映樣品表面各種特征的掃描圖像的顯微鏡。,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,1nm,5~50nm,100~1000nm,500~5000nm,,,,,背散射電子空間分辨率,X射線的分辨率,背散射電子,特征X射線,二次電子,,,,俄歇電子,,,連續(xù)X射線,入射電子束,,,,電子束與物質(zhì)相互作用及產(chǎn)生的信息,圖4,三掃描電鏡樣品的制備,1.要求干凈,干燥的塊狀或粉末樣品,尺寸不大于φ2010mm。2.金屬斷口樣品:要求是干凈、新鮮的表面;如果是金相樣品須進(jìn)行深腐蝕。3.非金屬樣品須在真空鍍膜機(jī)中噴鍍金、鋁或碳,以保證樣品導(dǎo)電性良好。,,四利用掃描電鏡觀察樣品形貌的操作步驟,向冷卻阱中加入液氮。打開樣品室,裝樣,關(guān)閉樣品室,抽真空,當(dāng)真空指示燈亮?xí)r,打開V1閥,加電壓至20kV,電流加至60μA,通過Z軸調(diào)節(jié)工作距離(最佳值為12mm)調(diào)節(jié)X、Y軸,尋求感興趣的樣品區(qū)域,做完后,將電流和電壓值回零,將對(duì)比度、亮度值回零,放大倍數(shù)降到100左右,關(guān)閉V1閥,調(diào)整放大倍數(shù)并調(diào)焦(要遵循高倍聚焦低倍照的原則),調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度,使樣品在顯示屏上顯示出來,,,,,慢速掃描,照相,保存,,,打開樣品室,取出樣品,關(guān)上樣品室,抽真空,當(dāng)真空指示燈亮?xí)r,將儀器置于準(zhǔn)備狀態(tài),完畢,圖5不同失效形式的掃描圖像圖a為表面失效形式中的波磨失效圖b為表面失效形式中的犁溝失效圖c為表面失效形式中的剝落失效,a,b,c,圖6不同斷口形貌的掃描圖像,c,a,b,d,圖6-a為斷口形貌中的沿晶斷裂圖6-b為斷口形貌中的解理斷裂圖6-c為斷口形貌中的韌窩斷裂圖6-d為斷口形貌中的疲勞斷裂,圖7樣品組織的掃描圖像圖a為帶有滑移線的奧氏體組織圖b為貝氏體組織,b,a,五實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求,明確本次實(shí)驗(yàn)?zāi)康?;?jiǎn)單畫出掃描電鏡的成像原理圖;簡(jiǎn)述所觀察樣品的二次電子像形貌特征。,- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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- 掃描電鏡 結(jié)構(gòu) 典型 試樣 形貌 觀察
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