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1、(浙江選考)2022年高考化學大一輪復習 專題11 化學實驗基礎與實驗化學 專項突破練(十)
1.(2017·麗水衢州湖州三地市9月教學質量檢測)過氧硫酸氫鉀復合鹽(K2SO4·KHSO4·2KHSO5)易分解,可用作漂白劑、NOx和SO2等的脫除劑。某研究小組制備過氧硫酸氫鉀復合鹽的流程如下圖:
已知:濃硫酸與H2O2反應,部分轉化為過氧硫酸(化學式為H2SO5,是一種一元強酸)
(1)若反應物的用量一定,在“轉化”中為防止過氧化氫的分解,可采取的有效措施或操作有(寫出兩種)____________________、____________________。
(2)結晶操作中,加
2、入K2CO3反應可獲得過氧硫酸氫鉀復合鹽晶體,該過程的離子方程式為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
過氧硫酸氫鉀復合鹽產率(以產品含氧量表示)隨溶液pH和溫度的變化關系如下圖所示。則該過程適宜的條件是____________________。
(3)下列說法不正確的是________。
A.將晶體轉移至布氏漏斗時,若器壁上粘有
3、少量晶體,應用濾液淋洗
B.抽濾時,為防止濾紙穿孔,可適當關小水龍頭或多加一層濾紙
C.用95%乙醇洗滌晶體目的是洗除晶體表面的雜質,易于得到干燥晶體
D.為加快產品的干燥,可高溫烘干
(4)產品中KHSO5含量的測定:
取1.000 g產品于錐形瓶中,用適量蒸餾水溶解,加入5 mL 10%的硫酸和10 mL 25%的碘化鉀溶液,再加入2 mL淀粉溶液作指示劑,用0.200 0 mol·L-1的硫代硫酸鈉標準液滴定至終點,消耗標準液的體積為25.00 mL。
已知:2KHSO5+4KI+H2SO4===2I2+3K2SO4+2H2O;
I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+
4、2NaI。
則產品中KHSO5的質量分數(shù)為________。
答案 (1)用冰水浴冷卻 緩慢滴加濃硫酸,不斷攪拌
(2)10K++5CO+12H++4SO+4HSO===2(K2SO4·KHSO4·2KHSO5)↓+5CO2↑+5H2O
控制pH在2.0~2.5之間、溫度0 ℃左右 (3)D
(4)38.00%
解析 (1)濃硫酸與H2O2溶液混合時,放出大量的熱,溫度高,H2O2易分解,故在“轉化”中,用冰水浴冷卻;同時緩慢滴加濃硫酸并不斷攪拌也可防止過氧化氫的分解。(2)H2SO5與K2CO3反應可獲得過硫酸氫鉀復鹽晶體,因為H2SO5為一元強酸,故還有二氧化碳生成,則離子方程
5、式為10K++5CO+12H++4SO+4HSO===2(K2SO4·KHSO4·2KHSO5)↓+5CO2↑+5H2O。根據圖像可判斷0 ℃、pH在2~2.5之間時,過氧硫酸氫鉀復合鹽產率(以產品含氧量表示)最大,故此條件為最適宜條件。(3)將晶體轉移至布氏漏斗時,若器壁上粘有少量晶體,應用濾液淋洗,A正確;抽濾時,為防止濾紙穿孔,可適當關小水龍頭或多加一層濾紙,B正確;用95%乙醇洗滌晶體目的是洗除晶體表面的雜質,易于得到干燥晶體,C正確;過氧硫酸氫鉀復合鹽易分解,不能高溫烘干,D錯誤。(4)已知:2KHSO5+4KI+H2SO4===2I2+3K2SO4+2H2O、I2+2Na2S2O3
6、===Na2S4O6+2NaI,則有關系式KHSO5~2Na2S2O3,消耗硫代硫酸鈉的物質的量是0.200 0 mol·L-1×0.025 00 L=0.005 000 mol,所以KHSO5的物質的量是0.002 500 mol,則產品中KHSO5的質量分數(shù)為×100%=38.00%。
2.(2017·溫州市高三9月選考適應性測試)氯化亞銅是重要的銅鹽系列化工產品,廣泛應用于石油化工、有機合成等行業(yè)。CuCl晶體呈白色,微溶于水,不溶于稀鹽酸和乙醇,露置于潮濕空氣中易水解氧化為綠色的[Cu2(OH)3Cl],見光易分解。某研究小組以CuCl2(含少量Fe2+)粗品為原料制取CuCl,設
7、計的合成路線如下:
已知:①在較高的鹽酸濃度下,F(xiàn)e3+能溶解于甲基異丁基甲酮。
②CuCl 在溶液中存在:CuCl(s) +2Cl-(aq)[CuCl3]2-(aq)。
請回答:
(1)下列敘述正確的是________。
A.CuCl2原料中含有的Fe2+等雜質經氧化、萃取幾乎都在有機相中被除去
B.加入萃取劑后,混合物轉移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如圖用力振搖
C.經幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.用濃鹽酸洗滌分液后的有機相時,需在分液漏斗中進行
(2)上述合成路線中,SO2通入混合液的實驗裝置如下圖所示:
①裝置D的作用是______
8、_____________________________________________________。
②C中反應的離子方程式為_____________________________________________________。
(3)上述合成路線中,向混合液中加入大量去氧水的目的是______________。
(4)上述合成路線中,一系列操作包括:抽濾、洗滌、干燥。干燥時應注意密封、__________。
(5)現(xiàn)稱取1.200 g產品,用硫酸酸化的硫酸鐵溶解,并稀釋成250 mL。每次用移液管移取25.00 mL溶液于錐形瓶中,用0.010 00 mol·L-1 K
9、MnO4溶液滴定平均消耗24.00 mL。
①用移液管吸取25.00 mL溶液后,把溶液轉移到錐形瓶中的具體操作為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②產品中CuCl的純度為_______
10、_(本實驗條件下,Cl-難于被MnO氧化)。
答案 (1)AD (2)①吸收尾氣,防止污染環(huán)境?、?Cu2++SO2+2H2O+6Cl-===2[CuCl3]2-+SO+4H+ (3)使平衡CuCl(s) + 2Cl-[CuCl3]2-逆向移動,生成CuCl沉淀 (4)避光 (5)①將移液管垂直放入稍傾斜的錐形瓶中,使管尖與錐形瓶內壁接觸,松開食指使溶液全部流出,數(shù)秒后,取出移液管?、?9.50%
解析 (1)①在較高的鹽酸濃度下,F(xiàn)e3+能溶解于甲基異丁基甲酮可知,F(xiàn)e2+等雜質經氧化、萃取幾乎都在有機相中被除去,故A正確;加入萃取劑后,混合物轉移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,用力反復倒
11、轉振搖,故B錯誤;經幾次振搖并放氣后,將分液漏斗置于鐵架臺上靜置待液體分層,故C錯誤;用濃鹽酸洗滌分液后的有機相時,需要分液,則要在分液漏斗中進行,故D正確。
(2) ①二氧化硫有毒,需要用氫氧化鈉吸收尾氣,防止污染環(huán)境。
②C中Cu2+與SO2發(fā)生氧化還原反應生成[CuCl3]2-和SO。
(3)向混合液中加入大量去氧水減小溶液的濃度,使平衡CuCl(s) + 2Cl-[CuCl3]2-逆向移動,生成CuCl沉淀。
(5)①用移液管吸取25.00 mL溶液的操作是將移液管垂直放入稍傾斜的錐形瓶中,使管尖與錐形瓶內壁接觸,松開食指使溶液全部流出,數(shù)秒后,取出移液管。
②根據關系式
12、
5CuCl ~ KMnO4
497.5 g 1 mol
x g 0.01 mol·L-1×0.024 L
x=0.119 4
CuCl的純度為××100%=99.5%。
3.(2017·金華市高三9月十校聯(lián)考)甲酸鋁廣泛用于化工、石油等生產,120~150 ℃左右分解。在0 ℃時,溶解度為16 g,100 ℃時,溶解度為18.4 g。
首先用廢鋁渣制取Al(OH)3固體,流程如下:
(1)調節(jié)pH用________試劑為好。某同學在減壓過濾時,布氏漏斗內沒有得到產品,可能原因是_______________________
13、_________________________________________________
________________________________________________________________________。
然后將氫氧化鋁和甲醛依次加入到質量分數(shù)為50%的過氧化氫溶液中(投料物質的量之比依次為1∶3∶2),裝置如圖1,最終可得到含甲酸鋁90%以上的優(yōu)質產品。反應式為2Al(OH)3+6HCHO+3H2O2===2Al(HCOO)3+6H2O+3H2↑。
(2)反應過程可看作兩步進行,第一步___________________________
14、_______(寫出化學方程式),第二步為甲酸與Al(OH)3反應生成甲酸鋁。
(3)反應溫度最好控制在30~70 ℃之間,溫度不宜過高,主要原因是_________________
____________________________________________________________________________。
(4)實驗時需強力攪拌45 min,最后將溶液________,抽濾,洗滌,干燥得產品??捎盟嵝訩MnO4標準溶液滴定法來測定產品純度,滴定起始和終點的滴定管液面位置見上圖2, 則消耗的酸性KMnO4標準溶液體積為______ mL。
答案 (1)氨水 生成的Al(OH)3 是膠狀沉淀 (2)2HCHO+H2O2===2HCOOH+H2↑ (3)防止H2O2分解及HCHO揮發(fā) (4)蒸發(fā)結晶 16.00
解析 (1)氫氧化鋁易溶于強堿,難溶于弱堿,為減少氫氧化鋁的損失,選用弱堿;氫氧化鋁膠體能透過濾紙。(2)根據題意,第一步反應為甲醛被氧化為甲酸。(3)溫度過高H2O2分解速率加快、HCHO揮發(fā)速度加快。(4)甲酸鋁的溶解度受溫度影響不大,獲得晶體的方法是蒸發(fā)結晶;滴定開始時液面讀數(shù)是2.50,滴定結束時液面讀數(shù)是18.50。消耗的酸性KMnO4標準溶液的體積為16.00 mL。