2022年高考化學二輪復習 上篇 專題突破方略 專題四 化學實驗基礎 第十三講 綜合實驗設計與評價學案

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1、2022年高考化學二輪復習 上篇 專題突破方略 專題四 化學實驗基礎 第十三講 綜合實驗設計與評價學案 　xx高考導航——適用于全國卷Ⅰ 最新考綱 高頻考點 高考印證 命題趨勢 1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。 2．能根據(jù)實驗試題要求，做到：(1)設計、評價或改進實驗方案； (2)了解控制實驗條件的方法； (3)分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論； (4)繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。 3．以上各部分知識與技能的綜合應用。 物質制備實驗方 案的設計與評價 xx·T27 xx·T26 xx·T26 1．物質制備實驗設計類試題是高考命題的主選題

2、材之一，主要考查角度有兩種：一是以氣體物質的制備為主線，二是以非氣體物質的制備為主線。前一種命題角度主要以實驗裝置圖的形式考查氣體的制取原理、凈化原理、收集方法、尾氣處理等內容；后一種命題角度主要以化學工藝流程圖的形式考查物質的分離、提純、檢驗等內容。 2．物質性質的探究與評價類試題主要考查內容有：(1)對已知物質的未知性質進行探究；(2)對未知物質的性質進行探究；(3)對性質、現(xiàn)象的解釋是否合理。 3．從近年的高考試題來看，將定性與定量相結合對物質進行探究的實驗逐漸成為高考考查的熱點。在定性方面，可以通過對實驗方案的設計進行考查，也可以通過對方案的評價進行考查；在定量方面，考查的形式主要

3、有兩種：一是“數(shù)據(jù)的測量→數(shù)據(jù)處理→得出結論”型，二是“給出數(shù)據(jù)→分析數(shù)據(jù)→發(fā)現(xiàn)規(guī)律”型，但無論是哪種題型，都可能會涉及對計算能力的考查。 探究物質組成、 性質實驗方案 的設計與評價 xx·T10 xx·T26 xx·T13 定量實驗的 設計與評價 xx·T36 考點一　物質制備實驗方案的設計與評價 [學生用書P58] 1．制備實驗方案設計的基本思路 制備一種物質，應根據(jù)目標產品的組成來確定原料及反應原理，設計反應路徑，選擇合適的儀器和裝置。最后，根據(jù)生成物的性質將產品分離、提純出來。整個過程如圖所示：→→→ →→ 2．解題

4、策略 (1)在設計物質制備的實驗方案時，要優(yōu)化上述流程中的每一個具體環(huán)節(jié)。遵循的優(yōu)化原則是原料廉價、原理綠色、條件優(yōu)化、儀器簡單、分離方便。 (2)一些物質的制備，由于其性質上的特殊性，需要設計一些特殊的裝置來完成。例如：實驗室制備Fe(OH)2，由于Fe(OH)2遇空氣易被氧化而變質，故其制備實驗裝置必須嚴格防止制備的Fe(OH)2與O2接觸；再例如：常見有機物的制備中，由于有機反應緩慢、副產品多、原料容易揮發(fā)，所以常見有機物的制備裝置都要加裝冷凝回流裝置，使原料回流、充分反應，提高產率。 3．氣體物質制備方案的設計思路 　　　　制備實驗的設計與評價 1．(物質

5、制備類)(xx·高考江蘇卷)實驗室用下圖所示裝置制備KClO 溶液，并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應制備高效水處理劑K2FeO4。 已知K2FeO4具有下列性質：①可溶于水、微溶于濃KOH 溶液，②在0～5 ℃、強堿性溶液中比較穩(wěn)定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解，④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應生成 Fe(OH)3 和O2。 (1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為________________________________________________________________________， 將制備的

6、Cl2通過裝置B可除去________(填化學式)。 (2)Cl2與KOH在較高溫度下反應生成KClO3。在不改變KOH 溶液的濃度和體積的條件下，控制反應在 0～5 ℃進行，實驗中可采取的措施是________________________________________________________________________、 ____________________。 (3)制備K2FeO4時，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為_______________________________________________________________

7、_________。 (4)提純K2FeO4粗產品[含有Fe(OH)3、KCl 等雜質]的實驗方案為將一定量的K2FeO4粗產品溶于冷的3 mol·L－1 KOH 溶液中，________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ (實驗中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。 [破題關鍵]　看懂題意，裝置

8、圖中最后制得的物質是KClO，由題設信息③可知，在制備K2FeO4時，不可讓Fe3＋過量，應將 Fe(NO3)3滴入到 KClO中，并攪拌。 解析：(1)該反應的實質是MnO氧化Cl－，離子方程式為2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。這樣制得的Cl2中含有HCl，將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水，可除去HCl。 (2)緩慢滴加鹽酸，對裝置C用冰水浴降溫，均有利于Cl2與KOH在0～5 ℃的溫度下發(fā)生反應生成KClO。 (3)根據(jù)題中給出的K2FeO4的性質，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液混合時，應在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩

9、慢滴加到KClO飽和溶液中。 (4)這里要根據(jù)題中給出的K2FeO4的性質和實驗中須使用的試劑和儀器，補充完善提純K2FeO4的實驗方案。 答案：(1)2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　HCl (2)緩慢滴加鹽酸　裝置C加冰水浴 (3)在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中 (4)用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過濾，晶體用適量乙醇洗滌2～3次后，在真空干燥箱中干燥 [互動拓展] (1)寫出Cl2與KOH在較高溫度下反應的化學方程式。 (2)上題第(4)小題中為

10、什么用乙醇洗滌K2FeO4晶體？ 答案：(1)3Cl2＋6KOH5KCl＋KClO3＋3H2O。 (2)因K2FeO4晶體可溶于水，用乙醇洗滌可減少產品的損失。 　(xx·河北石家莊高三模擬)N2在諸多領域用途廣泛。某化學興趣小組為探究在實驗室制備較為純凈的N2的方法，進行了認真準備。請你參與交流與討論。 【查閱資料】　N2的制法有下列三種方案： 方案1：加熱NaNO2和NH4Cl的濃溶液制得N2。 方案2：加熱條件下，以NH3還原CuO可制得N2，同時獲得活性銅粉。 方案3：將空氣緩緩通過灼熱的銅粉獲得較純的N2。 【實驗準備】　以實驗室常見儀器(藥品)設計的部分裝置如下圖(

11、有的夾持和加熱儀器未畫出)。 【分析交流】　 (1)若以方案1制得N2，應選擇的發(fā)生裝置是________。 (2)若按方案2制得干燥、純凈的N2，且需要的NH3以生石灰和濃氨水作原料，整套制氣裝置按氣流從左到右的連接順序是________________(填寫序號)。獲得N2的反應原理是________________________________________________________________________ (寫反應方程式)。 (3)若以排水法收集N2，其中會混入水蒸氣。但也不宜用排空氣法，其原因是_____________________________

12、___________________________________________ ________________________________________________________________________。 你提出的收集方法是________________________________________________________________________。 (4)上述三個方案中，制得的N2純度最差的是____________。在N2純度要求不甚嚴格的情況下，有人建議將方案2和方案3結合使用，你認為其優(yōu)點是_____________________

13、___________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)反應器的選擇與反應物的狀態(tài)以及反應條件有關，方案1為加熱兩種液態(tài)物質，符合此條件的只有A裝置。(2)方案2為固體和氣體的反應，反應器應選擇B，但要求通入的氨氣干燥且純凈，利用濃氨水和生石灰反應制取氨氣為固液不加熱的裝置，選擇E，但同時有水蒸氣生成，因此利用堿石灰來干燥，反應完畢后產生的水蒸氣與沒有參與反應的氨氣與氮氣一同導出，利用

14、濃硫酸既可以除去水，又可以除去氨氣。(3)排氣法收集氣體主要是利用氣體密度的差別。因此利用可以直接排空內部空氣的裝置來收集氮氣。(4)方案3利用了除去空氣中的氧氣制得氮氣的原理，空氣中除了氧氣和氮氣外還有二氧化碳和稀有氣體等，因此制得的N2不純凈。 答案：(1)A (2)E→D→B→C　2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O (3)N2的相對分子質量與空氣的平均相對分子質量相近(從氣體密度大小角度解釋也可)　用氣囊收集(其他合理答案也可) (4)方案3　CuO和Cu可循環(huán)利用，節(jié)省藥品 2．下圖是某化學興趣小組設計的利用電子垃圾(含70% Cu、25% Al、4% Fe及少量Au、

15、Pt)制備硫酸銅和硫酸鋁晶體的路線： 已知下列信息： Cu可與稀硫酸和H2O2的混合液反應生成硫酸銅； 鐵、鋁、銅等離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH如下表： 沉淀物 Fe(OH)3 Al(OH)3 Cu(OH)2 開始沉淀 1.1 4.0 5.4 完全沉淀 3.2 5.2 6.7 請回答下列問題： (1)寫出Cu與稀硫酸和H2O2的混合液反應的化學方程式：________________________________________________________________________。 (2)在操作Ⅱ中，x的取值范圍是________

16、________________________________________________________________。 (3)在操作Ⅲ中，蒸發(fā)濃縮需要的玻璃儀器有______________________。 (4)由濾渣a制取Al2(SO4)3·18H2O，探究小組設計了三種方案： 甲：Al2(SO4)3·18H2O 乙：Al2(SO4)3·18H2O 丙： Al2(SO4)3·18H2O 綜合考慮上述三種方案，最具可行性的是________(填序號)。 (5)為測定CuSO4·5H2O晶體的純度，進行下列實驗：取a g試樣配成100 mL溶液，每次取20.00

17、mL，消除干擾離子后，用b mol·L－1EDTA(Na2H2Y)標準溶液滴定其中的Cu2＋(離子方程式為Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋)，滴定至終點，平均消耗EDTA溶液12.00 mL。(常溫時，5%的Na2H2Y水溶液，其pH為4～6) ①CuSO4·5H2O晶體的純度是________________。 ②下列滴定方式中，最合理的是(夾持部分略去)________(填序號)。 解析：根據(jù)題給信息知，該流程是利用電子垃圾制備硫酸銅和硫酸鋁晶體；分析題給流程圖知，Cu、Al、Fe、Au、Pt與稀硫酸和H2O2的混合液反應生成硫酸銅、硫酸鋁和硫酸鐵的混合液，過濾后所得

18、濾渣為Au、Pt；濾液用氫氧化鈉溶液調節(jié)pH，目的是將鐵離子和鋁離子轉化為氫氧化鐵和氫氧化鋁沉淀而除去，過濾得硫酸銅溶液，經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾得硫酸銅晶體。(1)Cu與稀硫酸和H2O2的混合液反應生成硫酸銅和水，化學方程式為Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O；(2)在操作Ⅱ中，要使鐵離子和鋁離子轉化為氫氧化鐵和氫氧化鋁沉淀，根據(jù)題給數(shù)據(jù)知x的取值范圍是5.2≤x<5.4；(3)在操作Ⅲ中，蒸發(fā)濃縮需要的玻璃儀器有酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿(玻璃的)；(4)濾渣 a為氫氧化鐵和氫氧化鋁的混合物，利用其制取Al2(SO4)3·18H2O，甲方案制得的產品中含有雜質硫酸鐵，丙方案

19、制得的產品中含有雜質硫酸鈉，最具可行性的是乙；(5)①根據(jù)題給信息得關系式：CuSO4·5H2O～H2Y2－，代入題給數(shù)據(jù)計算得CuSO4·5H2O晶體的純度是15b/a×100%；②根據(jù)題給信息知，試樣和EDTA標準溶液均顯酸性，應用酸式滴定管，選B。 答案：(1)Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O (2)5.2≤x<5.4　(3)酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿(玻璃的) (4)乙　(5)①15b/a×100%　②B 　(1)實驗方案設計的基本思路 (2)實驗設計時遵循的原則 ①科學性：實驗原理準確，實驗流程合理。 ②安全性：保護人

20、身、環(huán)境、儀器。 ③可行性：條件允許，效果明顯，操作簡便可行。 ④簡約性：方案簡單易行，盡可能采取簡單的實驗裝置，用較少的步驟和藥品完成實驗。 (3)物質制備實驗方案設計的基本原則 ①條件合適，操作方便； ②原理正確，步驟簡單； ③原料豐富，價格低廉； ④產物純凈，污染物少。 考點二　探究物質組成、性質實驗方案的設計與評價 [學生用書P60] 1．設計物質性質探究實驗方案有以下四點要求 (1)實驗方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實驗室難以達到的條件，實驗方案要簡單易行。 (2)實驗順序要科學。要對各個實驗步驟進行統(tǒng)一的規(guī)劃

21、和安排，保證實驗的準確、安全、高效。同時要減少副反應和避免實驗步驟間的干擾。 (3)實驗現(xiàn)象要直觀。要求設計的實驗在操作過程中要有明顯的實驗現(xiàn)象，便于對物質化學性質進行確認。 (4)實驗結論要可靠。要反復推敲實驗步驟和多方論證實驗結果，做到實驗結論的準確可靠。 2．實驗方案設計中的安全問題 (1)防爆炸：點燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或在加熱條件下用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗氣體純度。 (2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱液體混合物時要加沸石(或碎瓷片)。 (3)防中毒(防污染)：

22、制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時，應在通風櫥中進行，且要進行必要的尾氣處理。 (4)防揮發(fā)：采用密封、液封、冷凝回流等措施來防止揮發(fā)。 (5)防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體(如NH3、HCl)時，要注意熄滅酒精燈的順序或加裝安全瓶。 　　　　探究實驗的設計與評價 1．(實驗探究類)(xx·高考四川卷)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受熱易分解。某興趣小組擬探究其分解產物。 【查閱資料】(NH4)2SO4在260 ℃和400 ℃時分解產物不同。 【實驗探究】該小組擬選用如下圖所示裝置進行實驗(夾持和加

23、熱裝置略)。 實驗1：連接裝置A—B—C—D，檢查氣密性，按圖示加入試劑(裝置B盛0.500 0 mol/L鹽酸70.00 mL)。通入N2排盡空氣后，于260 ℃加熱裝置A一段時間，停止加熱，冷卻，停止通入N2。品紅溶液不褪色。取下裝置B，加入指示劑，用0.200 0 mol/L NaOH溶液滴定剩余鹽酸，終點時消耗NaOH溶液25.00 mL。經檢驗滴定后的溶液中無SO。 (1)儀器X的名稱是________。 (2)滴定前，下列操作的正確順序是________(填字母編號)。 a．盛裝0.200 0 mol/L NaOH溶液 b．用0.200 0 mol/L NaOH溶液潤

24、洗 c．讀數(shù)、記錄 d．查漏、清洗 e．排盡滴定管尖嘴的氣泡并調整液面 (3)裝置B內溶液吸收氣體的物質的量是________mol。 實驗2：連接裝置A—D—B，檢查氣密性，按圖示重新加入試劑。通過N2排盡空氣后，于400 ℃加熱裝置A至(NH4)2SO4完全分解無殘留物，停止加熱，冷卻，停止通入N2。觀察到裝置A、D之間的導氣管內有少量白色固體。經檢驗，該白色固體和裝置D內溶液中有SO，無SO。進一步研究發(fā)現(xiàn)，氣體產物中無氮氧化物。 (4)檢驗裝置D內溶液中有SO、無SO的實驗操作和現(xiàn)象是_____________________________________________

25、___________________________ ________________________________________________________________________。 (5)裝置B內溶液吸收的氣體是________。 (6)(NH4)2SO4在400 ℃分解的化學方程式是________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

26、___。 [破題關鍵]　實驗1：(2)滴定管的使用順序一般為查漏、清洗、潤洗、裝液、調整液面、記錄讀數(shù)。 (3)裝置B中吸收的氣體是NH3，其物質的量為n(HCl)－n(NaOH)。 實驗2：(4)可利用BaSO3溶于鹽酸而BaSO4不溶于鹽酸來達到本小題檢驗目的。 (5)A、D間導氣管的白色固體必是(NH4)2SO3，故B中吸收的氣體為氨氣。 解析：(1)儀器X為圓底燒瓶。 (2)對滴定管的使用：先查漏、清洗干凈，再用待裝液潤洗，然后加入待裝液，趕走氣泡并調零，最后讀數(shù)、記錄，故順序為dbaec。 (3)0.200 0 mol/L NaOH溶液滴定剩余鹽酸，終點時消耗NaOH溶

27、液25.00 mL，故消耗的鹽酸為0.200 0 mol/L×0.025 L＝0.005 mol，裝置B盛0.500 0 mol/L鹽酸70.00 mL，n(HCl)＝0.500 0 mol/L×0.07 L＝0.035 mol，因此裝置B吸收的氨氣為0.035 mol－0.005 mol＝0.03 mol。 (4)檢驗溶液中有SO、無SO的操作：取少量裝置D內溶液于試管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀鹽酸后沉淀完全溶解，放出無色刺激性氣體。 (5)根據(jù)觀察到裝置A、D之間的導氣管內有少量白色固體，則說明白色固體只能是(NH4)2SO3，即氣體中含有NH3和SO2，SO2被

28、NaOH溶液吸收，故裝置B中的稀鹽酸吸收的是氨氣。 (6)根據(jù)實驗現(xiàn)象和氧化還原反應的原理可知，產物有NH3、N2 、H2O和SO2，故反應的化學方程式為 3(NH4)2SO43SO2↑＋4NH3↑＋N2↑＋6H2O↑。 答案：(1)圓底燒瓶　(2)dbaec　(3)0.03　(4)取少量裝置D內溶液于試管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀鹽酸后沉淀完全溶解，放出無色刺激性氣體 (5)NH3(或氨氣)　(6)3(NH4)2SO43SO2↑＋4NH3↑＋N2↑＋6H2O↑ [互動拓展] 上題實驗中通入N2的目的是什么？ 答案：開始通入N2是為了排盡裝置中的空氣，加熱裝

29、置A時通入N2是為了將產物氣體排入到后面裝置使之充分吸收。 　有難溶于水的粉末狀固體樣品，可能含Al、Fe2O3、Cu2O、SiO2、Fe3O4中的一種或幾種。研究小組通過實驗確定樣品的成分。 查閱資料知： ①Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O； ②部分氫氧化物在溶液中沉淀的pH見下表： 物質 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Cu(OH)2 開始沉淀的pH 1.8 6.3 5.2 完全沉淀的pH 3.0 8.3 6.7 注：金屬離子的起始濃度為0.1 mol·L－1 實驗步驟： Ⅰ.取一定量樣品于燒杯中，加足量NaOH溶液，有氣體產生，過濾得

30、固體A和無色溶液B； Ⅱ.向B中加入稀硫酸，出現(xiàn)白色沉淀，繼續(xù)滴加稀硫酸至過量，白色沉淀完全溶解； Ⅲ.向A中加入足量稀硫酸并微熱，固體完全溶解，得溶液C； Ⅳ.向C中加入NaClO，調節(jié)溶液的pH至4～5，產生紅褐色沉淀，過濾得到藍綠色溶液D； Ⅴ.向D中加入NaOH，調節(jié)溶液的pH到7～8，產生藍色絮狀沉淀。 請回答下列問題。 (1)Ⅰ中產生氣體的離子方程式為________________________________________________________________________ _____________________________________

31、___________________________________。 (2)由Ⅰ、Ⅱ知，原樣品中一定不存在的物質是________________________________________________________________________。 (3)溶液C中除H＋、Cu2＋外一定還含有的陽離子是________；為驗證溶液C中存在該陽離子，可選用的試劑及對應的現(xiàn)象是________________________________________________________________________ _____________________________

32、___________________________________________。 (4)Ⅳ中加NaClO的目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)由上述實驗可以獲得結論：原樣品所有可能的成分組合為________________，________________。(用化學式表示，任寫兩種即可) 解析：Ⅰ.能與NaOH

33、溶液反應產生氣體的只有Al。Ⅱ.加入稀硫酸產生白色沉淀，且稀硫酸過量時白色沉淀能完全溶解，則白色沉淀是Al(OH)3，不含H2SiO3，說明原混合物中一定沒有SiO2。Ⅳ、Ⅴ中的現(xiàn)象說明Ⅲ所得溶液C中含有Cu2＋，原物質中一定有Cu2O，但Cu2O與稀硫酸反應有固體銅生成，要使溶液中的固體完全溶解，必然還會有產生Fe3＋的物質，因而Fe2O3和Fe3O4至少有一種。溶液C中除含H＋、Cu2＋、Fe2＋外還可能含有Fe3＋，因而檢驗Fe2＋時要用酸性KMnO4溶液或K3[Fe(CN)6]溶液。注意：此處不能選KSCN和氯水。 答案：(1)2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑ (

34、2)SiO2 (3)Fe2＋　向酸性KMnO4溶液中滴加待測液，酸性KMnO4溶液褪色(或向待測液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，出現(xiàn)藍色沉淀) (4)將Fe2＋氧化成Fe3＋，并增大溶液的pH使Fe3＋生成Fe(OH)3沉淀 (5)Al、Fe2O3、Cu2O　Al、Cu2O、Fe3O4　Al、Fe2O3、Cu2O、Fe3O4(任寫兩種) ． 用如圖所示裝置進行下列實驗：將①中溶液滴入②中，預測的現(xiàn)象與實際相符的是(　　) 選項 ①中物質 ②中物質 預測②中 的現(xiàn)象 A 稀鹽酸 碳酸鈉與氫氧化鈉的混合溶液 立即產生氣泡 B 濃硝酸 用砂紙打磨過的鋁

35、條 產生紅棕色氣體 C 氯化鋁溶液 濃氫氧化鈉溶液 產生大量白色沉淀 D 草酸溶液 高錳酸鉀酸性溶液 溶液逐漸褪色 解析：選D。A項，Na2CO3和NaOH的混合溶液中滴加稀鹽酸，稀鹽酸先與NaOH發(fā)生中和反應，再與Na2CO3分步發(fā)生反應：Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl，NaHCO3＋HCl===NaCl＋CO2↑＋H2O，因此開始階段滴加稀鹽酸，②中不產生氣泡。B項，常溫下，濃硝酸與鋁條發(fā)生鈍化，鋁條表面生成致密的氧化鋁薄膜，阻止內層鋁與濃硝酸繼續(xù)反應，②中觀察不到產生紅棕色氣體的現(xiàn)象。C項，將AlCl3溶液滴加到濃NaOH溶液中，由于NaOH過量

36、，發(fā)生的反應為AlCl3＋4NaOH===NaAlO2＋3NaCl＋2H2O，得不到大量白色沉淀。D項，KMnO4酸性溶液具有強氧化性，H2C2O4溶液具有較強的還原性，二者發(fā)生氧化還原反應：2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，由于MnO被還原為Mn2＋，②中KMnO4酸性溶液逐漸褪色。 ．某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為確定其組成，進行如下實驗。 ①氨的測定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的

37、氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol·L－1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結束后取下接收瓶，用c2 mol·L－1 NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2 mL NaOH溶液。 ②氯的測定：準確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問題： (1)裝置中安全管的作用原理是________________________________________________________________________ ______________________________

38、__________________________________________。 (2)用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應使用________式滴定管，可使用的指示劑為________。 (3)樣品中氨的質量分數(shù)表達式為________________________________________________________________________。 (4)測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結果將________(填“偏高”或“偏低”)。 (5)測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是_______________________________

39、_________________________________________ ________________；滴定終點時，若溶液中c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol·L－1，c(CrO)為________mol·L－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12] (6)經測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質的量之比為1∶6∶3，鈷的化合價為______________。制備X的化學方程式為________________________________________________________________________； X的制備過程中溫度不能過高的原因是

40、________________________________________________________________________ ____________________________。 解析：(1)若沒有A中的安全管，當A中產生氣體時，會因裝置壓力過大發(fā)生危險，反之，有安全管存在，當A中壓力過大時，安全管中的液面會上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定。 (2)由題意知，用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，NaOH溶液應放入堿式滴定管中，可使用酚酞(或甲基紅)作指示劑，滴定至終點時溶液由無色(或紅色)變?yōu)闇\紅色(或黃色)。 (3)已知鹽酸的總的物質的量為c1 mol·L－1×V1

41、 mL×10－3 L·mL－1＝c1V1×10－3 mol，NH3反應完后剩余的鹽酸用NaOH標準溶液滴定，可求出剩余的鹽酸為c2V2×10－3 mol，由NH3＋HCl===NH4Cl可求出NH3的物質的量。進而求出w g X中的含氨量，即： ×100%。 (4)若裝置氣密性不好，會有NH3外逸，而不能被HCl吸收，則剩余的HCl的物質的量會增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中計算式可知氨的測定結果偏低。 (5)AgNO3是見光易分解的物質，使用棕色滴定管的目的是防止AgNO3分解而影響實驗結果；由Ag2CrO4的溶度積常數(shù)Ksp＝1.12×10－12，c(Ag＋)＝

42、2.0×10－5 mol·L－1，可求出c(CrO)＝＝ mol·L－1＝2.8×10－3 mol·L－1。 (6)樣品X中鈷、氨和氯的物質的量之比為1∶6∶3，可寫出化學式為[Co(NH3)6]Cl3，由化合物中正負化合價代數(shù)和為0計算，NH3整體為0價，氯為－1價，故Co為＋3價；從而推出制備X的化學方程式為2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。由于溫度過高時H2O2易分解，NH3易揮發(fā)，故制備過程中溫度不能過高，否則H2O2分解，NH3揮發(fā)。 答案：(1)當A中壓力過大時，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定 (2)堿　酚酞

43、(或甲基紅) (3)×100% (4)偏低 (5)防止硝酸銀見光分解　2.8×10－3　(6)＋3　2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2H2O＋2[Co(NH3)6]Cl3　溫度過高過氧化氫分解、氨氣逸出 　探究類實驗題的命題思路 探究類實驗題的一般命題思路：發(fā)現(xiàn)問題→提出猜想→設計驗證方案→具體實施實驗→觀察現(xiàn)象、分析數(shù)據(jù)→總結歸納→得出結論。在能力考查點的設置上則可以考查學生發(fā)現(xiàn)問題的能力、提出問題的能力(作出合理假設或猜想)、探究問題的能力(設計實驗進行探究)、分析問題的能力(根據(jù)實驗現(xiàn)象得出合理結論)等。在知識點的涵

44、蓋上則既可以考查基本概念、基本理論又可以考查元素化合物的有關知識；而且符合新課程改革在學習方法上強調的“探究學習”、“自主學習”的概念。因此探究類實驗題將會是xx年高考試題中的一個亮點。探究類試題一般有以下幾種命題形式：探究化學反應機理、探究化學實驗中的反常現(xiàn)象、探究對經典問題的質疑、探究未知物的成分、探究物質的性質、探究化學反應的條件以及探究化學反應的現(xiàn)象等等。 考點三　定量實驗的設計與評價 [學生用書P62] 1．定量實驗設計方法 (1)重量分析法。重量分析法就是根據(jù)可測量物的重量來確定被測物質組分含量的方法，一般是先使被測組分從試樣中

45、分離出來，轉化為一定的稱量形式，然后用稱量的方法測定該成分的含量。根據(jù)被測成分與試樣中其他成分分離的不同途徑，通常應用的重量分析法又分為沉淀法、氣化法等。沉淀法就是利用沉淀反應使被測成分生成溶解度很小的沉淀，將沉淀過濾、洗滌、烘干或灼燒后成為組成一定的物質，然后稱其重量，再計算被測成分的含量，這是重量分析的主要方式。 (2)滴定分析法。滴定分析法是傳統(tǒng)化學分析法中重要的分析方法之一，是將一種已知其準確濃度的試液滴加到被測物質的溶液中，通過指示劑的變化判斷反應完全時，根據(jù)所用試劑的濃度和體積求得被測組分的含量。滴定分析法要求發(fā)生的反應要完全、反應速率要快、要選擇恰當?shù)闹甘緞?。根?jù)反應類型不同可

46、以分為酸堿中和滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡合滴定。根據(jù)滴定的方式又可分為直接滴定法、返滴定法、置換滴定法和間接滴定法等。中學階段主要考查的是酸堿中和滴定。 2．定量實驗題解答過程中幾個注意問題 常見的定量測定實驗包括混合物成分的測定、物質純度的測定等。該類試題常涉及物質的稱量、物質的分離與提純、中和滴定等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下幾個小問題： (1)氣體體積的測量是考查的重點和難點，對于氣體體積的測量，讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，還要注意視線與凹液面最低處相平。 (2)測定實驗中還要注意消除干擾氣體的影響，如可利用“惰性”氣體(指對于反應中涉及

47、的物質來說是“惰性”的氣體)將裝置中的干擾氣體排出等。 (3)使被測量氣體全部被測量，如可采取反應結束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體，以使被測量氣體全部被吸收劑吸收。 (4)測定固體物質的質量一般要注意以下幾個小問題：①被稱量的固體是否純凈，如果是沉淀，是否洗滌、干燥；②對特殊藥品應在何種容器中稱量，如易潮解的NaOH要在小燒杯中稱量，而不能直接放在紙上稱量等。 (5)操作失誤的誤差分析，儀器使用不規(guī)范的誤差分析等，特別是對精密儀器的使用，如容量瓶、滴定管等。此外，需要特別說明的是在滴定實驗中的錐形瓶只要潔凈即可，不必干燥，決不能用待裝液潤洗；在一定物質的量濃度溶液配制實驗中的容量瓶只要

48、潔凈即可，也不需要干燥。 (6)許多實驗中的數(shù)據(jù)處理，都是對多次測定結果求取平均值，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他測定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是在操作中出現(xiàn)了較大的失誤。 　　　　定量實驗 1．(實驗探究類)(xx·高考江蘇卷)堿式碳酸鋁鎂 [MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O]常用作塑料阻燃劑。 (1)堿式碳酸鋁鎂具有阻燃作用，是由于其受熱分解需吸收大量熱量和__________________。 (2)MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O中a、b、c、d的代數(shù)關系式為____________________。 (

49、3)為確定堿式碳酸鋁鎂的組成，進行如下實驗： ①準確稱取3.390 g樣品與足量稀鹽酸充分反應，生成CO2 0.560 L(已換算成標準狀況下)。 ②另取一定量樣品在空氣中加熱，樣品的固體殘留率隨溫度的變化如下圖所示(樣品在270 ℃時已完全失去結晶水，600 ℃以上殘留固體為金屬氧化物的混合物)。 根據(jù)以上實驗數(shù)據(jù)計算堿式碳酸鋁鎂樣品中的 n(OH－)∶n(CO)(寫出計算過程)。 [破題關鍵]　(1)能阻燃的原因有分解吸收熱量、產物熔點較高且不支持燃燒。 (2)根據(jù)化合物中化合價代數(shù)和為0的原則確定各元素比例。 (3)樣品與足量鹽酸反應放出的CO2全部來自于CO，圖像中殘留

50、率73.45%時為MgaAlb(OH)c(CO3)d，37.02%時只有MgO和Al2O3，二者之間的質量差為放出的CO2和H2O的質量。據(jù)此可計算n(OH－)∶n(CO)的比值。 解析：(1)因為堿式碳酸鋁鎂分解得到Al2O3、MgO，二者的熔點都較高，都具有阻燃作用。 (2)Al元素的化合價為＋3價，Mg元素的化合價為＋2價，OH－整體顯示－1價，CO整體顯示－2價，根據(jù)化合物中化合價代數(shù)和為0可得出關系：2a＋3b＝c＋2d。 (3)n(CO2)＝＝2.50×10－2 mol m(CO2)＝2.50×10－2 mol×44 g·mol－1＝1.10 g 在270～600 ℃之間

51、，失去結晶水后的樣品進一步受熱分解放出CO2和H2O m(CO2)＋m(H2O)＝3.390 g×(73.45%－37.02%)＝1.235 g m(H2O)＝1.235 g－1.10 g＝0.135 g n(H2O)＝＝7.50×10－3 mol n(OH－)＝7.50×10－3 mol×2＝1.50×10－2 mol n(OH－)∶n(CO)＝(1.50×10－2 mol)∶(2.50×10－2 mol)＝3∶5。 答案：(1)生成的產物具有阻燃作用 (2)2a＋3b＝c＋2d (3)n(CO2)＝＝2.50×10－2 mol m(CO2)＝2.50×10－2 mol×4

52、4 g·mol－1＝1.10 g 在270～600 ℃之間，失去結晶水后的樣品進一步受熱分解放出CO2和H2O m(CO2)＋m(H2O)＝3.390 g×(73.45%－37.02%)＝1.235 g m(H2O)＝1.235 g－1.10 g＝0.135 g n(H2O)＝＝7.50×10－3 mol n(OH－)＝7.50×10－3 mol×2＝1.50×10－2 mol n(OH－)∶n(CO)＝(1.50×10－2 mol)∶(2.50×10－2 mol)＝3∶5。 [互動拓展] 寫出堿式碳酸鋁鎂在600 ℃以上分解的化學方程式。 答案：2MgaAlb(OH)c(C

53、O3)d·xH2O2aMgO＋bAl2O3＋2dCO2↑＋(2x＋c)H2O↑ 　(xx·高考北京卷)碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。 (1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。 ①氣體a的成分是________。 ②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應：3FeS＋5O2 1________＋3________。 (2)將氣體a通入測硫裝置中(如右圖)，采用滴定法測定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化學方程式： _____________________________

54、___________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質量為y克，則該鋼樣中硫的質量分數(shù)：________。 (3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。 ①氣體a通過B和C的目的是__________________________________________________

55、______________________。 ②計算鋼樣中碳的質量分數(shù)，應測量的數(shù)據(jù)是________________________________________________________________________ ________________________________。 解析：(1)①鋼樣(含有鐵、碳、硫)在高溫下與O2反應，除生成CO2、SO2外，還有剩余的O2，故氣體a中含有CO2、SO2、O2。②該反應中，S元素由－2價被氧化為＋4價，即生成SO2，再結合元素守恒及元素的化合價升降總數(shù)相等，配平該反應方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。 (

56、2)①H2O2具有強氧化性，SO2具有強還原性，二者發(fā)生氧化還原反應生成H2SO4，化學方程式為H2O2＋SO2===H2SO4。 ②消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質量為y g，則消耗z mL NaOH溶液相當于硫的質量為yz g，那么鋼樣中硫的質量分數(shù)為＝。 (3)①裝置B中活性MnO2的作用是除去氣體a中的SO2。裝置C中K2Cr2O7-濃H2SO4檢驗SO2是否除盡，防止SO2進入CO2吸收瓶，影響實驗結果。②實驗中應測定實驗前后CO2吸收瓶的質量變化，從而確定CO2的質量，繼而求出鋼樣中碳的質量及質量分數(shù)。 答案：(1)①CO2、SO2、O2 　②Fe3O4　SO2 (

57、2)①H2O2＋SO2===H2SO4 　② (3)①排除SO2對CO2測定的干擾 ?、谖誄O2前、后吸收瓶的質量 2．(xx·高考江蘇卷改編)下列設計的實驗方案能達到實驗目的的是(　　) A．制備Al(OH)3懸濁液：向1 mol·L－1 AlCl3溶液中加過量的6 mol·L－1 NaOH 溶液 B．提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量NaOH溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水 C．檢驗溶液中是否含有Fe2＋：取少量待檢驗溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，觀察實驗現(xiàn)象 D．探究催化劑對H2O2分解速率的影響：在相同條件下， 向一支

58、試管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL H2O，向另一支試管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，觀察并比較實驗現(xiàn)象 解析：選D。A選項，如果加入過量的氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉會與氫氧化鋁反應生成偏鋁酸鈉，所以錯誤；B選項，堿性條件下乙酸乙酯發(fā)生水解，所以錯誤；C選項，應先滴加KSCN溶液，再通入氯氣，否則會因原溶液中有三價鐵離子而起干擾作用，所以錯誤；D選項，兩支試管中雙氧水的濃度相同，只有是否含有氯化鐵的區(qū)別，保證了只有一個實驗變量，所以正確。 3．(xx·高考福建卷)某化學興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關探究實驗。 實驗一　制取氯酸鉀和氯水 利用下圖所示

59、的實驗裝置進行實驗。 (1)制取實驗結束后，取出B中試管冷卻結晶，過濾，洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有________________________________________________________________________。 (2)若對調B和C裝置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產率。 實驗二　氯酸鉀與碘化鉀反應的研究 (3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設計了系列實驗研究反應條件對反應產物的影響，其中系列a實驗的記錄表如下(實驗在室溫下進行)： 試管編號 1 2 3 4 0.20

60、mol·L－1 KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 KClO3(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10 6.0 mol·L－1 H2SO4/mL 0 3.0 6.0 9.0 蒸餾水/mL 9.0 6.0 3.0 0 實驗現(xiàn)象 ①系列a實驗的實驗目的是________________________________________________________________________。 ②設計1號試管實驗的作用是_________________________________________________

61、_______________________。 ③若2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色；假設氧化產物唯一，還原產物為KCl，則此反應的離子方程式為________________________________________________________________________。 實驗三　測定飽和氯水中氯元素的總量 (4)該小組設計的實驗方案為：使用下圖裝置，加熱15.0 mL飽和氯水試樣，測定產生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是_________________________________________________________

62、_______________ ________________________________________________________________________。 (不考慮實驗裝置及操作失誤導致不可行的原因) (5)根據(jù)下列資料，為該小組設計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié))：________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

63、___。 資料：ⅰ.次氯酸會破壞酸堿指示劑； ⅱ.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2和FeCl2等物質還原成Cl－。 解析：(1)過濾需要漏斗、玻璃棒、燒杯等儀器，而洗滌沉淀也需要漏斗、玻璃棒、燒杯等儀器。 (2)若對調B和C裝置，可以通過水先把Cl2中的HCl除去，可提高KClO3的產率。 (3)①根據(jù)圖表可看出其他條件都相同，只有H2SO4的濃度不同，因此該實驗研究的是硫酸的濃度對反應產物的影響。②1號實驗中H2SO4的濃度為0，故該實驗起到與其他實驗對照的作用。③淀粉遇到碘單質會顯藍色，故氧化產物為碘單質，ClO被還原為Cl－。 (4)產生的Cl2會重新溶于水，同時HClO也會

64、發(fā)生分解，生成極易溶于水的HCl，則無法計算氯元素的量。 (5)根據(jù)信息可知SO2、H2O2、FeCl2都能將次氯酸或氯氣還原，如果選擇SO2會引入SO，對Cl－的測定造成干擾，如果選擇FeCl2則會引入Cl－，而H2O2不會引入雜質離子，因此選擇H2O2將次氯酸或氯氣還原為Cl－，再用AgNO3溶液測定Cl－含量。 答案：(1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)　(2)能　(3)①研究反應體系中硫酸濃度對反應產物的影響　②硫酸濃度為0的對照實驗 ③ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O (4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無法測算試樣含

65、氯總量(或其他合理答案) (5)量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質量(或其他合理答案) 　實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識 實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質量，液體試劑和氣體試劑測量體積。 (1)稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。 (2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可

66、估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。 (3)氣體除了測量體積外，還可以稱質量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質量增大值。 (4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復測定，然后取其平均值進行計算。例如：中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。 評價實驗方案的基本原則 　評價實驗方案的前提是明確實驗目的，進而從實驗目的的角度評價實驗設計是否可行。在同樣達到實驗目的的前提下，應盡量選擇最優(yōu)的實驗設計方案。在評價實驗方案時一般遵循以下原則： (1)裝置應最簡：對于不同的實驗方案，盡