阿司匹林制備原理

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1、阿司匹林的制備原理、步驟與裝置 1． 實驗目的 1學習?；磻脑砗头椒?，掌握阿司匹林的制備方法 2掌握保護易氧化基團的方法 3進一步掌握重結晶操作技術，抽濾裝置的安裝與操作 2． 實驗原理 阿司匹林學名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經痛、關節(jié)痛及風濕病等，也用于預防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC中A即為阿司匹林。實驗室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生?；磻獊碇迫?。 反應方程式： 副反應： 水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸 反應溫度應控制在75～80℃左右

2、，溫度過高易發(fā)生下列副反應： 產生的副產品：水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸 1.?；诟稍锏腻F形瓶［1］中加入4.3g水楊酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴濃硫酸［2］，立即配上帶有100℃溫度計的塞子（溫度計插入物料之中）?；靹蚝笾糜谒≈屑訜?，在充分振搖下緩慢升溫至75℃。保持此溫度反應15min，期間仍不斷振搖。最后提高反應溫度至80℃，再反應5min，使反應進行完全。 2.結晶抽濾稍冷后拆下溫度計。在充分攪拌下將反應液倒入盛有100mL水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉移到100mL燒杯中。 3.重結晶在盛有粗產品的燒杯中加入

3、25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加熱，使其迅速溶解［3］。若產品不能完全溶解，可酌情補加35％的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中，自然晾干后稱量，計算產率。 三.操作流程 ．實驗步驟 生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液進行重結晶將其純化。其操作流程如下： 四.實驗儀器 圓底燒瓶（250ml），天平，膠頭滴管，水浴鍋，溫度計（100℃），玻璃棒，布什漏斗，真空泵，燒杯（200mL，100mL），回流冷凝管，錐形瓶（50mL或100mL），試管，表面皿，燒杯，水浴鍋電爐 五.實驗藥

4、品 水楊酸（s）,乙酸酐（L）,濃硫酸（98％）, 冰塊，乙酸乙酯（L），沸石，1％三氯化鐵溶液，乙醇，水（35％） 六.實驗裝置 【注意事項】 1?；磻獣r，要用手壓住瓶塞，以防反應蒸氣沖出。并不斷振搖，確保反應進行完全。 2控制好?；磻獪囟?，否則將增加副產物的生成。 3 將反應液轉移到水中時，要充分攪拌，將大的固體顆粒攪碎，以防重結晶時不易溶解。 4 乙酸酐具有強烈刺激性，要在通風櫥內取用，并注意不要粘在皮膚上。 補充說明： 1若制備阿司匹林的量較大，可采用帶電動攪拌器的回流裝置。三頸瓶中口安裝電動攪拌器，一側口安裝球形冷凝管，另一側口安裝溫度計。 2水楊酸分子內存在氫鍵，阻礙酚羥基的?；磻?。反應需加熱至150～160℃才能進行。若加入少量濃硫酸，可破壞水楊酸分子內氫鍵，使反應溫度降低到80℃左右，從而減少副產物的生成。 3溶解時，加熱時間不宜太長，溫度不宜過高，否則阿司匹林發(fā)生水解。 【產率計算】 產品外觀 實際產量 理論產量 產率