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1、2015-11-27,掃描電鏡制樣方法,,桂林理工大學(xué)材料學(xué)院,,朱文鳳,1.能譜樣品的制樣方法,2.樣品的清潔處理,3.固體樣品的安裝,4.粉末樣品的固定,5.噴鍍物質(zhì)的選擇,測試須知： 1. 磁性粉末物質(zhì)不能測試（塊狀強磁性需消磁后方能測試） 2.液體不能測試（如液體中含粒狀物，干燥后或用銅網(wǎng)撈出晾干后方可測試） 3.有毒物質(zhì)（測試完畢需自行帶走樣品處理） 4.所有樣品最好能在100度下干燥1-3小時或在白熾燈下照射3小時以上或自然風(fēng)干半天（特別是用導(dǎo)電液一定要干燥）,一、能譜樣品制樣要求,掃描電鏡能譜分析，能對樣品進(jìn)行微區(qū)化學(xué)分析，對于表面平整光滑的樣品測試精度能達(dá)到半定量分析要求，而輕
2、元素（、、、、）僅能定性，即確定有無該元素與否，而對于不平整的樣品，則測試精度較差，有些人將球狀或不規(guī)則的樣品，試圖對其進(jìn)行線、面掃描，以期了解成分的輕微變化，這種研究方法沒有實際意義。,,,能譜的電子束斑是1微米，大于2微米的試樣分析結(jié)果才準(zhǔn)確,在實際中有應(yīng)用價值的是，例如在陶瓷中摻入Ag，如想了解Ag的分布情況，將陶瓷磨平拋光后進(jìn)行Ag面或線掃描分析，根據(jù)面分布情況或線曲線結(jié)果可知其在面或線上的分布情況，非常直觀。,元素含量的線掃描,做能譜分析時，如樣品是粉末，則微米級粉末直接粘在導(dǎo)電膠上，納米級粉末樣品需壓成片狀、塊狀,對樣品中Na以后的元素進(jìn)行半定量分析，對樣品的要求是：,,表面無油污
3、和復(fù)蓋物（如從器械上拆卸下來的元件，一定要將油污清洗干凈；如地質(zhì)類的薄片，需將蓋玻片去除，并將其表面的粘膠用酒精不斷反復(fù)洗凈）。,,表面平整光滑，如成分不均一者，分析結(jié)果只能是代表測試點小于平方微米的結(jié)果；做微區(qū)分析時是微區(qū)區(qū)域范圍的平均值。,另外有一種成分襯度像：也叫背散射電子像，如果樣品是由二種以上的物質(zhì)相組成，則可以獲得成分襯度像。背散射電子像既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。成分襯度是由試樣微區(qū)的原子序數(shù)或化學(xué)成分的差異所形成的。,對于高差太大的樣品和亞微米級以下的粉末樣品，則成分襯度效果不好。,影響定量分析結(jié)果不確定性的因素,試樣的不均一性,,試樣粗糙度：顆粒大、不平,
4、,拋光假象：污染、化學(xué)影響,導(dǎo)電膜：鍍膜材料不同影響分析結(jié)果,試樣荷電：接地不良,錯誤的幾何位置：工作距離、傾斜（操作不當(dāng)）,二、樣品的清潔處理,樣品表面常常附著灰塵、硅酸鹽或油污，特別是經(jīng)過切割或敲碎的樣品，粘有大量浸染物和碎片，可用洗耳球吹拂或者將樣品放入盛有酒精或丙酮的容器，超聲清潔至少10 min，若溶液仍污濁，還要更新溶液重復(fù)超聲。,1.金屬材料樣品清潔,陳舊的金屬材料表面多有銹斑或浸染物覆蓋,,利用蘸有丙酮的AC紙（醋酸纖維素膜）緊壓表面，待其干透后把AC紙剝下,,將樣品放入丙酮中超聲清洗,粘油污的元器件可用酒精或丙酮擦洗后超聲,2.陶瓷樣品清潔,水泥等塊狀樣品也是一樣的道理,經(jīng)溶
5、蝕處理后的陶瓷像,陶瓷在燒結(jié)時有正反面之分，拿出來時注意不要將反面拿來觀察,如要觀察陶瓷的晶粒形貌，要對其進(jìn)行熱腐蝕處理，溶蝕掉粘結(jié)劑,如要觀察珍珠有機質(zhì)的排列方式則將碳酸鹽溶掉,3.生物樣品處理,長在污泥中的生物,針對觀察目的不同對樣品進(jìn)行處理,如要觀察珍珠碳酸鹽的排列方式要將有機質(zhì)溶蝕掉,4鍍膜樣品處理,由于鍍膜樣品容易脫落，在制樣過程中要特別注意裁截方式，如鍍件較小往往可以直接觀察，如樣品較大用剪刀裁剪的話，應(yīng)盡量觀察樣品的中心部位。,硫化鋅鍍膜掃描電子像,5.橡膠樣品的制樣,橡膠是粘彈性物質(zhì),又是絕緣體，既會產(chǎn)生彈性，又極易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象，要進(jìn)行掃描電鏡分析，其樣品的前處理非常關(guān)鍵。,目
6、前常用的橡膠制樣方法有冷凍、撕裂、快速切割和刻蝕等方法。,,如將橡膠冷凍到脆性溫度以下,才能保證橡膠斷裂面的真實性,避免橡膠本身彈性狀態(tài)下拉斷的凸凹斷面干擾橡膠的觀察。,,,三、固體樣品的安裝步驟,1.將導(dǎo)電雙面膠帶（碳或銅）粘在樣品臺面上,2.剝?nèi)ッ婕?，露出膠面,3.把樣品直接粘到膠帶上，粘結(jié)時要確保底面與膠面貼實，為此要求樣品貼面保持平整，不平整可以事先用砂紙磨平，并將底部的粉末擦凈。也可以用導(dǎo)電液抹在樣品座上，然后將樣品沾上會更牢固些。,4.不導(dǎo)電樣品可從樣品表面粘一個導(dǎo)電膠帶或電導(dǎo)液延申至樣品座上表面，在樣品表面與樣品臺之間形成導(dǎo)體。,5.斷面樣品的安裝,6.其他注意事項,不導(dǎo)電樣品在
7、能代表樣品形貌的情況下要盡量小，體積大了更容易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象。,大塊不導(dǎo)電樣品照片,小塊不導(dǎo)電樣品照片,2.如是薄膜或陶瓷等平整樣品，則可用牙簽蘸碳導(dǎo)電液在樣品表面畫十字架，導(dǎo)電效果會得到提高。,3.導(dǎo)電液、導(dǎo)電膠同時使用來固定樣品,4.對于一些球狀樣品，需要照大倍數(shù)照片，一定要用導(dǎo)電液將其固定好，并充分干燥后測試。,,有一定高度的樣品，特別是要觀察樣品的斷面時，一定要用樣品夾持臺將其固定，最好能保證直立狀態(tài)，以保證樣品在成像過程中不產(chǎn)生晃動。一些不規(guī)則的樣品可自制專用樣品夾持臺，利用螺釘從幾個方向固定樣品。這和斷面樣品的固定一樣。,四、粉末樣品,顆?；蚣?xì)纖維樣品多為粉末狀，制備樣品時應(yīng)該保證粉
8、料與樣品臺粘勞（特別要控制樣品的量，保證樣品不重疊），否則沒有粘勞的樣品在電子槍的沖擊下飛濺污染電鏡腔體。另外粉末狀樣品容易團聚，制備過程應(yīng)該盡量使其分散。目前常用的分散方法有：干法、濕法,1、干法,干法適用于安裝數(shù)微米級的大顆粒，制備步驟為“撒、刮、吹”三項。,首先將樣品撒在樣品臺的雙面膠帶上，用手指輕彈樣品臺四周，粉料會均勻地向膠面四周移動，鋪平一層,,用紙邊輕刮顆粒面，并輕壓使其與膠面貼實,用洗耳球或氣槍從不同方向?qū)悠愤M(jìn)行吹拂,微米級粉末樣品,,直接撒粉法,將粉末直接撒在清潔光亮的樣品臺、導(dǎo)電截片上或?qū)щ娔z、導(dǎo)電液上,把試樣臺水平輕輕晃動幾下,使試樣分布平整、均勻,用電熱風(fēng)吹干或用電子
9、槍吹掉沒有粘勞的粉末,優(yōu)缺點：制樣方法簡單,但均勻性差,適應(yīng)于一般要求粗顆粒樣品的觀察,用吸耳球吹，觀察樣品分布情況，如需照小倍數(shù)照片，最好在樣品臺一角撒較密集的樣品,優(yōu)缺點：關(guān)鍵在于導(dǎo)電膠涂敷要均勻,平整,盡可能薄一些,否則會造成視場起伏或顆粒下陷于膠體內(nèi),造成立體失真,使用導(dǎo)電液需要一定的技巧，特別是一些粉末樣品，要在導(dǎo)電液干到合適程度時撒粉末，太早則會淹沒樣品，太干則起不到固定的作用。對固體樣品和大顆粒粉末可起到較好的固定作用.,,濕法分散后粉末樣品固定,1.用吸管吸取超聲分散溶液，滴在清潔的載玻片上，烘干后將載玻片粘在樣品臺上,特點：簡單、方便，載片最好選擇導(dǎo)電物,2.鑷子鑷住銅網(wǎng)或微
10、柵在超聲溶液中撈一下，將銅網(wǎng)或微柵再粘到樣品座上,特點：方法分散的效果相對較好，但濃度不好撐握，多了出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，少了顆粒又太少,3.將銅網(wǎng)或微柵置于干凈的濾紙上，將超聲分散溶液用滴管滴在銅網(wǎng)或光柵上,特點：溶液的濃度一定要稀，不然會產(chǎn)生二次團聚,,,4.用吸管將樣品直接滴在樣品臺或?qū)щ娔z上,缺點是臺面的劃痕或殘留物以及膠帶的結(jié)構(gòu)使你不能辯認(rèn)超細(xì)材料的形貌,五. 噴鍍物質(zhì)的選擇,常用的噴鍍物質(zhì)有：碳棒、金、鉻、鉑、銀、銅等 能譜分析時，盡可能選擇樣品不含有的元素來做鍍層，如測試AuAg礦，不能噴金，測試方解石，不能噴碳,導(dǎo)電性特差的物質(zhì)或樣品表面粗糙樣品（如高分子材料）：噴金效果好,,半導(dǎo)體：噴碳、金都可以 照相倍數(shù)大于50K：建議噴碳或鉻，金粒度大于50K時可見,購買銅網(wǎng)時注意使用要求,謝謝！ 請?zhí)釋氋F意見,
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