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1、雙束掃描電鏡(HeliosNanolab 600i)使用手冊
★實驗前,必須用超薄切片觀察樣品的質(zhì)量。
1. 先觀察樣品并設(shè)計一下樣品切割拍照方案
2. Link樣品
先用SEM低倍找到樣品再用高倍聚焦樣品再回到低倍點link使工作距離變到大約4(此時可以Pt沉積顯示是綠色的)
3. 調(diào)整樣品的位置
在FIB窗口觀察:調(diào)整樣品R,傾斜樣品T,使樣品與FIB垂直(看不到白色側(cè)面)
4. Pt沉積:
先框選要切割的位置(rectangle),在Pt heat cold 雙擊變warm后 再點成?圖標(同時Pt沉積管進入)
Application Value: Pt
2、 dep, Z:1.5μm,30kV, 9.3 nA或更小,Start開始沉積
沉積完成后,Pt沉積√去掉(沉積管出) warm→cold
沉積層完成后,先切掉樣品拍照面要觀察表面沉積的炭層和Pt層),(clean cress section, application value: Si, Z=15μm,30kV,47nA)(粗切可用大電流)
切好后用SEM界面觀看是否是要觀察的區(qū)域再進行下一步的操作
5. 挖凹槽
將要觀察的樣品兩側(cè)挖大約10μm寬的2個凹槽(一定要2個分別挖槽)(clean cress section, application value: Si, Z=1
3、5μm,30kV,47nA)
再切掉表面的一層(因為兩面挖槽會濺射到表面)
1)30 kV 2)2.5 nA(小電流可以精細的切割) 3)Z=15 4)cleaning cross section
6. 做標記
將樣品旋轉(zhuǎn)R +180度,使樣品要切的面對著離子束
在兩個凹槽的右側(cè)的做上掃描電鏡拍照標記(先Pt沉積一個方塊,再用離子束打一個環(huán)狀結(jié)構(gòu)或其他的圖形,可以兩個凹槽里都做不同的標記)
做好標記后再轉(zhuǎn)回原來的R,然后再調(diào)整focus 使SEM和FIB的界面都清晰并且在界面的同一高度
7. 打開自動切割的的程序-Auto slice and viewG3(2)
4、1)寫一下用戶名 例如:Liwen--normal
2)next(FIB界面分辨率HFW ~138μm)
3)軟件右側(cè)出現(xiàn)FIB樣品的界面 (小黃框是用來選擇要切割的位置的)
High ~10μm Depth 15μm slicing current 束流一般用2.5nA
Image resolution 43 要是設(shè)置 的標記時候
1μm creat-----
5、 一般不用調(diào)整參數(shù)
*不改變參數(shù)就不用刷新了
(做成的盡量在一個不妨礙樣品切割的位置為好)
4)next 提示將樣品兩邊摳出凹槽和選擇切割位置 這一步之前已經(jīng)做了 就把所有的√都去掉就行了
此時樣品是與FIB垂直的,拍照時候應(yīng)該將樣品轉(zhuǎn)到與SEM垂直(T+38度)
5)next image parameter(圖片設(shè)置參數(shù))→刷新一下
EB 4k4k, 3μs, 1
√E.Aligment … √autofocus…
(刷新一下) √Enable ACB …只修改scan mode
reduced area
切一下如果要找2個位置的照片
就再設(shè)置一次(add)多次拍照一定要在每個位置分別聚焦
6)next sleep when finish √
7)前幾張照片要看一下運行的怎么樣