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1、三：電子束與樣品的相互作用,SEM能顯示各種圖像的信息是由于電子束與樣品的相互作用而產(chǎn)生的各種信號(hào)。選擇參數(shù)合適的電子束照射到樣品上，形成圖像的信息來源于樣品上電子束照射的部位，理想情況是信息取樣面積應(yīng)該等于電子束的直徑，但是實(shí)際上并非如此。１.散射２.相互作用區(qū)３.背散射電子４.二次電子５.特征Ｘ射線,散射是由于電子束與樣品的原子和電子相互作用而產(chǎn)生的電子束路徑或能量的變化，或者兩者同時(shí)發(fā)生。截面或散射事件的幾率：Ｑ＝Ｎ/ｎｔｎｉ（ｃｍ２）Ｎ為單位體積中發(fā)生散射事件的數(shù)目ｎｔ為單位體積中靶位的數(shù)目ｎｉ為單位面積中的入射粒子數(shù)ｃｍ２理解為一個(gè)原子在給定的相互作用中的有效面積電子在兩個(gè)特定散射事
2、件中穿行的平均自由程或平均距離：λ＝Ａ/ＮoρＱ(cm)A為原子量No為阿伏伽德羅常數(shù)Ｑ為截面,散射可分為：彈性散射和非彈性散射１.彈性散射：電子能量無損失，散射角比較大彈性散射截面可以用盧瑟福公式描述：在高原子序數(shù)和低電子能量的情況下易發(fā)生彈性散射。２.非彈性散射：電子將能量交換給靶的電子和原子，一次散射角比較小。非彈性散射過程和掃描電鏡有關(guān)的有：a.等離子激發(fā)激發(fā)“自由電子氣”以波的形式出現(xiàn)b.二次電子激發(fā)導(dǎo)帶中松散結(jié)合的電子，出射能量為0-50evc.內(nèi)殼層電離激發(fā)內(nèi)殼層電子，在激發(fā)過程中發(fā)出特征X射線d.韌致輻射在靶的庫倫場(chǎng)中減速，發(fā)出連續(xù)譜X射線e.聲子激發(fā)引起樣品溫度升高（晶格振動(dòng)
3、）單個(gè)過程的截面獲得困難，可以用能量損失關(guān)系來討論低原子序數(shù)易發(fā)生非彈性散射,相互作用區(qū)1.實(shí)驗(yàn)依據(jù)：由實(shí)驗(yàn)可得到相互作用區(qū)的輪廓，一種塑料聚異丁烯酸甲酯（PMMA）在電子束轟擊后，經(jīng)過腐蝕可以觀察到相互作用的輪廓。2.蒙特卡羅計(jì)算：對(duì)于高原子序數(shù)的材料，用蒙特卡羅電子軌跡模擬法研究相互作用區(qū)域特別有用。可以得出相互作用區(qū)在接近電子束轟擊點(diǎn)處有一個(gè)密集的核，而且沉積的能量沿徑向逐漸減小。,在PMMA中能量沉積是位置的函數(shù)，蒙特卡羅模擬計(jì)算和腐蝕法實(shí)驗(yàn)測(cè)定的結(jié)果如圖,PMMA經(jīng)電子轟擊后腐蝕，隨腐蝕時(shí)間顯示的能量沉積輪廓的變化。,相互作用區(qū)的線性體積a.隨原子序數(shù)的增加而減小；b.隨電子束能量的
4、增加而增加；c.電子束與樣品的角度關(guān)系是傾斜角增加時(shí)，相互作用區(qū)變小對(duì)于電子在固體中的穿行距離，即所謂的“電子范圍”有兩種常用的模型來考慮：1.Bethe范圍該范圍大于實(shí)際范圍2.Kanaya-Okayama范圍Rk-o=0.0276AE01.67/Z0.889ρ（μm）該范圍與實(shí)際范圍接近,蒙特卡羅電子軌跡模擬圖,電子束激發(fā)的各種信號(hào)產(chǎn)生的區(qū)域,背散射電子70%的束電子在相互作用區(qū)消耗掉所有的能量，30%的電子則從樣品散射出來，這些從新出射的電子稱為背散射電子。出射的背散射電子帶有在某個(gè)深度范圍上的樣品的性質(zhì)的信息。背散射電子系數(shù)定義為背散射電子數(shù)NBS除以入射到靶位上的電子數(shù)NB。1.背散
5、射電子數(shù)隨著原子序數(shù)的增加而增加2.背散射電子數(shù)隨樣品的傾斜角增加而增加3.背散射電子取樣深度約為K-O范圍的0.3倍（信息深度）,BSE電子信號(hào)區(qū)域,二次電子二次電子是指從樣品中出射的能量小于50ev的電子二次電子系數(shù)1.范圍和取樣深度：取樣深度較淺，計(jì)算出最大發(fā)射深度約為5λ，橫向擴(kuò)散也相同。λ對(duì)金屬約為1nm，非金屬約為10nm二次電子的信息深度約為背散射電子的百分之一2.與樣品成分的關(guān)系：二次電子系數(shù)對(duì)樣品成分的變化相當(dāng)不敏感，但是發(fā)射的二次電子中含有背散射電子激發(fā)的二次電子，在特殊情況下也可以得到一點(diǎn)成分信息δ總=δB+δBSη,3.與樣品傾斜的關(guān)系二次電子系數(shù)與電子束的入射方向有明
6、顯關(guān)系：入射方向與試樣表面法線方向一致，圖像亮度最小入射方向與試樣表面法線方向成一定角度時(shí)，圖像亮度增大θ指電子束與樣品表面法線的夾角試樣表面有著不同程度的起伏，對(duì)應(yīng)著電子束與樣品表面法線不同的夾角，二次電子數(shù)量不同，熒光屏上的圖像將呈現(xiàn)與試樣起伏程度相對(duì)應(yīng)的亮度差異，得到試樣的形貌襯度，是二次電子像最重要的襯度內(nèi)容。,二次電子信號(hào),X射線1.X射線的產(chǎn)生：在束電子發(fā)射非彈性散射的過程中，可觀察到能量正好處于X射線電磁波的譜段內(nèi)輻射，X射線以兩種不同的過程形成。a)束電子在原子實(shí)（原子核與緊密束縛的電子組成）的庫倫場(chǎng)中減速形成能量連續(xù)的X射線譜（韌致輻射）b)束電子與內(nèi)殼層電子相互作用，驅(qū)出束
7、縛電子，原子處于激發(fā)態(tài)，電子殼層留出一個(gè)空位，在隨后的去激過程，某個(gè)外層電子發(fā)生躍遷填充這個(gè)空位，這個(gè)躍遷過程伴隨著能量變化，原子以發(fā)射X射線的形式釋放能量。發(fā)射的X射線的能量與原子中確定能級(jí)間的能量有關(guān)。這種X射線稱為特征X射線。,2.特征X射線高能束電子與原子相互作用引起內(nèi)殼層電子發(fā)射，在隨后的去激發(fā)過程中產(chǎn)生特征X射線。具有足夠能量的束電子可驅(qū)出內(nèi)層（K、L、M）的電子，使原子處于電離或激發(fā)態(tài)。原子在電離后約10-12s內(nèi)復(fù)原到基態(tài)，在復(fù)原過程中，電子從某一殼層躍遷到另一殼層。這些躍遷導(dǎo)致某些可能的結(jié)果。激發(fā)態(tài)原子的多余能量將以電磁輻射光子的形式釋放出來，該光子的能量等于在躍遷過程中有關(guān)
8、殼層間的能量差。對(duì)于內(nèi)層的電子的躍遷，該光子的能量正好處于X射線電磁波的譜段內(nèi)。由輻射躍遷而發(fā)射的X射線稱為特征X射線。它的特定能量表示了某個(gè)被激發(fā)元素的特征，殼層的能級(jí)隨原子序數(shù)不同而變化，即使相鄰原子序數(shù)的原子其殼層間的能量也有顯著的變化。,K層電離后，L層、M層電子都能產(chǎn)生躍遷去填補(bǔ)這個(gè)空位：KαX射線是L層躍遷KβX射線是M層躍遷L層電離后M層、N層電子可產(chǎn)生躍遷Lα____M層躍遷Lβ____N層躍遷,K線系,L線系,樣品的成分、加速電壓都影響相互作用區(qū)，一般情況下，相互作用區(qū)比束斑大，每種信號(hào)從固體發(fā)出的空間范圍，是決定掃描圖像空間分辨能力的重要因素。,小結(jié),四：掃描電鏡的成像,4
9、-1SEM的基本成像過程掃描作用圖像的構(gòu)成放大倍率象素景深,掃描電鏡工作動(dòng)畫,掃描電鏡成像,掃描作用,SEM的成像是利用電子束和樣品相互作用產(chǎn)生的信號(hào)來成像，信號(hào)是電子束在樣品上光柵掃描時(shí)產(chǎn)生的。掃描光柵的區(qū)域就是成像的區(qū)域。在任何時(shí)刻電子束和樣品上的一個(gè)點(diǎn)相互作用，當(dāng)逐點(diǎn)進(jìn)行掃描時(shí)，信號(hào)的強(qiáng)度在改變，這就反映出樣品上各點(diǎn)的差別。輸出信號(hào)的實(shí)現(xiàn)是通過信號(hào)調(diào)制CRT的柵極，而CRT的掃描和電子束的光柵掃描同步，由掃描線圈同時(shí)控制。,圖像的構(gòu)成,SEM的信息：1.X-Y空間的掃描位置2.對(duì)應(yīng)的電子-樣品相互作用的強(qiáng)度。線掃描：電子束在樣品上沿著某一條線進(jìn)行掃描，接收的信號(hào)又被用于CRT的掃描成像。
10、,面掃描：電子束在樣品上作X-Y柵格掃描，CRT上也以相同的X-Y方式掃描，形成我們所熟悉的圖像。,放大倍率,SEM圖像的放大倍率是通過調(diào)整樣品與CRT上圖像的比例來實(shí)現(xiàn)的。樣品空間長(zhǎng)度l的直線上的信息被成像到CRT空間的長(zhǎng)度L上線性放大倍率M=L/lCRT長(zhǎng)度L是固定的，減少樣品上掃描面積的邊長(zhǎng)l就能增加放大倍率。樣品上取樣面積的大小是放大倍率的函數(shù)。掃描電鏡的放大倍率僅與掃描線圈的激勵(lì)有關(guān)，與物鏡的激勵(lì)無關(guān)，后者用來確定電子束的聚焦。,象素,“象素”或“象元”尺寸是掃描電鏡中與放大倍率有關(guān)的一個(gè)重要概念。象素是電子束在樣品上獲得信息的區(qū)域，從這個(gè)區(qū)域產(chǎn)生的信息被傳送給CRT上的某個(gè)光點(diǎn)成像
11、。象素的面積越小，圖像的分辨率越高，可提供的信息越豐富。象素與放大倍率有關(guān)。在供照相用的高分辨率CRT上，最小的光點(diǎn)直徑通常是0.1mm。在樣品上相應(yīng)的象素直徑與放大倍率有關(guān)，可以用下面的公式計(jì)算：象素直徑r0=0.1mm/M,當(dāng)入射電子的取樣面積小于象素尺寸時(shí)，圖像才算是真正的聚焦。否則會(huì)產(chǎn)生象素重疊，當(dāng)產(chǎn)生到兩個(gè)以上的象素重疊，會(huì)導(dǎo)致圖像模糊。,景深,由于形成聚焦電子束的射線的角度發(fā)散，使得電子束在最佳焦點(diǎn)的上部和下部變寬。樣品粗糙的情況下，其某些特征處于不同的工作距離，電子束照射到樣品上其電子束尺寸是不同的，取決于工作距離的遠(yuǎn)近。為了計(jì)算景深，必須知道在最佳焦點(diǎn)的上、下方多少距離內(nèi)電子束
12、變寬到致使重疊上足夠的象素，從而產(chǎn)生離焦。,M為放大倍率，ＷＤ為工作距離，Ｒ為末級(jí)光闌半徑a=R/WD,4-2探測(cè)器1.電子探測(cè)器從樣品出射的電子可以分為兩大類：a.二次電子——平均能量為3-5evb.背散射電子——從樣品出射時(shí)有一個(gè)能量分布，0≤E≤E0E0為入射電子束能量，對(duì)中高原子序數(shù)的材料，背散射電子能量分布的峰值在08-0.9E0處。E-T探測(cè)器：該探測(cè)器由Everhart-Thornley于1960年研制成功。,工作模式：一個(gè)高能電子轟擊閃爍體材料，這一電子產(chǎn)生許多光子，通過一個(gè)光管將它們導(dǎo)入光電倍增管中。由于該信號(hào)是光信號(hào)，所以它可以通過一個(gè)石英窗進(jìn)入與掃描電鏡的真空始終隔絕的光
13、電倍增管，可產(chǎn)生一個(gè)增益為105-106的輸出脈沖，且噪音小、頻帶寬。閃爍體上覆蓋著一層鋁，偏置+10v電壓，用于加速收集的二次電子。,E-T探測(cè)器的特點(diǎn)：1.電子信號(hào)可以放的很大，引入的噪音小、頻帶寬，和電視掃描頻率兼容。2.二次電子和背散射電子都可以檢測(cè)。3.在收集二次電子時(shí)也包含有背散射電子。二次電子的收集效率為50%；背散射電子收集效率為1%——10%。TTL探測(cè)器,二次電子在透鏡磁場(chǎng)中做螺旋運(yùn)動(dòng)通過透鏡到達(dá)探測(cè)器，基本排除了背散射電子，收集到的是束電子產(chǎn)生的二次電子和背散射電子激發(fā)的二次電子，大大提高了分辨率。,2.固體探測(cè)器利用高能電子在半導(dǎo)體中產(chǎn)生的電子空穴對(duì)研制出的固體探測(cè)器。
14、固體探測(cè)器主要特點(diǎn)：1）固體探測(cè)器一般為平整的薄片，尺寸各異。2）可以靠近樣品放置，提供高效幾何效率。3）對(duì)高能背散射電子靈敏，對(duì)二次電子不靈敏。,3.其他探測(cè)器,樣品電流探測(cè)器,陰極熒光探測(cè)器,樣品電流探測(cè)器、陰極熒光探測(cè)器、CCD相機(jī)、EBSD采集等等,4-3反差,反差定義為：C=（Smax-Smin）/SmaxSmax、Smin代表掃描光柵中任意兩點(diǎn)上被檢測(cè)到的信號(hào)。C為正數(shù)0≤C≤1反差代表與樣品性質(zhì)有關(guān)信號(hào)中的信息，這些性質(zhì)是我們要測(cè)定的。在電子束與樣品的相互作用過程中，樣品的形貌、成分、晶體取向、導(dǎo)電等性質(zhì)，產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度不同，電子圖像上出現(xiàn)不同的亮度差別，這就是圖像的反差（襯度）
15、。1.成分反差（背散射電子信號(hào)）利用背散射電子信號(hào)能夠得到樣品中不同區(qū)域內(nèi)平均原子序數(shù)的相對(duì)差別，這種反差稱為“成分反差”。檢測(cè)信號(hào)S∝η,a.η隨Z（化合物時(shí)為平均原子序數(shù)）單調(diào)增加，所以樣品中平均原子序數(shù)高的區(qū)域比原子序數(shù)低的區(qū)域亮b.原子序數(shù)相差小的兩元素產(chǎn)生的反差低，原子序數(shù)差別較大的兩元素的反差要大得多。如AL和Si的反差為0.067，Al和Au的反差為0.69c.對(duì)元素周期表中的各相鄰兩元素來說，當(dāng)原子序數(shù)增加時(shí)，原子序數(shù)反差減少，這是由于η和Z的關(guān)系曲線的斜率隨Z的增加而下降所致。如AL－Si的反差為0.067，Au和Pt的反差則降低到0.041。二次電子信號(hào)成分反差不明顯，因二
16、次電子系數(shù)不隨原子序數(shù)而顯著變化。,BSE電子圖像,BSE電子圖像,二次電子圖像,背散射電子象中成分象和形貌象的分離,COMPO象-成分象,TOP象-形貌象,2.形貌反差背散射電子和二次電子的產(chǎn)生與電子束和樣品之間的入射角有關(guān)，入射角因樣品表面的形貌起伏而變化，這就形成了樣品的形貌反差。在普通的掃描電子顯微技術(shù)中形貌反差是最重要的反差。對(duì)形貌反差有貢獻(xiàn)的幾種效應(yīng)：a.總的背散射系數(shù)，隨樣品的傾斜成單調(diào)函數(shù)增加b.背散射電子的角度分布于樣品的傾斜角有關(guān)。在垂直入射θ=00時(shí)，分布遵循余弦定律，而在θ>00時(shí)，這個(gè)分布在向前散射的方向上趨于一個(gè)明顯的峰。c.總的二次電子系數(shù)隨表面的傾斜角而變化，近
17、似為δ∝δsecθ=δ0/cosθ,因此傾斜表面產(chǎn)生的二次電子比垂直電子束表面的多。,4-4圖像質(zhì)量,1.反差閾,SEM成像過程本質(zhì)上是離散事件的計(jì)數(shù)（取樣過程的時(shí)間內(nèi)，隨機(jī)分布先后到達(dá)的二次電子等信號(hào)就是離散事件）探測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)S就是對(duì)這些離散事件的計(jì)數(shù)n。有人研究了噪音對(duì)圖像的影響，導(dǎo)出了一個(gè)公式：閾值公式：ⅰb>410-12/εc2tfib是束流ε是接收效率;c是樣品襯度;tf是幀掃時(shí)間從閾值公式我們可以看出，在規(guī)定的幀掃描和收集效率下，檢測(cè)圖像中兩點(diǎn)的反差值C，可算出必須利用的最低束流。如果規(guī)定了某個(gè)束流這個(gè)公式也可以計(jì)算出成像的最低反差值。如果視場(chǎng)中物體形成不了這個(gè)反差值，就不可
18、能將物體與隨機(jī)起伏的背景區(qū)分開。,亮度公式：B=4ⅰ/∏2d2α2（A/cm2sr）閾值電流公式：ⅰb>410-12/εc2tf這兩個(gè)公式是研究獲得最佳掃描電鏡圖像的基礎(chǔ).閾值公式:說明了樣品——電子束——探測(cè)系統(tǒng)的主要性質(zhì)[即反差和收集效率與電鏡參數(shù)的(束流和幀時(shí)間）的關(guān)系]。亮度公式:建立了這個(gè)束流與可以得到的最小探測(cè)尺寸和孔徑角的關(guān)系。,影響分辨率的幾個(gè)因素：,,分辨率是掃描電鏡的重要指標(biāo)，通常定義為可分辨開的兩個(gè)最近物點(diǎn)的距離。,1.電子光學(xué)限度高斯直徑：dk=(ⅰ/B?2）tf：100sε:0.25E0:20KVB:510-4?:510-3rad(100m10mm)實(shí)際束斑直徑：dP
19、=(dk2+dS2+dC2+dd2),ds是球差、dc是色差、dd是衍射差,,2.樣品自然襯度的限度亮度公式：B=4ⅰ/∏2d2α2（A/cm2sr）閾值電流公式：ⅰb=410-12/εc2tfε是接收效率c是樣品襯度tf是幀掃時(shí)間,3.取樣區(qū)的限度在小的電子束直徑下能夠獲得觀察給定反差時(shí)所必須的束流，但盡管如此，樣品上所觀察到得有限空間分辨率明顯大于電子束尺寸，這是因?yàn)槌上裥盘?hào)的取樣區(qū)有一定的體積，其有效尺寸比精細(xì)聚焦的電子束大很多。如右圖平均原子序數(shù)相差大的兩種材料之間有一相邊界的情況，雖然在原子尺度上界限是分明的，但邊界兩側(cè)背散射電子系數(shù)是逐漸變化的，這是由于相互作用去區(qū)有一定的體積造成
20、的。4.周圍環(huán)境的影響,4.5環(huán)境掃描電鏡和低真空掃描電鏡的介紹,高真空模式：10-3—10-5Pa掃描電鏡技術(shù)發(fā)展的另一個(gè)方向是擴(kuò)展樣品的測(cè)試范圍，如不導(dǎo)電樣品、不耐真空樣品的直接觀察低真空模式:1—500Pa環(huán)境模式:500—3000Pa（低真空掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡也稱可變壓力/可變氣氛掃描電鏡）有些不導(dǎo)電樣品在低真空環(huán)境中可以不蒸鍍金屬膜亦能觀察，甚至有些低含水量的樣品也可以直接觀察，得到更真實(shí)的形貌。,環(huán)境掃描電鏡：真空系統(tǒng)是幾級(jí)壓差光鑭，探測(cè)器是氣體電子倍增二次電子探測(cè)器,低真空掃描電鏡：真空系統(tǒng)是一個(gè)壓差光鑭實(shí)現(xiàn)兩級(jí)真空，有些可變壓力模式的場(chǎng)發(fā)射電鏡也利用了幾個(gè)壓差光鑭。探測(cè)系統(tǒng)常用的為背散射電子探測(cè)器，現(xiàn)在也出現(xiàn)了可變壓力二次電子探測(cè)器和低真空二次電子探測(cè)器低真空掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡的成像技術(shù)，突破了電子束成像必須高真空的限制，擴(kuò)展了掃描電鏡的應(yīng)用范圍。,小結(jié),本章介紹了掃描電鏡的成像過程及其專用術(shù)語，并討論了影響掃描電鏡分辨率的幾個(gè)限度。對(duì)環(huán)境及低真空掃描電鏡做了介紹。各種技術(shù)的適用與被檢測(cè)樣品的性質(zhì)有關(guān)，為了獲得最有用的掃描電鏡的圖像，需要了解掃描電鏡的成像原理及過程、幾種常用電子像的區(qū)別和影響分辨率的因素，選定適宜的操作方式。,
掃描電鏡的成像過程.ppt
