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1、課題1硫酸亞鐵銨的制備 實驗化學專題7 學習目標 1 了解復鹽硫酸亞鐵氨的制備原理和方法 2 訓練物質(zhì)的稱量 溶解 加熱 結(jié)晶 吸濾 水浴加熱 傾析法分離或洗滌等操作技能 3 通過制備實驗 進一步了解分離與提純化合物最常見和最簡單的一些方法 4 了解 學習并嘗試有關(guān)制備實驗方案的設計 知識預備 硫酸亞鐵氨化學式 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O俗稱 摩爾鹽 來源于德國化學家摩爾 屬類 復鹽由兩種金屬離子 或銨根離子 和一種酸根離子構(gòu)成的鹽 1 物理性質(zhì)顏色 淺綠色晶體 溶解性 易溶于水 不溶于乙醇 在水中的溶解度比 NH4 2SO4和FeSO4都要小 2 化學性質(zhì)能水解溶液呈酸性 具有還
2、原性 比硫酸亞鐵穩(wěn)定 不易氧化 用途 肥料 廢水處理 農(nóng)藥等 Fe H2SO4 FeSO4 H2 3 硫酸亞鐵氨的制備 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 思考 如何操作才能從FeSO4 NH4 2SO4的混和液中得到硫酸亞鐵銨晶體 為什么 加熱濃縮混合液 冷卻至室溫結(jié)晶 相同溫度時 硫酸亞鐵氨溶解度最小 硫酸亞鐵的制備 鐵屑的凈化 硫酸亞鐵銨的制備 浸泡 傾析法分離 洗滌 晾干 煮沸 烘干 取燒杯中浸泡鐵屑 用濾紙吸干 天平稱取4 2g放入到錐形瓶中 加入25mL3mol LH2SO4溶液 按上圖連接裝置后加熱7分鐘 停止加熱后加2mL蒸餾水 趁熱
3、減壓過濾 將濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中 趁熱減壓過濾 將濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中 向蒸發(fā)皿中加入9 5g硫酸銨晶體 用玻璃棒攪拌并加熱 待全部溶解后再次出現(xiàn)一層晶膜 停止加熱 自然冷卻后 減壓過濾 并用無水乙醇洗滌布氏漏斗內(nèi)硫酸亞鐵氨表面附著的水 利用乙醇的揮發(fā) 除去晶體表面附著的水分 1 步驟1Na2CO3的主要作用是 冷卻結(jié)晶 Fe 2Fe3 3Fe2 除去鐵屑表面的油污 過濾 3 步驟3中 加入 NH4 2SO4固體后 要得到摩爾鹽晶體 需經(jīng)過的實驗操作包括 加熱蒸發(fā) 2 步驟2中鐵屑過量的目的是 用離子方程式表示 4 步驟3中制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的是 1 三個步驟中都含有加熱的操作 步
4、驟1中 小火加熱的目的是 步驟2中 水浴加熱的優(yōu)點是 水浴加熱是為了 步驟3中 加熱是為了蒸發(fā)溶劑 濃縮結(jié)晶 操作對比 升溫 溶液堿性增強 去油污能力增強 加速鐵的溶解 受熱均勻 便于控制溫度 思考 該實驗中 要得到摩爾鹽晶體 應加熱到時 停止加熱 那么蒸發(fā)下列溶液呢 從CuSO4溶液得到膽礬晶體 從NaCl溶液得到NaCl固體 蒸干時溶液中的雜質(zhì)離子會被帶入晶體中 蒸干時晶體會受熱分解或氧化 加熱到大量晶體析出時 停止加熱 用余熱蒸干 加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時 停止加熱 為什么不能蒸干 溶液表面出現(xiàn)晶膜 下列適合用傾析法的有 A 沉淀的顆粒較大B 沉淀容易沉降C 沉淀呈膠狀D 沉淀呈絮狀 A
5、B 防止溶液冷卻時 硫酸亞鐵因析出而損失 步驟3中可以用如下裝置進行過濾 步驟2中溶液趁熱過濾的原因是 2 三個步驟中都含有固液分離的操作 步驟1中采用傾析法分離出鐵屑 減壓過濾 也稱抽濾或吸濾 1 這種過濾方式稱為 得到較干燥的沉淀 布氏漏斗 吸濾瓶 安全瓶 A B C 普通過濾 2 這種過濾跟普通過濾相比 除了過濾速度快外 還有一個優(yōu)點是 3 你能講出儀器A B C的名稱么 三 摩爾鹽產(chǎn)品中離子的檢驗 例 為檢驗硫酸亞鐵銨晶體中的NH4 Fe2 SO42 1 甲同學提出可以用濕潤的試紙 稀鹽酸和溶液檢驗出這三種離子 Ba OH 2 氯水 先加KSCN溶液 無明顯變化 再加氯水 溶液呈血紅色
6、 紅色石蕊 綠礬是一種重要的食品和飼料添加劑 某同學通過如下操作由廢鐵屑制備綠礬晶體 將15 的Na2CO3溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中 加熱數(shù)分鐘 用傾析法除去Na2CO3溶液 然后將廢鐵屑用水洗滌2 3遍 向洗滌過的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸 控制溫度在50 80 之間至鐵屑耗盡 趁熱過濾 將濾液轉(zhuǎn)入到燒杯中 靜置 冷卻結(jié)晶 待結(jié)晶完畢后 濾出晶體 用少量熱水洗滌2 3次 再置于蒸發(fā)皿中將晶體蒸干 將制得的綠礬晶體放在細口瓶中 密閉保存 課后思考題 找錯誤 四 產(chǎn)品中Fe2 的定量分析 制得的摩爾鹽樣品中往往含有極少量的Fe3 為了測定摩爾鹽產(chǎn)品中Fe2 的含量 一般采用在酸性下用KM
7、nO4標準液滴定的方法 稱取4 0g的摩爾鹽樣品 溶于水 并加入適量稀硫酸 用0 2mo1 LKMnO4溶液滴定 當溶液中Fe2 全部被氧化時 消耗KMnO4溶液體積10 00mL 1 請完成滴定過程中發(fā)生的離子方程式 Fe2 MnO4 Mn2 Fe3 H2O 2 本實驗的指示劑 A 酚酞B 甲基橙C 石蕊D 不需要 D 3 KMnO4溶液置于 酸式 堿式 滴定管中 酸式 4 終點顏色的變化 溶液由無色變?yōu)闇\紅色 半分鐘內(nèi)不褪色 14 5 產(chǎn)品中Fe2 的質(zhì)量分數(shù)為 變式訓練 右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽晶體的實驗裝置 步驟如下 3 利用容器 的反應 向容器 中通入H2 應關(guān)閉活塞 打開活塞 填字
8、母 向容器 中通入H2的目的是 1 先用15 的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑 含少量油污 鐵銹 FeS 再用清水洗凈 2 將處理好的鐵屑放入錐形瓶中 加入適量稀硫酸 A BC 排出裝置中的空氣 帶出溶解氧 防止Fe2 被氧化 5 簡述從容器 中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是 過濾 洗滌 干燥 4 待錐形瓶中的鐵屑快反應完時 填寫操作 繼續(xù)產(chǎn)生的H2會將錐形瓶中的FeSO4 含少量未反應的稀硫酸 壓到飽和 NH4 2SO4溶液的底部 常溫 放置一段時間 試劑瓶底部會析出淺綠色晶體 關(guān)閉活塞B C 打開活塞A 6 容器 中NaOH溶液的作用 吸收FeS與稀硫酸反應生成的H2S氣體 防止污染 思考下列問題 1 Na2CO3溶液的作用是什么 2 在鐵和硫酸反應加熱時要適當補充水的目的是什么 加入硫酸的目的是什么 3 有何實驗現(xiàn)象 4 加人硫酸銨后 蒸發(fā)濃縮 何時停止加熱 如果繼續(xù)加熱會怎樣 5 去除粗產(chǎn)品中的水用何種試劑 為什么