（新課改省份專用）2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第十章 第三節(jié) 物質(zhì)的制備學(xué)案（含解析）

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1、（新課改省份專用）2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第十章 第三節(jié) 物質(zhì)的制備學(xué)案（含解析） 考點(diǎn)(一)　常見(jiàn)氣體的制備 知考情 明學(xué)法 氣體的制備常以選擇題的形式進(jìn)行考查，命題角度較為固定，基本為常見(jiàn)氣體的制備及注意事項(xiàng)，難度一般 牢記教材中典型氣體H2、O2、Cl2、NH3等的制備方法和注意事項(xiàng)，注意分析氣體制備流程中的儀器選擇、易誤操作等基本問(wèn)題 [考法感悟] 1．判斷下列說(shuō)法的正誤(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)。 (1)(2016·江蘇高考)用圖①裝置制取氨氣(　　) (2)(2015·四川高考)用圖②裝置除去氯氣中的HCl氣體(　　) (3)(201

2、4·江蘇高考)實(shí)驗(yàn)室用圖③裝置制取氯氣(　　) (4)(2014·福建高考)用圖④裝置可除去尾氣中的SO2氣體(　　) (5)(2012·江蘇高考)用圖⑤裝置制取少量純凈的CO2氣體(　　) 答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)× 2．(2017·全國(guó)卷Ⅰ)實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說(shuō)法正確的是(　　) A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒(méi)食子酸溶液 B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃，通過(guò)聲音判斷氣體純度 C．結(jié)束反應(yīng)時(shí)，先關(guān)

3、閉活塞K，再停止加熱 D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣 解析：選B　制得的氫氣中含有H2S、O2、HCl、H2O等雜質(zhì)，由于酸性高錳酸鉀溶液氧化氯化氫生成氯氣，所以應(yīng)先用焦性沒(méi)食子酸溶液吸收氧氣，同時(shí)除去氯化氫(易溶于水)，再用酸性高錳酸鉀溶液吸收硫化氫，最后用濃硫酸干燥，試劑盛放順序依次為焦性沒(méi)食子酸溶液、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸，A項(xiàng)錯(cuò)誤；若在④處收集氣體點(diǎn)燃，發(fā)出“噗”聲，則證明制取的氫氣較純，可以加熱管式爐，B項(xiàng)正確；類似氫氣還原氧化銅，實(shí)驗(yàn)完畢后，先停止加熱，再繼續(xù)通入氫氣一段時(shí)間，C項(xiàng)錯(cuò)誤；啟普發(fā)生器不能加熱，適合塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)，而實(shí)驗(yàn)室

4、用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣需要加熱，且二氧化錳是粉末狀固體，故不能用裝置Q制備氯氣，D項(xiàng)錯(cuò)誤。 [必備知能] 1．氣體制備套裝中裝置選擇的思路 (1)氣體的發(fā)生“套裝”和收集“套裝” 氣體 反應(yīng)原理 發(fā)生裝置 收集裝量 O2 ①2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑ A D或E ②2KClO32KCl＋3O2↑ ③2H2O2MnO22H2O＋O2↑ B H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ D或F CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O D或E Cl2 MnO2＋4HCl(濃) MnCl2

5、＋Cl2↑＋2H2O D或E NH3 Ca(OH)2＋2NH4Cl CaCl2＋2NH3↑＋2H2O SO2 Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ (2)凈化“套裝” 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 固體，加熱 裝置 常見(jiàn) 干燥劑 濃硫酸(酸性、 強(qiáng)氧化性) 無(wú)水氯化 鈣(中性) 堿石灰(堿性) 除雜試劑 (Cu、CuO、Mg) 可干燥 的氣體 H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、 CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、 SO2、CO、 CO2、CH4 H2、O2、N2

6、、 CH4、NH3 可除去O2、 H2、CO、N2 不可干 燥的 氣體 NH3、HBr、 HI、H2S等 NH3 Cl2、SO2、 CO2、NO2、 HCl等 — (3)防堵塞“套裝” 分類 裝置簡(jiǎn)圖 原理及使用方法 液封式 若裝置通暢，導(dǎo)氣管內(nèi)外的液面相等；若裝置不通暢、堵塞，則裝置中的壓強(qiáng)會(huì)增大，壓迫液體沿導(dǎo)氣管上升 恒壓式 使分液漏斗內(nèi)的壓強(qiáng)與燒瓶?jī)?nèi)的壓強(qiáng)相同，保證漏斗中液體順利流出 防阻式 將棉花置于導(dǎo)管口，防止固體粉末或糊狀物進(jìn)入導(dǎo)管 (4)尾氣的處理“套裝” 通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常用儀器有：

7、 ①吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、SO2等)用圖A裝置。 ②吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖B或C裝置。 ③CO、NO等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖D或E。 [注意]?、龠x擇氣體的發(fā)生裝置時(shí)，應(yīng)考慮反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件，有些氣體可用不同的反應(yīng)原理來(lái)制備，要注意選擇不同的發(fā)生裝置。 ②氣體的收集方法要根據(jù)氣體的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)(溶解性、密度)進(jìn)行分析選擇，對(duì)于易溶于水的氣體除用排空氣法收集外，還可用排其他液體法，如Cl2可用排飽和食鹽水法收集。 2．氣體發(fā)生裝置的創(chuàng)新 (1)利用“啟普發(fā)生器”原理的制氣裝置創(chuàng)新 ①裝置的優(yōu)點(diǎn)：能做到隨

8、開(kāi)隨用，隨關(guān)隨停。 ②使用范圍：塊狀固體與液體反應(yīng)生成氣體，反應(yīng)不需要加熱，且生成的氣體難溶于水。這些裝置能制取的氣體有H2(Zn＋稀H2SO4)、CO2(CaCO3＋稀鹽酸)、H2S(FeS＋稀H2SO4)。 (2)“固(液)＋液氣體”裝置的創(chuàng)新 圖1的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是能控制反應(yīng)液的溫度。 圖2的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強(qiáng)相等，便于液體流下。 (3)“塊狀固體＋液體―→氣體”裝置的創(chuàng)新 大試管中的小試管中盛有液體反應(yīng)物，起液封的作用，防止氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出，這樣設(shè)計(jì)可節(jié)約試劑 3.排液集氣裝置的創(chuàng)新 從a管進(jìn)氣b管出水可收集難溶于水的氣

9、體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體： (1)飽和食鹽水——收集Cl2。 (2)飽和NaHCO3溶液——收集CO2。 (3)飽和NaHS溶液——收集H2S。 (4)四氯化碳——收集HCl或NH3。 [集訓(xùn)沖關(guān)] 1．用下面的試劑與反應(yīng)裝置制備氣體，能滿足“隨開(kāi)隨制、隨關(guān)隨?！币蟮氖?　　) 選項(xiàng) 試劑 反應(yīng)裝置 A 碳酸鈉固體與稀硫酸 B 二氧化錳與過(guò)氧化氫溶液 C 濃硝酸與銅片 D 鋅粒與稀硫酸 解析：選D　使用該反應(yīng)裝置用碳酸鈉固體與稀硫酸反應(yīng)制備CO2時(shí)，碳酸鈉易溶于水，反應(yīng)無(wú)法停止，A項(xiàng)不符合題意；二氧化錳是粉末無(wú)

10、法被阻隔在有孔塑料板上，反應(yīng)不能停止，B項(xiàng)不符合題意；濃硝酸具有揮發(fā)性，不能使用長(zhǎng)頸漏斗，應(yīng)該用分液漏斗盛放與滴加，C項(xiàng)不符合題意；鋅粒與稀硫酸反應(yīng)制備H2時(shí)，若關(guān)閉彈簧夾，試管內(nèi)氣壓增大，可把稀硫酸壓回長(zhǎng)頸漏斗而使稀硫酸與鋅粒脫離，從而使反應(yīng)停止，D項(xiàng)符合題意。 2．實(shí)驗(yàn)室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略?shī)A持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)，最合理的選項(xiàng)是(　　) 選項(xiàng) a中的物質(zhì) b中的物質(zhì) c中收集的氣體 d中的物質(zhì) A 濃氨水 CaO NH3 H2O B 濃硫酸 Na2SO3 SO2 NaOH溶液 C 稀

11、硝酸 Cu NO2 H2O D 濃鹽酸 MnO2 Cl2 NaOH溶液 解析：選B　收集NH3應(yīng)用向下排空氣法，A項(xiàng)錯(cuò)誤；Cu與稀HNO3反應(yīng)生成NO，C項(xiàng)錯(cuò)誤；MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制取Cl2需要加熱，D項(xiàng)錯(cuò)誤。 3．如圖是實(shí)驗(yàn)室常用的氣體制備、凈化和收集裝置。若依據(jù)反應(yīng)H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O制取CO，則合理的裝置組合為(　　) A．①⑤⑧　　　　　　　　 B．③⑤⑦ C．②⑤⑥ D．③④⑧ 解析：選D　由反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件可選③作為制取裝置；除去CO2可選用④或⑤裝置，要收集CO只能用⑧裝置，故合理的裝置組合為③④⑧或③⑤⑧。 4．氣體制

12、備實(shí)驗(yàn)的“兩大要求”： (1)加熱操作要求 ①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先______________________，再_____________________，以防止爆炸。 ②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先________________，繼續(xù)通________________至試管冷卻。 (2)實(shí)驗(yàn)室裝置要求 ①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端____________________，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。 ②用盛有堿石灰的干燥管吸收測(cè)定實(shí)驗(yàn)中生成C

13、O2的質(zhì)量時(shí)，在干燥管前連盛有無(wú)水CaCl2的U形管，在干燥管后再連一個(gè)盛有堿石灰的干燥管，前一個(gè)的目的是__________，后一個(gè)的目的是______________________________________________________________。 答案：(1)①用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣　點(diǎn)燃酒精燈加熱 ②熄滅酒精燈　原料氣 (2)①再接一個(gè)干燥裝置?、诟稍顲O2　防止空氣中的CO2和H2O(g)進(jìn)入 5．一套裝置可以用于制備多種氣體，根據(jù)如圖“套裝”回答下列問(wèn)題。 (1)若使用如圖所示裝置制備干燥的SO2氣體： ①A中盛液體的玻璃儀器名稱是________

14、，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________。 ②B裝置的作用是__________；C裝置的作用是__________________________________。 ③E裝置中固體試劑為_(kāi)_______。 (2)若使用如圖所示裝置制備干燥的Cl2： ①A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________________________________________。 ②B裝置為除去Cl2中混有的HCl，則B裝置盛裝試劑為_(kāi)_______

15、______，如何改進(jìn)裝置______________；C裝置的作用是______________。 答案：(1)①分液漏斗　Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O　②防倒吸　干燥SO2氣體?、蹓A石灰 (2)①2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O[或KClO3＋6HCl(濃)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O] ②飽和食鹽水　導(dǎo)管“長(zhǎng)進(jìn)短出”　干燥Cl2 6．氫還原法是指在高溫下用H2還原金屬氧化物以制取金屬的方法。該方法制備的產(chǎn)品純度較高，廣泛用于鎢、鉬、鈷、鐵、鍺的生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)室用Zn粒(Zn粒中含少量硫化鋅雜質(zhì)

16、，焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣)和稀硫酸反應(yīng)制H2，并用H2還原MoO2制Mo的裝置如圖所示，完成下列問(wèn)題。 (1)使用啟普發(fā)生器制備的H2中所含的雜質(zhì)為_(kāi)_______(寫(xiě)化學(xué)式)，若用焦性沒(méi)食子酸、濃硫酸、NaOH溶液分別除去上述雜質(zhì)，①②③的順序?yàn)開(kāi)___________。 (2)裝置④玻璃儀器的名稱為_(kāi)___________，用酒精噴燈加熱時(shí)，該玻璃儀器中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為_(kāi)______________________________________________________________ ___________________________________

17、_____________________________________。 (3)反應(yīng)結(jié)束時(shí)的操作為_(kāi)_____________________________________________________。 (4)該套裝置在實(shí)驗(yàn)安全上存在的缺陷是_________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)由“Zn粒中含少量硫化鋅雜質(zhì)，焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣”可知，制備的H2中含有的雜質(zhì)為H

18、2S、O2、H2O，除去雜質(zhì)氣體的裝置順序?yàn)棰冖邰倩颌邰冖佟?2)裝置④中的玻璃儀器為硬質(zhì)玻璃管，其中發(fā)生的反應(yīng)為H2還原MoO2。(3)為防止還原生成的Mo在冷卻時(shí)被裝置右側(cè)進(jìn)入的空氣氧化，應(yīng)該先熄滅酒精噴燈，繼續(xù)通入氫氣，待Mo冷卻后再停止通入氫氣(關(guān)閉活塞K)。(4)硬質(zhì)玻璃管右側(cè)導(dǎo)出的氣體中含有未反應(yīng)的H2，需要點(diǎn)燃或收集才能消除實(shí)驗(yàn)安全隱患。 答案：(1)H2S、H2O、O2?、冖邰?或③②①) (2)硬質(zhì)玻璃管　MoO2＋2H2Mo＋2H2O (3)先熄滅酒精噴燈，待還原產(chǎn)物Mo冷卻后，再關(guān)閉活塞K (4)④中硬質(zhì)玻璃管右端導(dǎo)出的氣體中含有未反應(yīng)的H2，需要點(diǎn)燃或收集

19、 考點(diǎn)(二)　有機(jī)物的制備 知考情 明學(xué)法 高考題型一般為非選擇題，利用有機(jī)物的性質(zhì)來(lái)考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的相關(guān)知識(shí)，常涉及有機(jī)物的熔點(diǎn)、溶解度及反應(yīng)原理方面的內(nèi)容，物質(zhì)雖然陌生，但性質(zhì)都是相通的 掌握常見(jiàn)有機(jī)物分離、提純的方法，掌握有機(jī)物的通性通法，同時(shí)結(jié)合化學(xué)實(shí)驗(yàn)的知識(shí)綜合解答 [考法感悟] 1．(2014·全國(guó)卷Ⅰ)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 相對(duì)分子質(zhì)量 密度/(g·cm－3) 沸點(diǎn)/℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1

20、.0492 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問(wèn)題： (1)儀器B的名稱是________。 (2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是______________________，第二次水洗的主要目的是_____

21、________________________________________________________________。 (3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號(hào))。 a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是____________________________________________。 (5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目

22、的是_______________________________________。 (6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號(hào))。 (7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。 a．30%　　　b．40%　　　c．60%　　　d．90% (8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏________(填“高”或“低”)，其原因是________________________________________________________________ ____________________________。 解析

23、：　(1)儀器B為球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化劑的硫酸和過(guò)量的乙酸，接下來(lái)用飽和碳酸氫鈉溶液進(jìn)一步除去殘留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去過(guò)量的飽和碳酸氫鈉溶液。(3)洗滌、分液后有機(jī)層密度小，在上面，密度大的水層在下面，需將水層從分液漏斗下口放出，然后將有機(jī)層從分液漏斗上口倒出，d項(xiàng)正確。(4)制備乙酸異戊酯的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過(guò)量的乙酸，能提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率，從而提高乙酸異戊酯的產(chǎn)率。(5)加入少量無(wú)水MgSO4能除去有機(jī)層中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸餾實(shí)驗(yàn)中溫度計(jì)水銀球需和蒸餾燒瓶支管口在同一高度，而c中不應(yīng)該用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反應(yīng)裝置，即在反應(yīng)

24、時(shí)考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故b正確。(7)根據(jù)題中化學(xué)方程式及所給各物質(zhì)的量，可知實(shí)驗(yàn)中異戊醇完全反應(yīng)，理論上應(yīng)生成乙酸異戊酯6.5 g，實(shí)驗(yàn)中實(shí)際生成乙酸異戊酯3.9 g，故乙酸異戊酯的產(chǎn)率為×100%＝60%。(8)若從130 ℃便開(kāi)始收集餾分，則收集得到的是乙酸異戊酯和少量未反應(yīng)的異戊醇的混合物，導(dǎo)致所測(cè)出的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏高。 答案：(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和乙酸　洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥 (6)b　(7)c　(8)高　會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇 2．(2017·江蘇高考)1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間

25、體，沸點(diǎn)為71 ℃，密度為1.36 g·cm－3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下： 步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。 步驟2：如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無(wú)油狀物餾出為止。 步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。 步驟4：將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。 (1)儀器A的名稱是____________________；加入攪拌磁子

26、的目的是攪拌和____________________。 (2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和________________。 (3)步驟2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是______________________。 (4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是____________________。 (5)步驟4中用5% Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，________________________________，靜置，分液。 解析：(1)儀器A為蒸餾燒瓶，攪拌磁子的作用是攪

27、拌和防止暴沸。(2)反應(yīng)物中的正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯，也可能發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生成正丙醚。(3)向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接受瓶?jī)?nèi)的溫度，減少了1-溴丙烷的揮發(fā)。(4)HBr易揮發(fā)，故需緩慢加熱。(5)振蕩后，要排出分液漏斗中的氣體。 答案：(1)蒸餾燒瓶　防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚 (3)減少1-溴丙烷的揮發(fā) (4)減少HBr揮發(fā) (5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開(kāi)活塞排出氣體 [必備知能] 1．掌握常見(jiàn)有機(jī)物的制備原理 明確要制備的物質(zhì) 反應(yīng)原理 乙酸乙酯 CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O 乙酸異戊酯 C

28、H3COOH＋(CH3)2CHCH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH(CH3)2＋H2O 1-溴丙烷 CH3CH2CH2OH＋HBrCH3CH2CH2Br＋H2O 環(huán)己烯 間溴苯甲醛 乙烯 CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O 2.制備有機(jī)物的常見(jiàn)“套裝” 加熱液體反應(yīng)物制取液體或氣體時(shí)，需要的儀器主要有反應(yīng)容器(如大試管、圓底燒瓶、三頸燒瓶等)、熱源(酒精燈或酒精噴燈、水浴或油浴)、冷凝管、分液漏斗、溫度計(jì)等。 3．涉及儀器的名稱、用途及注意事項(xiàng) 儀器名稱 儀器簡(jiǎn)圖 用途及使用注意事項(xiàng) 冷凝管 ①常用的冷凝管有球形冷凝管和直形

29、冷凝管兩種； ②球形冷凝管一般用于氣態(tài)物質(zhì)的冷凝回流，可提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，通常豎立于圓底燒瓶或三頸燒瓶上； ③直形冷凝管一般用于氣態(tài)物質(zhì)的冷凝液化，通常斜放著連接圓底燒瓶或三頸燒瓶； ④冷凝水從冷凝管的下口進(jìn)，上口出 溫度計(jì) ①溫度計(jì)分水銀溫度計(jì)、煤油溫度計(jì)和酒精溫度計(jì)等； ②需要測(cè)量反應(yīng)液的溫度時(shí)，溫度計(jì)的液泡置于反應(yīng)液中，不接觸容器的底部或器壁； ③需要測(cè)量蒸餾氣體的溫度時(shí)，溫度計(jì)的液泡置于蒸餾燒瓶的支管口處； ④需要控制水浴溫度時(shí)，溫度計(jì)的液泡置于水中； ⑤應(yīng)根據(jù)測(cè)量溫度的高低選擇適合測(cè)量范圍的溫度計(jì)，嚴(yán)禁超量程使用 4.有機(jī)物制備與提純的思維流程 [集訓(xùn)

30、沖關(guān)] 1.醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如圖： 可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如表： 物質(zhì) 相對(duì)分子質(zhì)量 密度/(g·cm－3) 沸點(diǎn)/℃ 溶解性 環(huán)己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 環(huán)己烯 82 0.810 2 83 難溶于水 合成反應(yīng)：在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開(kāi)始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過(guò)90 ℃。 分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，最終通過(guò)蒸餾

31、得到純凈環(huán)己烯10 g。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)裝置b的名稱是__________________。 (2)加入碎瓷片的作用是__________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_______(填標(biāo)號(hào))。 A．立即補(bǔ)加　　　　　　　 B．冷卻后補(bǔ)加 C．不需補(bǔ)加 D．重新配料 (3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)___________________________。 (4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并____________；在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分離提純過(guò)程中

32、加入無(wú)水氯化鈣的目的是__________________________________。 (6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有________(填標(biāo)號(hào))。 A．圓底燒瓶　　　B．溫度計(jì)　　　C．吸濾瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 (7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。 A．41%　　　　　　　　　 B．50% C．61% D．70% 解析：(1)裝置b是直形冷凝管。(2)在加熱液體時(shí)需加入碎瓷片，以防止因加熱而使液體暴沸。如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該停止加熱，冷卻后再加入碎瓷片。(3)本實(shí)驗(yàn)中容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物是發(fā)生分子

33、間脫水生成的環(huán)己醚，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式是。(4)分液漏斗在使用前要洗滌干凈并檢查是否漏水，在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物是環(huán)己烯，密度為0.810 2 g·cm－3，比水小，在上層，分離時(shí)先把水層從分液漏斗下口放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒出。(5)加入無(wú)水氯化鈣是為了除去水。(6)蒸餾操作中所需儀器有：酒精燈、蒸餾燒瓶(可用圓底燒瓶)、溫度計(jì)、帶石棉網(wǎng)的鐵架臺(tái)、直形冷凝管、接引管(尾接管)、接收器等，不需用到的儀器是吸濾瓶和球形冷凝管。(7)根據(jù)化學(xué)方程式和表格數(shù)據(jù)可知，100 g環(huán)己醇可以生成82 g環(huán)己烯，那么20 g環(huán)己醇可以制取環(huán)己烯16.4 g，而實(shí)際得到10 g，所以產(chǎn)率為×100%≈61%。

34、答案：(1)直形冷凝管(或冷凝管)　(2)防止暴沸　B　 (3) (4)檢查是否漏水(檢漏)　上口倒出 (5)干燥(或除水)　(6)CD　(7)C 2．已知反應(yīng)原理： 主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如圖： 反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理性質(zhì)如表： 名稱 相對(duì)分 子質(zhì)量 性狀 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 密度/ (g·cm－3) 溶解性 水 乙醇 乙醚 甲苯 92 無(wú)色液 體易燃 易揮發(fā) －95 110.6 0.866 9 不溶 易溶 易溶 苯甲酸 122 白色片 狀或針 狀晶體 122.4 248 1.265 9 微溶 易溶 易溶

35、實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖甲裝置中，在90 ℃時(shí)，反應(yīng)一段時(shí)間，再停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。 (1)無(wú)色液體A的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)_______。操作Ⅱ?yàn)開(kāi)_____。 (2)如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，加亞硫酸氫鉀的目的是_____________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________

36、。 (3)下列關(guān)于儀器的組裝或使用正確的是______(填標(biāo)號(hào))。 A．抽濾可以加快過(guò)濾速率，得到較干燥的沉淀 B．安裝電動(dòng)攪拌器時(shí)，攪拌器下端不能與三頸燒瓶底、溫度計(jì)等接觸 C．圖甲回流攪拌裝置應(yīng)采用直接加熱的方法 D．冷凝管中水的流向是下進(jìn)上出 (4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入________，分液，水層再加入___________，然后抽濾，干燥即可得到苯甲酸。 (5)純度測(cè)定：稱取1.220 g 產(chǎn)品，配成100 mL 溶液，取其中25.00 mL溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH物質(zhì)的量為2.4×10－3 mol。產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_________。 解析：(

37、1)結(jié)合操作目的，分析流程知：對(duì)反應(yīng)后的溶液過(guò)濾除去生成的MnO2，濾液經(jīng)分液所得有機(jī)層含有未反應(yīng)的甲苯，水層含有生成的苯甲酸鉀及其他可溶性物質(zhì)。有機(jī)層經(jīng)干燥劑干燥、過(guò)濾后，再經(jīng)操作Ⅱ得到的無(wú)色液體A應(yīng)為甲苯。操作Ⅱ?yàn)檎麴s。(2)濾液呈紫色，證明高錳酸鉀有剩余，又因?yàn)楦咤i酸鉀會(huì)與濃鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，所以應(yīng)先加KHSO3除去未反應(yīng)的高錳酸鉀，再加濃鹽酸酸化。(3)三頸燒瓶不能直接加熱，C錯(cuò)誤。(4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯時(shí)，先加入NaOH溶液，使苯甲酸轉(zhuǎn)化為可溶性的苯甲酸鈉，再經(jīng)分液操作將甲苯(有機(jī)層)除去，然后用濃鹽酸把可溶性的苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸。 (5)設(shè)產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量為m g，則

38、 122 g 1 mol m g 4×2.4×10－3mol ＝，解得m＝1.171 2， 產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝96%。 答案：(1) 　蒸餾 (2)除去未反應(yīng)的高錳酸鉀　(3)ABD (4)NaOH溶液　濃鹽酸酸化　(5)96% 考點(diǎn)(三)　無(wú)機(jī)物的制備 知考情 明學(xué)法 高考題型一般為非選擇題。相對(duì)于有機(jī)物的制備，無(wú)機(jī)物制備中涉及的物質(zhì)更陌生、考查角度更廣、涉及知識(shí)更深、整體難度更大。雖然?？汲Ｐ?，但仍然是考查物質(zhì)的性質(zhì)與化學(xué)實(shí)驗(yàn)相關(guān)的知識(shí) 要系統(tǒng)掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)，同時(shí)學(xué)會(huì)知識(shí)的嫁接和應(yīng)用，通過(guò)已學(xué)物質(zhì)的性質(zhì)和

39、相關(guān)原理來(lái)探究陌生物質(zhì)的性質(zhì) [考法感悟] 1．(2018·全國(guó)卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題： (1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________。儀器a的名稱是________。 (2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。 ①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__

40、______________________ ________________________。 ②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是________________________________________。 (3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是_________________________； d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)______________________________________________。 解析：(1)由題給信

41、息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在氣體分析中用作O2吸收劑，說(shuō)明Cr2＋具有強(qiáng)還原性，易被O2氧化，故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2，以免影響[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，a為分液漏斗。(2)①Zn將Cr3＋還原為Cr2＋，離子方程式為Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空氣的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)過(guò)量的Zn與鹽酸反應(yīng)放出大量的H2，使裝置c中壓強(qiáng)增大，關(guān)閉K1和K2，打開(kāi)K3時(shí)，溶液被壓入裝置d。由題給信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]難溶于冷水，因此應(yīng)用冰浴冷卻，

42、以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再將沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥即可。(4)裝置d的缺點(diǎn)是該裝置與大氣直接相通，空氣中的O2易將[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。 答案：(1)去除水中溶解氧　分液漏斗 (2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋?、谂懦齝中空氣 (3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過(guò)濾 (4)敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸 2．(2016·全國(guó)卷Ⅲ)過(guò)氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過(guò)氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉?wèn)題： (一)碳酸鈣的制備 (1)步驟①加入氨水的目的是______

43、________________。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于________。 (2)右圖是某學(xué)生的過(guò)濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是________(填標(biāo)號(hào))。 a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度 (二)過(guò)氧化鈣的制備 CaCO3濾液 白色結(jié)晶 (3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈________性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過(guò)濾。將溶液煮沸的作用是________。 (4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方

44、程式為_(kāi)_____________________________________________ ________________________________________________________________________，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是________________________________________________。 (5)將過(guò)濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是________。 (6)制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是______

45、________________，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是________________________。 解析：(1)石灰石中含少量鐵的氧化物，加入鹽酸后生成CaCl2及鐵的氯化物，加入雙氧水可將Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，再通過(guò)過(guò)濾除去雜質(zhì)。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于過(guò)濾分離。(2)過(guò)濾操作中要求“一貼、二低、三靠”，圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯(cuò)誤；過(guò)濾時(shí)，玻璃棒用作引流，b正確；將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯(cuò)誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪

46、動(dòng)，容易使濾紙破損，e錯(cuò)誤。(3)步驟②中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，該固體為CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。將溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止與后續(xù)加入的氨水及生成的CaO2反應(yīng)。(4)濾液中含有CaCl2，加入氨水和雙氧水在冰浴條件下反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾得到白色晶體(CaO2)，結(jié)合元素守恒推知步驟③中反應(yīng)還生成NH4Cl和H2O，化學(xué)方程式為CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2不穩(wěn)定，受熱易分解生成H2

47、O和O2，故該反應(yīng)在冰浴條件下進(jìn)行，其目的是防止H2O2受熱分解。(5)過(guò)氧化鈣微溶于水，能溶于酸，白色結(jié)晶(CaO2)可依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面水分。(6)將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。與第一種方法相比，其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、操作方便；產(chǎn)品的缺點(diǎn)是純度較低。 答案：(1)調(diào)節(jié)溶液pH 使Fe(OH)3沉淀　過(guò)濾分離 (2)ade　(3)酸　除去溶液中的CO2 (4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2

48、H2O　溫度過(guò)高時(shí)雙氧水易分解 (5)去除結(jié)晶表面水分 (6)工藝簡(jiǎn)單、操作方便　純度較低 [必備知能] 1．物質(zhì)制備類試題的考查方式 制備原理 如試劑與儀器的使用、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述、反應(yīng)原理等 實(shí)驗(yàn)的基本操作 如氣密性檢查、物質(zhì)分離提純方法、沉淀洗滌、物質(zhì)檢驗(yàn)等 探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 如設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行酸性強(qiáng)弱的判斷、不同方案的評(píng)價(jià)等 綠色化學(xué) 如尾氣的處理、循環(huán)利用等 計(jì)算 如計(jì)算原料投料比、產(chǎn)品純度、產(chǎn)率等 2.物質(zhì)制備的三大原則 (1)選擇最佳反應(yīng)途徑 如用鋁制取氫氧化鋁： 2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、 2Al＋2NaOH＋2H2O=

49、==2NaAlO2＋3H2↑、 Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當(dāng)n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3時(shí)，Al(OH)3產(chǎn)率最高。 (2)選擇最佳原料 如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。 (3)選擇適宜操作方法 如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。 3．物質(zhì)制備類試題的解題方法 [集訓(xùn)沖關(guān)] 1．二氯化二硫(S2Cl

50、2)是一種常用于橡膠硫化、有機(jī)物氯化的試劑，甲同學(xué)查閱資料：①將干燥的氯氣在110～140 ℃ 間與硫反應(yīng)，即可得S2Cl2粗品；②有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如表所示： 物質(zhì) 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 化學(xué)性質(zhì) S 112.8 444.6 略 S2Cl2 －77 137 一種橙黃色的液體，遇水易水解，有淡黃色固體出現(xiàn)，同時(shí)產(chǎn)生能使品紅溶液褪色的氣體；300 ℃以上完全分解；S2Cl2＋Cl22SCl2 設(shè)計(jì)如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置在實(shí)驗(yàn)室合成S2Cl2： 回答以下問(wèn)題： (1)儀器A的名稱是________。 (2)B中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________

51、___________________________。 (3)C裝置的作用是________________________________________________________。 (4)S2Cl2粗品中可能混有的雜質(zhì)是_____________________________________________。 (5)乙同學(xué)發(fā)現(xiàn)，該裝置中除了E處的溫度不能過(guò)高外，還有一處重大缺陷需改進(jìn)，否則會(huì)導(dǎo)致S2Cl2的產(chǎn)率大大降低，原因是________________________(用化學(xué)方程式表示)；請(qǐng)簡(jiǎn)要提出改進(jìn)方案：______________________________

52、__________________________。 (6)H中的溶液可以選擇下列試劑中的______(填序號(hào))。 ①碳酸鈉溶液?、诼然F溶液?、蹃喠蛩徕c溶液 ④高錳酸鉀溶液 解析：(1)由裝置圖可知A為分液漏斗。(2)在裝置B中制取氯氣，離子反應(yīng)方程式為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(3)在E中干燥純凈的Cl2與S發(fā)生反應(yīng)，而B(niǎo)中制取的Cl2中含有HCl雜質(zhì)，除雜后氣體還需要干燥，故C中盛有飽和食鹽水以除去HCl，D中盛有濃硫酸以干燥氯氣。(4)結(jié)合題給信息，S2Cl2能與Cl2反應(yīng)生成SCl2，知S2Cl2粗品中可能混有的雜質(zhì)有S、SCl2、Cl2。(5

53、)觀察裝置圖可知，H中水蒸氣可進(jìn)入G中，發(fā)生反應(yīng)：2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl，導(dǎo)致S2Cl2產(chǎn)率降低，可在G和H之間增加干燥裝置。(6)H是除氯氣裝置，氯化鐵和高錳酸鉀都不與氯氣反應(yīng)，①③符合題意。 答案：(1)分液漏斗 (2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (3)除去Cl2中的HCl雜質(zhì) (4)S、SCl2、Cl2 (5)2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl　在G和H之間增加干燥裝置(如盛有濃硫酸的洗氣瓶) (6)①③ 2．氯酸鎂常用作催熟劑、除草劑等，實(shí)驗(yàn)室制備Mg(ClO3)2·6H2O的流程如圖：

54、 已知：①鹵塊主要成分為MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等雜質(zhì)； ②四種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)變化曲線如圖所示： (1)過(guò)濾所需要的主要玻璃儀器有_____________________________________________。 (2)加MgO后過(guò)濾所得濾渣的主要成分的化學(xué)式為_(kāi)_______。 (3)加入NaClO3飽和溶液后發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ________________________________________________________________________， 再進(jìn)一步制取Mg(ClO3)2·6H2O的實(shí)驗(yàn)

55、步驟依次為①__________；__________；洗滌；②將濾液冷卻結(jié)晶；③過(guò)濾、洗滌。 (4)產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的測(cè)定：(已知Mg(ClO3)2·6H2O 的摩爾質(zhì)量為299 g·mol－1) 步驟1：準(zhǔn)確稱量3.50 g產(chǎn)品配成100 mL溶液。 步驟2：取10.00 mL于錐形瓶中，加入10.00 mL稀硫酸和20.00 mL 1.000 mol·L－1的FeSO4溶液，微熱。 步驟3：冷卻至室溫，用0.100 mol·L－1 K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2＋至終點(diǎn)。反應(yīng)的方程式為Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。

56、 步驟4：將步驟2、3重復(fù)兩次，計(jì)算得平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。 ①寫(xiě)出步驟2中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式得______________________________________ ________________________________________________________________________。 ②產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______。(保留到小數(shù)點(diǎn)后一位) 解析：(1)過(guò)濾所需要的主要玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒。(2)加KMnO4的目的是氧化Fe2＋使其轉(zhuǎn)化為Fe3＋，再加入BaCl2除去SO，此時(shí)溶液中的

57、溶質(zhì)主要為MgCl2、FeCl3，F(xiàn)e3＋發(fā)生水解：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，加入的MgO與水解得到的H＋反應(yīng)，促使上述平衡正向移動(dòng)從而使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而與MgCl2分離，故加MgO后過(guò)濾所得濾渣的主要成分為Fe(OH)3。(3)過(guò)濾后的溶液中的溶質(zhì)為MgCl2，加入NaClO3后生成的NaCl的溶解度小，在飽和溶液中以沉淀的形式析出，故反應(yīng)可以發(fā)生，化學(xué)方程式為MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓；加入NaClO3后生成Mg(ClO3)2溶液和NaCl沉淀，可以先將混合物蒸發(fā)濃縮，使更多的NaCl沉淀析出，由于Mg(ClO3)

58、2的溶解度隨溫度的降低而降低，同時(shí)為了減少M(fèi)g(ClO3)2的析出，必須在較高溫度下過(guò)濾，得到Mg(ClO3)2 濾液，洗滌沉淀得到NaCl產(chǎn)品。最后對(duì)濾液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得到Mg(ClO3)2·6H2O晶體。(4)①ClO具有氧化性，F(xiàn)e2＋具有還原性，兩者在酸性條件中反應(yīng)，離子方程式為ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O。②根據(jù)Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O，K2Cr2O7溶液滴定的Fe2＋的物質(zhì)的量為(6×0.100×15.00×10－3)mol＝9×10－3 mol，所以ClO消耗的Fe2＋的物質(zhì)的量為(20×10－3－9×10－3) mol＝0.011 mol，根據(jù)ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O可得ClO的物質(zhì)的量為 mol，所以原100 mL樣品溶液中ClO的物質(zhì)的量為 mol×10＝ mol，Mg(ClO3)2·6H2O的物質(zhì)的量為 mol，質(zhì)量為g，故Mg(ClO3)2·6H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%≈78.3%。 答案：(1)燒杯、漏斗、玻璃棒　(2)Fe(OH)3 (3)MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓ 蒸發(fā)濃縮(或蒸發(fā)結(jié)晶)　趁熱過(guò)濾 (4)①ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O ②78.3%