高三化學(xué)人教版一輪課后限時集訓(xùn)：31 物質(zhì)的分離、提純和檢驗 Word版含解析

物質(zhì)的分離、提純和檢驗(建議用時：35分鐘)1東晉葛洪肘后備急方中“青蒿一握，以水二升漬，絞取汁，盡服之”。下列操作與“漬”和“絞”原理相近的是 ()A煮沸、研碎B浸泡、過濾C萃取、剪斷 D蒸餾、搗碎答案B2下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法正確的是 ()序號物質(zhì)雜質(zhì)除雜應(yīng)選用的試劑或操作方法KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并過濾FeSO4溶液CuSO4加入過量鐵粉，并過濾H2CO2通過盛NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶NaNO3固體CaCO3溶解、過濾、蒸發(fā)A BC D C加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新雜質(zhì)，應(yīng)加入硝酸除雜，錯誤；鐵可置換出銅，可除去雜質(zhì)，正確；CO2與NaOH溶液反應(yīng)，可除去雜質(zhì)，干燥后得到純凈的H2，正確；CaCO3不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。3(2019·華中師大附中模擬)銀杏葉具有斂肺平喘、活血化瘀、止痛的作用，是一種珍貴的中藥材。對銀杏葉活性成分黃酮類物質(zhì)的提取常用的方法有溶劑提取法、蒸餾法、升華法、結(jié)晶法、超聲波提取法等。下列關(guān)于分離提純實驗的儀器和操作正確的是()A用裝置a分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機相B操作b：銀杏油粗產(chǎn)品從銀杏葉中分離后，用有機溶劑萃取其中的有效成分，振蕩過程中不時地旋開活塞使漏斗內(nèi)氣體放出C用裝置c進行蒸餾操作，將有機溶劑分離出去得到銀杏葉有效成分黃酮類物質(zhì)D結(jié)晶后利用裝置d將晶體與溶劑分離開B分液時，為避免液體重新混合而污染，下層液體應(yīng)從下口放出，上層液體應(yīng)從上口倒出，A項錯誤；振蕩過程中會有有機物蒸氣產(chǎn)生，為保持分液漏斗內(nèi)外壓強相等，應(yīng)不時地旋開活塞使漏斗內(nèi)氣體放出，B項正確；用裝置c進行蒸餾操作，溫度計是用來測蒸氣的溫度，故應(yīng)置于蒸餾燒瓶支管口處，C項錯誤；過濾時必須用玻璃棒引流，D項錯誤。4(2019·山西聯(lián)考)實驗室按照如圖操作程序提純某種物質(zhì)，下列分析一定正確的是()A操作一定是過濾，其目的是將固液分離B可以提純含少量雜質(zhì)水的酒精C可以提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀D不能提純含少量碳酸鈣雜質(zhì)的氯化鈉C操作是溶解，將固體溶于水，A項錯誤；B項是除去雜質(zhì)水，而操作中加入了水，B項錯誤；提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀，操作為溶解，二者溶解度受溫度影響不同，采取冷卻結(jié)晶法分離出硝酸鉀，則操作為蒸發(fā)農(nóng)縮、冷卻結(jié)晶，操作是過濾、洗滌，C項正確；操作為溶解，碳酸鈣不溶于水，操作為過濾，得到氯化鈉溶液，操作為蒸發(fā)結(jié)晶，得到氯化鈉固體，D項錯誤。5(2019·試題調(diào)研)關(guān)于實驗室制備、分離乙酸乙酯的裝置，下列說法正確的是()A圖甲用于制備并收集乙酸乙酯B圖乙用于分離乙酸乙酯C圖丙用于蒸餾純化乙酸乙酯D圖丁可從分液漏斗下端放出乙酸乙酯A分離乙酸乙酯，不用過濾，B錯；蒸餾時，溫度計水銀球不插入溶液中，C錯；乙酸乙酯應(yīng)從上端倒出，D錯。6(2019·甘肅聯(lián)考)下列實驗操作、現(xiàn)象與結(jié)論都正確的是()選項操作現(xiàn)象結(jié)論A將含雜質(zhì)的乙烯通入溴水中溶液褪色乙烯中含SO2B向乙醇中滴加酸性高錳酸鉀溶液溶液褪色乙醇表現(xiàn)氧化性C向淀粉水解液中加入銀氨溶液，加熱無現(xiàn)象淀粉一定沒有水解D向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生氣泡乙酸乙酯粗品中含有乙酸DA項，乙烯也可使溴水褪色，錯誤；B項，乙醇使酸性高錳酸鉀溶液褪色，表現(xiàn)還原性，錯誤；C項，可能是淀粉水解液中含有作催化劑的酸，破壞了銀氨溶液，錯誤；D項，加入碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生氣泡，說明乙酸乙酯粗品中含有乙酸，正確。7(2019·武漢模擬)某氯化鉀樣品中含有少量碳酸鉀、硫酸鉀和不溶于水的雜質(zhì)。為了提純氯化鉀，先將樣品溶于適量水中，充分攪拌后過濾，再將濾液按如圖所示步驟進行操作。下列說法中正確的是()A起始濾液的pH7B試劑為Ba(NO3)2溶液C步驟中加入試劑的目的是除去Ba2D圖示的步驟中必須要經(jīng)過兩次過濾操作C結(jié)合流程圖可知，實驗過程中先將樣品溶于水，過濾后，向濾液中加入試劑(BaCl2溶液)，使SO、CO分別生成BaSO4、BaCO3沉淀，過濾后再向濾液中加入試劑(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2，過濾掉生成的BaCO3沉淀后再向濾液中加入試劑(鹽酸)，以除去引入的CO，最后加熱蒸干Q可得純凈的KCl晶體。起始時濾液中含有K2CO3，由于CO水解而使濾液顯堿性，A項錯誤；試劑不能為Ba(NO3)2溶液，否則會引入難以除去的NO，B項錯誤；圖示中的兩次過濾操作可以合并為一次，D項錯誤。8(2019·惠州模擬)為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是()被提純的物質(zhì)除雜試劑分離方法ANaBr溶液(NaI)氯水、CCl4萃取、分液BNH4Cl溶液(FeCl3)NaOH溶液過濾CCO2(CO)CuO粉末通過灼熱的CuO粉末DSiO2(Al2O3)NaOH溶液過濾C氯水具有強氧化性，能與NaBr和NaI都發(fā)生反應(yīng)，A項錯誤；NH4Cl能和NaOH反應(yīng)生成一水合氨，B項錯誤；灼熱的CuO粉末能與CO反應(yīng)生成Cu和CO2，灼熱的CuO粉末與CO2不反應(yīng)，C項正確；SiO2是酸性氧化物，Al2O3是兩性氧化物，二者都能與NaOH溶液反應(yīng)，D項錯誤。9(2019·專家原創(chuàng))環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料FeCl3·6H2O中若含F(xiàn)eCl2雜質(zhì)，檢驗方法為取一定量的該樣品配成溶液，加入_(填化學(xué)式)溶液，現(xiàn)象為_。(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因為_(填序號)。a濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2bFeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高儀器B的作用為_。(3)下列玻璃儀器中，操作2中需使用的有_(填標(biāo)號)。abcd(4)將操作3(蒸餾)的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，_(填序號)。棄去前餾分，收集83 的餾分加熱通冷凝水解析(1)檢驗FeCl3·6H2O中的FeCl2時，不能用KSCN溶液和氯水，也不能用酸性高錳酸鉀溶液(Cl能被酸性高錳酸鉀溶液氧化)，應(yīng)選擇K3Fe(CN)6溶液，現(xiàn)象為產(chǎn)生藍色沉淀。(2)a項，濃硫酸具有吸水性、脫水性和強氧化性，易使原料炭化并產(chǎn)生SO2，會降低原料利用率，正確；b項，F(xiàn)eCl3·6H2O不產(chǎn)生有毒氣體，污染小，可以循環(huán)使用，正確；c項，濃硫酸能吸收反應(yīng)生成的水，使平衡向正反應(yīng)方向移動，平衡轉(zhuǎn)化率高，錯誤。儀器B的作用為冷凝回流，減少環(huán)己醇的蒸出。(3)經(jīng)操作2得到水相和有機相，操作2為分液，需要用到的儀器有分液漏斗和燒杯。(4)蒸餾時需先通冷凝水，后開始加熱，以防冷凝管炸裂，然后棄去前餾分，收集83 時的餾分即可得到環(huán)己烯。答案(1)K3Fe(CN)6出現(xiàn)藍色沉淀(2)ab冷凝回流，減少環(huán)己醇的蒸出(3)ad(4)10以工業(yè)生產(chǎn)硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO4·7H2O的過程如圖所示：硼鎂泥的主要成分如下表：成分MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O3含量30%40%20%25%5%15%2%3%1%2%1%2%回答下列問題：(1)“酸解”時應(yīng)該加入的酸是_，“濾渣1”中主要含有_(寫化學(xué)式)。(2)“除雜”時加入Ca(ClO)2、MgO的作用分別是_、_。(3)判斷“除雜”基本完成的方法是_。(4)分離“濾渣3”應(yīng)趁熱過濾的原因是_。解析(1)由目標(biāo)產(chǎn)物MgSO4·7H2O可知“酸解”時加入的酸是H2SO4。根據(jù)表格中硼鎂泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“濾渣1”中主要成分為SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是將Fe2氧化成Fe3，加入MgO的目的是消耗過量的H2SO4，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3、Al3生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通過檢驗濾液中是否含有Fe3來判斷“除雜”是否完成。(4)較低溫度下，MgSO4·7H2O的溶解度減小，會結(jié)晶析出，造成產(chǎn)品損失，所以分離濾渣3應(yīng)趁熱過濾。答案(1)H2SO4SiO2(2)將Fe2氧化成Fe3消耗過量的酸，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3、Al3以氫氧化物的形式沉淀除去(3)取少量濾液，將其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未變紅，則說明除雜完全(4)防止MgSO4·7H2O結(jié)晶析出11(2019·廣東名校聯(lián)考)苯甲酸(C6H5COOH)的相對分子質(zhì)量為122，熔點為122.4 ，沸點為249 ，密度為1.265 9 g·cm3，在水中的溶解度：0.35 g(25 )、2.7 g(80 )、5.9 g(100 )，不易被氧化，是一種一元有機弱酸，微溶于水、溶于乙醇。實驗室中由甲苯(分子式：C6H5CH3、相對分子質(zhì)量：92，沸點為110.6 ，密度為0.866 9 g·cm3)制備苯甲酸的實驗如下：第一步：將9.2 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4 溶液(過量)置于如圖的三頸燒瓶中，加熱保持反應(yīng)物溶液溫度在90 左右至反應(yīng)結(jié)束，制備過程中不斷從分水器分離出水。第二步：將反應(yīng)后混合液趁熱過濾，濾液冷卻后用硫酸酸化，抽濾得粗產(chǎn)品。第三步：粗產(chǎn)品用水洗滌2到3次，干燥稱量得固體11.7 g。請回答下列問題：(1)第一步發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(2)分水器的作用是_，判斷該反應(yīng)完成的現(xiàn)象是_。(3)第二步中抽濾的優(yōu)點是_。(4)第三步證明粗產(chǎn)品洗滌干凈的方法是_；干燥的最佳方法是_(填代號)。a空氣中自然風(fēng)干b沸水浴干燥c直接加熱干燥(5)由以上數(shù)據(jù)知苯甲酸的產(chǎn)率為_。(6)設(shè)計合理的實驗方案確定苯甲酸是弱酸，可從下列儀器和試劑中選擇最簡單的組合是_(填編號)。pH計0.01 mol·L1 NaOH溶液酚酞甲基橙1 mol·L1 NaOH溶液0.01 mol·L1苯甲酸溶液滴定管錐形瓶量筒解析(1)根據(jù)得失電子守恒和原子守恒可知，C6H5CH3和硫酸酸化的KMnO4溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式為5C6H5CH36KMnO49H2SO45C6H5COOH3K2SO46MnSO414H2O。(2)實驗過程中，經(jīng)冷凝管冷凝回流的冷凝液進入分水器，分層后，甲苯自動流回到三頸燒瓶中，生成的水從分水器中放出去，這樣可以促使反應(yīng)正向進行，提高甲苯的利用率，同時能減少抽濾所需時間。該反應(yīng)完成時，三頸燒瓶中酸性KMnO4溶液顏色不再發(fā)生變化，或停止攪拌，靜置，液體不再出現(xiàn)分層現(xiàn)象。(3)抽濾具有過濾速率快，得到的固體水分少等優(yōu)點。(4)由于第二步用硫酸酸化濾液，因此可通過檢驗SO來判斷粗產(chǎn)品是否洗滌干凈，檢驗的方法是向少許最后一次的洗滌液中滴入幾滴BaCl2溶液，若無沉淀生成，則說明粗產(chǎn)品洗滌干凈。為了加快干燥過程，并減少損耗，干燥的最佳方法是沸水浴干燥，故b正確。(5)9.2 g 甲苯的物質(zhì)的量為0.1 mol，理論上生成苯甲酸0.1 mol，其質(zhì)量為0.1 mol×122 g·mol112.2 g，根據(jù)實際生成11.7 g苯甲酸可求出苯甲酸的產(chǎn)率為×100%95.9%。(6)要通過實驗確定苯甲酸是弱酸，最簡單的方法就是用pH計測定0.01 mol·L1苯甲酸溶液的pH，故最簡單的組合為和。答案(1)5C6H5CH36KMnO49H2SO45C6H5COOH3K2SO46MnSO414H2O(2)分離出水，提高甲苯利用率，減少抽濾所需時間停止攪拌，靜置，液體不分層(或三頸燒瓶中溶液不再變色)(3)過濾速率快，得到的固體水分少(4)取最后一次的洗滌液少許于試管中，滴加幾滴BaCl2溶液，若無沉淀生成，則說明粗產(chǎn)品洗滌干凈b(5)96%(或95.9%)(6)教師用書獨具(2019·專家原創(chuàng))氯苯在染料、醫(yī)藥工業(yè)中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有機中間體。實驗室制備氯苯的裝置如圖所示(夾持儀器已略去)。請回答下列問題：(1)儀器a中盛有KMnO4晶體，儀器b中盛有濃鹽酸，打開儀器b的活塞，使?jié)恹}酸緩緩滴下，可觀察到儀器a中的現(xiàn)象是_，用離子方程式表示產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因：_。(2)儀器b外側(cè)玻璃導(dǎo)管的作用是_。(3)儀器d內(nèi)盛有苯和FeCl3固體粉末，儀器a中生成的氣體經(jīng)過儀器e進入儀器d中。儀器e的名稱是_，其盛裝的試劑名稱是_。儀器d中的反應(yīng)進行過程中，保持溫度在4060 ，以減少副反應(yīng)發(fā)生。儀器d的加熱方式最好是_加熱，其優(yōu)點是_。(4)儀器c的作用是_。(5)該方法制備的氯苯中含有很多雜質(zhì)，工業(yè)生產(chǎn)中，通過水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通過堿洗除去Cl2，堿洗后通過分液得到含氯苯的有機混合物，混合物成分及沸點如下表：有機物苯氯苯鄰二氯苯間二氯苯對二氯苯沸點/80.0132.2180.4173.0174.1從該有機混合物中提取氯苯時，采用蒸餾的方法，收集_的餾分。(6)實際工業(yè)生產(chǎn)中，苯的流失如下表：流失項目蒸氣揮發(fā)二氯苯其他合計苯流失量/(kg·t1)28.814.556.7100.0某一次投產(chǎn)加入13 t苯，則制得氯苯_t(保留一位小數(shù))。解析(1)儀器a中盛有KMnO4晶體，儀器b中盛有濃鹽酸，混合時發(fā)生反應(yīng)：2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O，故可觀察到儀器a中有黃綠色氣體生成。(2)儀器b外側(cè)玻璃導(dǎo)管的作用是平衡儀器a、b內(nèi)的氣壓，使?jié)恹}酸能順利滴下。(3)a中制備的氯氣中含有水蒸氣，需用濃硫酸干燥，e為洗氣瓶。儀器d中的反應(yīng)進行過程中，保持溫度在4060 ，反應(yīng)溫度較低，加熱方式最好是水浴加熱，水浴加熱的優(yōu)點是受熱均勻，便于控制溫度。(4)儀器c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。(5)由表可知，氯苯的沸點為132.2 ，故應(yīng)收集132.2 的餾分。(6)苯的總流失量為100 kg·t1，故1 t苯中參加反應(yīng)的苯的質(zhì)量為1 t0.1 t0.9 t，苯與氯苯的相對分子質(zhì)量之比為78112.5，則13 t苯可制得的氯苯的質(zhì)量為13×0.9× t16.9 t。答案(1)有黃綠色氣體產(chǎn)生2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O(2)平衡儀器a、b內(nèi)的氣壓(或使?jié)恹}酸能順利滴下)(3)洗氣瓶濃硫酸水浴受熱均勻，易于控制溫度(4)冷凝回流(5)132.2(6)16.9