真空油泵及減壓蒸餾裝置參考圖

減壓蒸餾、基本原理很多有機(jī)化合物，特別是高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物，在常壓下蒸餾往往發(fā)生分解、氧化或聚合的物質(zhì)。在這種情況下，采用減壓蒸餾方法最為有效。液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的；從另一個(gè)角度來(lái)看，由于液體表面分子逸出所需的能量隨外界壓力的降低而減 少。因此，降低蒸餾體系的壓力，則液體的沸點(diǎn)下降，這種在減壓下的蒸餾操作稱為減壓蒸 餾或真空蒸餾。一般的高沸點(diǎn)有機(jī)化合物，當(dāng)壓力降低到20mmHg時(shí)，沸點(diǎn)比常壓沸點(diǎn)要低100J20C?？衫脠D1的沸點(diǎn)-壓力的經(jīng)驗(yàn)計(jì)算圖， 近似地找出高沸點(diǎn)物質(zhì)在不同壓力下 的沸點(diǎn)。例如，水楊酸乙酯常壓下的沸點(diǎn)為234C,現(xiàn)欲找其在20mmHg的沸點(diǎn)為多少度，可在圖1的b線上找出相當(dāng)于 234C的點(diǎn)，將此點(diǎn)與c線上20mmHg處的點(diǎn)聯(lián)成一直線，把 此線延長(zhǎng)與a線相交，其交點(diǎn)所示的溫度就是水楊酸乙酯在20mmHg時(shí)的沸點(diǎn)，約為118C。TOO-：300 ：J壓力100-圖1.沸點(diǎn)-壓力的經(jīng)驗(yàn)計(jì)算圖二、減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。簡(jiǎn)單的減壓蒸餾 裝置如圖2所示。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組 成。蒸餾燒瓶?jī)?nèi)蒸餾的液體約占其容量1/3、1/2，不可超過(guò)1/2?？耸险麴s頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細(xì)管的作用，則是導(dǎo)入空氣，不斷形成小氣泡作為氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象，這對(duì)減壓蒸餾是非常重要的。毛細(xì)管 口距瓶底約1 -2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡 皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分（圖2中16和17），通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)厚壁梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)， 只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，使不同的餾分流入指定的接受器中，而不中斷蒸餾。在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻 璃儀器，尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶、平底燒瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護(hù)部分一般有安全瓶， 安全瓶的作用是使儀器裝置內(nèi)不發(fā)生太突然的變化以及防 止泵油的倒吸。若使用油泵，則要注意油泵的防護(hù)保養(yǎng)，不使有機(jī)物質(zhì)、水、酸等的蒸氣侵 入油泵內(nèi)。易揮發(fā)有機(jī)物質(zhì)的蒸氣被泵油吸收，染污泵油，嚴(yán)重降低泵的效率；水蒸氣凝結(jié) 在油泵里，會(huì)使油乳化，也會(huì)降低油泵的效率；酸會(huì)腐蝕油泵。因此，用油泵進(jìn)行減壓蒸餾 時(shí)，在接受器和油泵之間，應(yīng)順次裝上冷阱和分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟、硅膠或無(wú)水氯化鈣等吸收干燥塔， 以除去低沸點(diǎn)溶劑、 酸和水汽進(jìn)入油泵。 其中冷阱可放在廣口的保 溫瓶?jī)?nèi)，用冰-鹽或干冰-丙酮冷卻劑冷卻。一般在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點(diǎn)液體和水以及酸、堿性1.旋夾 2.乳膠管3.單孔塞4套管5.圓底燒瓶6.毛細(xì)管7.溫度計(jì)8.單孔塞9.套管11.蒸餾頭 12.水銀球 13.進(jìn)水 14.直型冷凝管 15.出水16.真空接引管氣體。測(cè)壓部分采用測(cè)壓計(jì)，常用的測(cè)壓計(jì)為U型水銀壓力計(jì)或麥?zhǔn)险婵找?guī)。10. Y型管17.接收瓶 18.安全瓶19.冷阱20.壓力計(jì) 21.氯化鈣塔22.氫氧化鈉塔23.石蠟塊塔圖2減壓蒸餾裝置三、操作方法為使系統(tǒng)密閉性好， 氣后，加入待蒸的液體， 裝置能減壓到何種程度。磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好，檢查儀器不漏量不要超過(guò)蒸餾瓶的一半。儀器安裝好后，先檢查裝置的氣密性及 方法是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，觀察系統(tǒng)真空度是否能達(dá)到要求；然后夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無(wú)變化說(shuō)明不漏氣, 有變化即表示漏氣。若整套系統(tǒng)符合要求，則關(guān)好安全瓶上的活塞，開動(dòng)油泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。小氣泡作為液體沸騰汽化中心，同時(shí)又起一定的攪拌作用，可防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開始加熱。液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度， 并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以每秒05-1滴為宜。在蒸餾過(guò)程中，應(yīng)注意水銀壓力計(jì)的讀數(shù)，記錄時(shí)間、壓力、液體沸點(diǎn)、油浴溫度和餾出液流出速度等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢，除去熱源， 慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，待 蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力（注意：這一操作須特別小心，一定要慢慢的旋開旋塞， 使壓力計(jì)中的水銀柱慢慢地恢復(fù)到原狀， 如果引入空氣太快， 水銀柱 會(huì)很快的上升，有沖破 U 型管壓力計(jì)的可能 ），然后才關(guān)閉抽氣泵。對(duì)減壓蒸餾操作中的一些說(shuō)明：1. 用毛細(xì)管起氣化中心的作用，用沸石起不到作用。對(duì)于易潮解或易氧化的物質(zhì)，可 抽氣減壓后從毛細(xì)管通入高純度的氮?dú)猓?然后再抽氣減壓， 如此反復(fù)幾次， 趕走裝置內(nèi)的空 氣，然后持續(xù)從毛細(xì)管通入氮?dú)狻?. 減壓蒸餾操作， 一般要求首先水泵減壓蒸除低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑和易揮發(fā)的酸性氣體， 再用油泵減壓蒸餾收集目標(biāo)餾分， 這樣可更好地保護(hù)油泵， 并防止蒸餾的混合物在減壓時(shí)暴 沸沖出；并可只需直接加一個(gè)干冰 -丙酮冷阱保護(hù)油泵，而不需要加石蠟塔、氯化鈣、氫氧 化鈉堿塔，從而獲得較高的真空度。3. 減壓蒸餾前先抽真空，真空穩(wěn)定后再慢慢升溫。4. 冷阱要及時(shí)的清理，最好每次使用后清洗并烘干。注意油泵的保養(yǎng)，油泵要經(jīng)常的 換油。