《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盤(pán) 65）》編制說(shuō)明

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盤(pán) 65） （征求意見(jiàn)稿） 編制說(shuō)明 1 任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、參加協(xié)作單位、簡(jiǎn)要起草過(guò)程、主要起草人及其所承擔(dān)的工作等 根據(jù)中國(guó)石化聯(lián)合會(huì)中石化聯(lián)質(zhì)函（ 2010） 105 號(hào)轉(zhuǎn)發(fā)的“衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂項(xiàng)目委托協(xié)議書(shū)（ 2010 年）”的要求，全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分技術(shù)委員會(huì)（ 中國(guó)石化北京研究化工研究院） 于 2010 年 8 月 6 日下達(dá)了“關(guān)于制定食品添加劑 脫氫乙酸等十項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的啟動(dòng)函”（有機(jī)標(biāo)委發(fā) 201037 號(hào)文件。文件要求啟動(dòng)食品添加劑 脫氫乙酸等十項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂工作。 食品添加劑 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盤(pán) 65） 列入這十項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)。 中國(guó)石化聯(lián)合會(huì) 作為主要承擔(dān)單位負(fù)責(zé)組織該標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，中國(guó)石化北京研究化工研究院作為標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)合作單位參與標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。 參與本標(biāo)準(zhǔn)起草的單位有： 溫州清明化工有限公司 、丹尼斯克（中國(guó)）有限公司。 任務(wù)下達(dá)后，全國(guó) 化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 有機(jī)分技術(shù)委員會(huì)和溫州清明化工有限公司查閱了司盤(pán) 65 產(chǎn)品的國(guó)內(nèi)外 標(biāo)準(zhǔn)資料 。全國(guó) 化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 有機(jī)分技術(shù)委員會(huì)征求了生產(chǎn)企業(yè)和用戶對(duì)制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的建議，回復(fù)單位少。 根據(jù)國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)和收集的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 確定了制標(biāo)工作方案，提出 “ 食品添加劑 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盤(pán) 65） ”標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見(jiàn)稿正文及編制說(shuō)明。 本項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人是林建英、徐黎明、金哲明、胡理璋、 樓霽、 宓勉 、胡延風(fēng) 等。林建英 、樓霽 負(fù)責(zé) 執(zhí)筆起草、徐黎明負(fù)責(zé)試驗(yàn)方法驗(yàn)證和產(chǎn)品檢測(cè)工作、其他人 分別負(fù)責(zé)對(duì) 產(chǎn)品生產(chǎn)情況摸底調(diào)查、查閱資料、參加試驗(yàn)工作等。 2 與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 在 品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中“ 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盤(pán) 65） ( 492 )”功能為“乳化劑”。 在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上 ， 司盤(pán) 65 作為 食品添加劑 級(jí)別已存在多年，在食品工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。食品添加劑 司盤(pán) 65 為親油型乳化劑，可用于制造 W/O 型號(hào)乳狀液。 本項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法引用了 601化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備、 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備、 品中鉛的測(cè)定、 6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾 ·費(fèi)休法（通用方法）、 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法、 7531有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 或全文或特定內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法引用了 3 國(guó)外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說(shuō)明 經(jīng)查閱 ,這個(gè)產(chǎn)品收集到國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 : 品添加劑聯(lián)合專(zhuān)家委員會(huì) (量規(guī)格 專(zhuān)論 美國(guó)食品化學(xué)品法典（ 另外還有幾種藥典如：英國(guó)藥典（ 2006 版） 美國(guó)藥典 （ 2006 版）、 歐洲藥典 （ 2006 版） 等。 國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有 一些生產(chǎn)企業(yè)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)一覽表見(jiàn)附表 1。 4 標(biāo)準(zhǔn)的制修訂與起草原則 1 分析 國(guó)外各標(biāo)準(zhǔn)，可以看出 （ 2008） 、 2006） 以及 英國(guó)藥典、美國(guó)藥典、歐洲藥典的 司盤(pán) 標(biāo)準(zhǔn) 設(shè)項(xiàng)和各項(xiàng)指標(biāo)差別不大?？紤]到用戶對(duì)產(chǎn)品適用范圍的要求和我國(guó)各生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品實(shí)際情況，司盤(pán) 65 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用 準(zhǔn)。 5 確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)，強(qiáng)制性技術(shù)內(nèi)容的說(shuō)明 山梨醇酐三硬脂酸酯生產(chǎn)工藝主要是由 1水山梨醇和 3脂酸反應(yīng)，生成山梨醇酐三硬脂酸酯，經(jīng)脫色等工序，得到成品。 項(xiàng)目指標(biāo)的設(shè)置 盤(pán) 65 項(xiàng)目設(shè)置為脂肪酸、多元醇、酸值、皂化值、羥值、水分、鉛、灼燒 殘?jiān)湍谭秶１舅颈P(pán) 65 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn) 項(xiàng)目設(shè)置和指標(biāo)與 同。 司盤(pán) 65 國(guó)內(nèi)外質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一覽表 見(jiàn)附表 1。 試驗(yàn)方法的確定 鑒別試驗(yàn) 論中，鑒別試驗(yàn)采用凝固范圍測(cè)定和薄層色譜法?？紤]國(guó)內(nèi)廠家多年檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，本標(biāo)準(zhǔn)鑒別試驗(yàn)采用脂肪酸值測(cè)定和多元醇顯色試驗(yàn)。 脂肪酸、多元醇的試驗(yàn)方法 脂肪酸、多元醇項(xiàng)目控制的是兩基團(tuán)的比例，酸值、皂化值、羥值也能反映出來(lái)，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的判斷影響不大。其分析方法，涉及到幾步反應(yīng)，過(guò)程長(zhǎng)，操作難度大，收得率低，試驗(yàn)結(jié) 果重復(fù)性較差。 本試驗(yàn)方法與 試驗(yàn)方法相同，即 品添加劑 山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤(pán) 規(guī)定的方法 。 酸值的試驗(yàn)方法 司盤(pán) 65 酸值 測(cè)定方法與 酸值測(cè)定方法一致，與 試驗(yàn)方法相同 試驗(yàn)方法亦相同，為酸堿滴定法，以“ (以 ) /（ mg/g） ” 表示結(jié)果 。 羥值試驗(yàn)方法 司盤(pán) 65 羥值測(cè)定方法與 際上就是 定方法，測(cè)定的是 與每克樣 品 中的羥基含量 值 相當(dāng)?shù)臍溲趸?鉀 的 毫克數(shù) “ (以 ) /（ mg/g） ” 。 即在吡啶存在下， 樣品 中的羥基與 乙酸 酐定量地發(fā)生酯化反應(yīng)，未反 應(yīng) 的 乙酸 酐經(jīng)水解后生成 乙酸 ，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液 滴定 。 根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)及樣品實(shí)驗(yàn)消耗 的 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液的量，計(jì)算羥值 。 水分的試驗(yàn)方法 采用 工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法（通用方法）測(cè)定水分。 鉛的試驗(yàn)方法 鉛含量的測(cè)定采用 食品添加劑中鉛的測(cè)定或 品中鉛的測(cè)定。一個(gè)是化學(xué)分析法，一個(gè)是儀器分析方法。 準(zhǔn)鉛含量測(cè)定采用原子吸收法。 2003食品中鉛的測(cè)定采用原子吸收法。本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定鉛的方法引用 品中鉛的測(cè)定的原子吸收法測(cè)定。 皂化值的試驗(yàn)方法 3481盤(pán) 60 標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定皂化值的稱(chēng)樣量為 2g， 置于 250口錐形瓶 。此為 法。參照 表面活性劑 皂化值的測(cè)定（ 3505）樣品稱(chēng)量范圍：皂化值在（ 150 2 200） g，樣品稱(chēng)量范圍為 （ g。經(jīng)多次對(duì)比試驗(yàn)，稱(chēng)樣量的改變對(duì)皂化值影響不明顯 (見(jiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 )，試驗(yàn)結(jié)論為上述稱(chēng)量的量適用于山梨醇酐三脂肪酸酯的皂化值測(cè)定。稱(chēng)樣量小可減少環(huán)境污染和分析成本，所以本系列標(biāo)準(zhǔn)皂化值測(cè)定的稱(chēng)樣量為 2g。 參照表面活性劑 皂化值的測(cè)定（ 3505）樣品稱(chēng)量范圍：皂化值在（ 50 100）g，樣品稱(chēng)量范圍為 （ g。所 以本系列標(biāo)準(zhǔn)皂化值測(cè)定的稱(chēng)樣量為 5g。 凝固范圍的測(cè)試 在 項(xiàng)作為鑒別試驗(yàn)， 本標(biāo)準(zhǔn) 采用 方法與 按 在玻璃管中（直徑 25毫米 ,長(zhǎng) 100毫米 ,厚 1毫米）熔解 5克樣品，緩慢加熱 至略高于待測(cè)樣品凝固范圍 15 通過(guò)有孔的蓋子，將玻璃管置于寬的透明玻璃瓶中（ 直徑 70毫米， 150毫米高），將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)置于熔解的樣品中，攪拌。如果需要加以冷卻，緩慢攪拌直到水銀柱上升狀態(tài) 30秒不變，停止攪拌使溫度計(jì)在樣品中間，觀察 水銀柱上升。凝固點(diǎn)是水銀柱上升的最大值。 6 征求意見(jiàn)和采納意見(jiàn)情況 全國(guó) 化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 有機(jī)分技術(shù)委員會(huì)征求了生產(chǎn)企業(yè)和用戶對(duì)制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的建議，回復(fù)單位少。 7 重大意見(jiàn)分歧的處理結(jié)果和依據(jù) 制標(biāo)過(guò)程 沒(méi)有 重大的分歧意見(jiàn) 。 8 其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng) 山梨醇酐三硬脂酸酯修改采用 國(guó)際食品法典委員會(huì)（ “山梨醇酐三硬脂酸酯” （ 2006）， 55 屆（ 2000） 。本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。 附表 1 山梨醇酐三硬脂酸酯 (司盤(pán) 65)司盤(pán) 65 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)一覽表 附表 2 山梨醇酐三硬脂酸酯 (司盤(pán) 65) 連續(xù)五批樣品全分析數(shù) 附表 1 食品添加劑 山梨醇酐三硬脂酸酯 (司盤(pán) 65)國(guó)內(nèi)外 技術(shù)指標(biāo) 一覽表 指標(biāo)名稱(chēng) 論 國(guó)內(nèi)工業(yè)級(jí)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) ××× -×××× 脂肪酸 % 855 85元醇 % 14 - 21 14 - 21 酸值 g 15 15 15 15 皂化值 g 176 188 176 188 17076 188 羥值 g 66 - 80 66 - 80 606 - 80 水分 % （ mg/ 2 2 2 灼燒殘?jiān)?% 固范圍 47 50 47 50 47 50 附表 2 食品添加劑 山梨醇酐三硬脂酸酯（斯潘 65）驗(yàn)證結(jié)果 批 號(hào) 酸 值g 皂化值g 羥 值g 水份 % 灼燒殘?jiān)?% 重金屬 （以 ） g 鉛含量 g 砷 （以 ） g 3 20100925 10 3 20100926 10 3 20100927 10 3 20100928 10 3 20100929 10 3