《食品安全國家標準 動物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定》編制說明

食品安全國家標準 動物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物（ 全氟辛酸（ 測定 編制說明 一、 標準起草的基本情況 1、標準起草過程 動物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物（ 全氟辛酸（ 測定是 國家衛(wèi)生和計劃生育委員會（原衛(wèi)生部） 于 2011 年 7月下達研究制訂的食品安全國家標準，計劃編號： 目主持單位收到下達任務后，立即召集項目參加單位，研究部署標準制訂工作： 1）資料查詢階段：查閱相關資料和文獻。 2）分析條件研究階段：結合實驗室條件和原有工作基 礎，以及本方法的技術特點，本標準起草人通過對代表性樣品進行了大量室內回收率和精密度試驗等一系列研究，建立了動物源性食品中全氟辛烷磺?；衔铮?全氟辛酸（ 測定方法。 3）協(xié)同實驗驗證階段：本標準經 5家實驗室進行了協(xié)同驗證試驗，本方法的各項技術指標均滿足殘留分析的要求。 4）征求意見階段：向全國農業(yè)系統(tǒng)、質監(jiān)系統(tǒng)、衛(wèi)生系統(tǒng)、科研院所等單位發(fā)出征求意見邀請，共有 26家單位回復，詳細意見整理 見 征求意見匯總表 。 5）送審階段：等待通知。 2、主要起草單位 1）廈門出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技 術中心（中國檢科院廈門食品安全研究室） 2）大連市產品質量監(jiān)督檢驗所 3）中國檢驗檢疫科學院食品所 4）中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心 3、主要起草人 徐敦明、淩云、曲寶成、蔡亞岐、周爽、董廣彬、方恩華、嚴麗娟、孫利、張峰、李肖斐、史亞利、周昱、儲曉剛。 二、 標準的重要內容及主要修改情況 圍 本標準規(guī)定了動物源性食品中全氟辛烷磺酸化合物（ 全氟辛酸（ 量的液相色譜 串聯(lián)質譜測定方法。本標準適用于動物源性食品中 理 試樣中 取液經弱陰離子交換固相萃取柱凈化，用液相色譜 用外標法或內標法定量。 析步驟 取 提取方法詳見標準文本。 化 凈化方法詳見標準文本。 定條件 液相條件及質譜條件詳見標準文本。 三、國 內 外 標準情況 我國 有關 目前，我國沒有明確食品中 目前我國只有一檢測方法標（ 23243品包 裝材料中全氟辛烷磺?；衔?(測定 高效液相色譜 基體是包裝材料，未見其它標準。 2006 年 12 月 27 日，歐洲議會和部長理事會聯(lián)合發(fā)布關于限制全氟辛烷磺酸銷售及使用的指令 (2006/122/ 該指令是對理事會關于統(tǒng)一各成員國有關限制銷售和使用禁止危險材料及制品的法律法規(guī)和管理條例的指令（ 76/769/第三十次修訂，并做出了相應的使用規(guī)定。 2009年 9月 17日，加拿大政府將全氟辛烷磺酸及其鹽類增加到加拿大環(huán)境保護法案（ 編的 “有效排除 列表 ”中，為達到有效排除全氟辛酸法案要求，加拿大正在全國范圍內采取措施，自愿逐步停止全氟辛酸的生產和使用。 2010年 3月 17日，歐盟發(fā)布委員會建議 2010/161/議對食品中的全氟烷基物質（ 行監(jiān)測。此委員會建議要求歐盟成員國應在 2010 年和 2011 年間對食品中存在的全氟烷基物質進行監(jiān)測。監(jiān)測范圍應包括反映消費習慣的各類食品，包括動物源性食品，如魚、肉、蛋、奶及其制品和植物食品，以確?？删_評估全氟烷基物質的暴露量。 2012年 6月 6日歐盟食品安全局公布了食品中全氟烷基化合物（ 污染情況報告，對全氟辛烷磺酸 （ 及全氟辛酸（ 類主要的全氟烷基化合物進行了分析。 在本次報告中，歐盟食品安全局對采自 13個國家的 27種物質進行了分析，一共得出了 54,195個分析結果。報告指出，食品中的全氟辛烷基化合物主要存在于海鮮、肉、以及肉制品中。 世界各國，目前 未制訂具體食品中的限量要求。 四、 方法驗證 譜條件的確立 在電噴霧負離子檢測方式下對 行一級質譜分析，得到分子離子，即母離子；對分析化合物的分子離子進行二級質譜分析 (子離子掃描 )，得到碎片離子信息，即子離子；然后優(yōu)化 二級質譜參數(shù)，使得分子離子與特征碎片離子產生的離子對強度達到最大時為最佳，得到每種化合物的二級質譜圖；按照二級質譜圖提供的碎片離子信息，選擇化合物的定性定量離子對。同理，獲得 13, 2, 3, 4 性方程及定量限 用標準溶液配制成工作液，使得 g/L， ，本方法所確定的實驗條件下，在要求色譜條件下進行相同體積的進樣 (2 µL)，以進樣濃度為橫坐標，定量離子對 3, 2, 3, 4分析物校準曲線相關系數(shù)平方均大于 關性好。檢出限 (定量限 (用向空白樣品中逐級降低加標濃度的方法來確定。以 3倍信噪比 (S/N=3)對應的目標物濃度作為檢出限（ 以 S/N=10對應得目標物濃度作為定量限（ 本方法對 別為 ng/.1 ng/g。 確度和精密度實驗 在不含或本底較低的蝦、蟹、雞肉、魚、蛤、豬肉、牛肉、鴨肉、牛奶、章魚等基質，進行三個濃度水平的添加回收試驗，每個濃度水平進行六次重復實驗，測得各種基質中收率在 間，相對標準偏差在 之間 。 方法的回收率和精密度符合 27404驗室質量控制規(guī)范 食品理化檢測對回收率和精密度的要求。 同實驗 本方法經 5家實驗室分別做 3個水平的添加回收實驗進行驗證。數(shù)據結果表明 ，方法的總體平均回收率范圍為 之間，方法的總體平均相對標準偏差在 ， 本方法室間精密度符合 國標 “規(guī)定 ”的相關要求，檢測靈敏度符合各國法規(guī)要求。