2022年高考化學一輪綜合復習 第十章 化學實驗基礎及綜合探究 第32講 化學實驗熱點練習

2022年高考化學一輪綜合復習 第十章 化學實驗基礎及綜合探究 第32講 化學實驗熱點練習解答物質制備試題的一般程序(1)認真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗目的，反應條件，陌生物質的性質、陌生反應原理等。(2)仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎知識做出正確答案。典例剖析(2016·四川理綜，9)CuCl廣泛應用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學習小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl，并進行相關探究。資料查閱實驗探究該小組用下圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)請回答下列問題：(1)儀器X的名稱是_。(2)實驗操作的先后順序是a_e(填操作的編號)。a檢查裝置的氣密性后加入藥品b熄滅酒精燈，冷卻c在“氣體入口”處通入干燥HCld點燃酒精燈，加熱e停止通入HCl，然后通入N2(3)在實驗過程中，觀察到B中物質由白色變?yōu)樗{色，C中試紙的顏色變化是_。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是_。探究反思(5)反應結束后，取出CuCl產(chǎn)品進行實驗，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質。根據(jù)資料信息分析：若雜質是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是_。若雜質是CuO，則產(chǎn)生的原因是_。審題流程第1步：審題干信息，本題題干信息很簡單，提取實驗目的：用熱分解CuCl2·2H2O晶體制取CuCl。第2步：(1)審“流程”，獲取反應條件等有效信息：CuCl2·2H2O要在HCl氣流中加熱先脫結晶水，再繼續(xù)加熱使無水CuCl2分解，若不在HCl氣流中加熱，CuCl2·2H2O將會水解，最終產(chǎn)物為CuO。(2)審“裝置圖”，獲取每個儀器的作用等有效信息：A為CuCl2·2H2O分解產(chǎn)生CuCl的裝置，氣體入口必須通入HCl氣體；X干燥管中盛放的無水CuSO4檢驗分解產(chǎn)生的水蒸氣；C中濕潤的藍色石蕊試紙檢驗HCl以及反應產(chǎn)生的Cl2；D為尾氣處理裝置，吸收HCl和Cl2。第3步，審問題信息：結合第1步、第2步提取的有效信息，結合題目提出的具體問題，聯(lián)想已學過的知識，規(guī)范解答題目中的具體問題。如本題第(2)問，結合第2步中獲取的流程信息的條件控制，必須先通HCl排盡空氣，防止O2影響產(chǎn)品純度，然后點燃酒精燈，在HCl氣流中加熱分解CuCl2·2H2O，最后在HCl氣流中冷卻生成CuCl，即可順利選擇操作順序：acdbe。第(3)問，結合第2步獲取的有效信息知，通入C裝置的氣體有HCl和Cl2，再根據(jù)HCl和Cl2的性質，即可得出石蕊試紙“先變紅后褪色”的實驗結論。第(4)問中NaOH吸Cl2屬于氧化還原反應，即可寫離子方程式。第(5)問，結合流程信息，可知有CuCl2的原因是分解不完全，肯定是“加熱時間不夠”；產(chǎn)生CuO的原因是CuCl2·2H2O發(fā)生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。答案(1)干燥管(2)cdb(3)先變紅后褪色(4)Cl22OH=ClClOH2O(5)加熱時間不足或溫度偏低通入HCl的量不足1實驗室中以粗銅粉(含雜質Fe)為原料，制備銅的氯化物的流程如下：請按要求回答下列問題：(1)現(xiàn)用如圖所示的實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應(鐵架臺和加熱裝置等省略)。按氣流方向連接各儀器接口，正確的順序是a_。實驗中硬質玻璃管加熱前要進行一步重要操作，該操作是_。反應時，盛放粗銅粉的硬質玻璃管中的現(xiàn)象是_。(2)上述流程中，所得固體需要加稀鹽酸溶解，其目的是_；溶液可加試劑X用于調節(jié)pH以除去雜質，X最好選用下列試劑中的_(填字母)。aCubNH3·H2OcCuOdCu2(OH)2CO3eH2S(3)向溶液中通入一定量的SO2，加熱一段時間后生成CuCl白色沉淀，寫出該反應的離子方程式：_。答案(1)dehifgb(f、g可調換順序)通入一段時間的Cl2，使裝置中充滿黃綠色的氣體(排出裝置中的空氣)產(chǎn)生大量棕黃色的煙(2)抑制CuCl2和FeCl3水解cd(3)SO22H2O2Cu22Cl2CuClSO4H解析(1)要利用圖中所給實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應，首先要找到Cl2的發(fā)生裝置(A)，然后將制得的Cl2凈化(除去HCl，用裝置C)、干燥(用裝置E)，并使其與粗銅粉反應(用裝置D)，最后進行尾氣吸收(用裝置B)。按氣流方向連接各儀器接口，正確的順序是adehifgb(f、g可調換順序)。實驗中硬質玻璃管加熱前要通入一段時間的Cl2，使裝置中充滿黃綠色的氣體，以防止O2與銅粉反應。Cl2與Cu反應生成棕黃色的CuCl2固體小顆粒，故盛放粗銅粉的硬質玻璃管中的現(xiàn)象是產(chǎn)生大量棕黃色的煙。(2)題給流程中，所得固體是CuCl2和FeCl3的混合物，加稀鹽酸而不加水溶解，是為了抑制CuCl2和FeCl3水解；向溶液中加入試劑X用于調節(jié)溶液的pH以除去Fe3，故X最好是能與H反應、但不與Cu2反應且不引入新雜質的試劑，題給選項中符合要求的有CuO和Cu2(OH)2CO3。(3)向溶液(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2，加熱一段時間后生成CuCl白色沉淀，該過程中發(fā)生SO2還原Cu2的反應，SO2被氧化為SO。2(2017·天津和平區(qū)期末質量調查)錫及其化合物在生產(chǎn)、生活中有著重要的用途。已知：Sn的熔點為231；Sn2易水解、易被氧化；SnCl4極易水解，熔點為33、沸點為114。請按要求回答下列相關問題：(1)用于微電子器件生產(chǎn)的錫粉純度測定：取1.19g試樣溶于稀硫酸中(雜質不參與反應)，使Sn完全轉化為Sn2；加入過量的Fe2(SO4)3；用0.1000mol·L1K2Cr2O7溶液滴定(產(chǎn)物中Cr呈3價)，消耗20.00mL。步驟中加入Fe2(SO4)3的作用是_；此錫粉樣品中錫的質量分數(shù)為_。(2)用于鍍錫工業(yè)的硫酸亞錫(SnSO4)的制備路線如下：步驟加入Sn粉的作用：_及調節(jié)溶液pH。步驟用到的玻璃儀器有燒杯、_、_。步驟生成SnO的離子方程式：_。步驟中證明SnO已洗滌干凈的操作是_。步驟操作依次為_、_、過濾、洗滌、低溫干燥。(3)SnCl4蒸氣遇氨及水呈濃煙狀，因而可制作煙幕彈，其反應的化學方程式為_。實驗室欲用上圖裝置制備少量SnCl4(夾持裝置省略)，該裝置存在明顯缺陷，改進方法是_。利用改進后的裝置進行實驗，當開始裝置C中收集到有SnCl4時即可熄滅B處酒精燈，反應仍可持續(xù)進行的理由是_。答案(1)將Sn2全部氧化為Sn460%(2)防止Sn2被氧化為Sn4漏斗(或普通漏斗)玻璃棒Sn22HCO=SnO2CO2H2O取最后洗滌液少許于試管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，無白色沉淀蒸發(fā)濃縮冷卻結晶(3)SnCl44NH34H2O=Sn(OH)44NH4Cl在A、B裝置間依次連接盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶熔融錫與氯氣化合的反應是放熱反應，且放出的熱足夠此反應持續(xù)進行解析題干信息中Sn、Sn2、SnCl4的性質是解答設問的重要線索和依據(jù)，必須做到心中有數(shù)。(1)根據(jù)氧化還原反應找到SnSn22Fe2Cr2O關系式，是解答Sn的質量分數(shù)的關鍵。(2)濾液B的主要成分是SnCl2，所以步驟中發(fā)生的反應是Sn2和HCO之間反應，由于Sn2易水解，該反應應為雙水解反應，生成Sn(OH)2、CO2，根據(jù)信息可知，最后得到的是SnO，應是Sn(OH)2分解所致，據(jù)此可寫出總反應的離子方程式。SnO表面附著有NaCl雜質，因此只需檢驗洗滌液中是否還含有Cl即可。(3)SnCl4極易水解，遇水會生成Sn(OH)4和HCl，當有NH3存在時，HCl與NH3又結合成NH4Cl，據(jù)此可寫出總反應的化學方程式；由MnO2和濃鹽酸反應制得的Cl2中混有HCl和H2O(g)雜質，HCl會與Sn粉反應，水蒸氣會使生成的SnCl4發(fā)生水解，因此這兩種雜質必須除去。熱點二有機物的制備與基本操作的融合把握三個關鍵，突破有機物制備實驗1把握制備過程2盤點常用儀器3熟悉常考問題(1)有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。典例剖析醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置如下：可能用到的有關數(shù)據(jù)如下：相對分子質量密度/ g·cm3沸點/溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90。分離提純：反應粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置b的名稱是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應該采取的正確操作是_(填字母，下同)。A立即補加B冷卻后補加C不需補加D重新配料(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結構簡式為_。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并_；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應該從分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有_。A圓底燒瓶B溫度計C吸濾瓶D球形冷凝管E接收器(7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_。A41%B50%C61%D70%審題流程有機物制備實驗一般包括制備過程和提純過程。本題給出了詳細的實驗過程，可對題干信息解讀如下：制備過程提純過程醇脫水是合成烯烴的常用方法制備原理；20g環(huán)己醇反應物用量，用于計算；碎瓷片防止暴沸；冷卻攪拌下，加入濃硫酸濃硫酸溶解放熱；通入冷卻水，產(chǎn)物冷卻產(chǎn)物呈液態(tài)，利于分離；緩慢加熱反應開始；餾出物的溫度不超過90產(chǎn)物環(huán)己烯的沸點為83，環(huán)己醇的沸點為161，可分離出環(huán)己烯粗產(chǎn)物用5%碳酸鈉溶液洗滌除去少量的酸；粗產(chǎn)物用水洗使粗產(chǎn)物中的無機物進入水層；分離得到較純的環(huán)己烯；加入無水氯化鈣干燥產(chǎn)品(環(huán)己烯)；蒸餾得到純凈的環(huán)己烯(除去環(huán)己醇)；10g環(huán)己烯產(chǎn)物量，用于計算解析(1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機物在加熱時發(fā)生暴沸。如果在加熱時發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，這時必須停止加熱，待冷卻后補加碎瓷片。(3)醇分子間最容易發(fā)生脫水反應生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實驗生成的環(huán)己烯的密度比水的要小，所以環(huán)己烯應從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的：除去水(作干燥劑)和除去環(huán)己醇(因為乙醇可以和氯化鈣反應，類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應)。(6)觀察題中實驗裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)加入20g環(huán)己醇的物質的量為0.2mol，理論上生成環(huán)己烯的物質的量為0.2mol，環(huán)己烯的質量為0.2mol×82g·mol116.4g，實際得到環(huán)己烯的質量為10g，則產(chǎn)率為×100%61%。答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C1(2017·安徽淮北一模)苯甲酸鈉是一種常見的食品防腐劑。實驗室制備苯甲酸的反應裝置圖和有關數(shù)據(jù)如下：相對分子質量熔點/沸點/溶解性甲苯9294.9110.6難溶于水苯甲酸122122.13249微溶于水苯甲酸鈉144249.3易溶于水按下列合成步驟回答問題：(1)制備苯甲酸在三頸燒瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加熱至沸騰，加入12.8g高錳酸鉀，加熱到甲苯層消失。將三頸燒瓶在冰水浴中冷卻，分離出苯甲酸。球形冷凝管的作用是_，其進水口是_(填“a”或“b”)。三頸燒瓶中反應的離子方程式是_。分離苯甲酸選用的玻璃儀器是_(填字母)。A分液漏斗B玻璃棒C燒杯D漏斗E蒸餾燒瓶F直形冷凝管分離出的苯甲酸晶體中可能含有的雜質是_，為進一步提純，應采用的方法是_。(2)制備苯甲酸鈉控制溫度為70，向三頸燒瓶中加入61.0g苯甲酸和適量的32%碳酸鈉溶液，充分反應后停止加熱。在深色的溶液中加入活性炭，并將混合物過濾，得到無色透明的苯甲酸鈉溶液，將濾液轉入蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)、冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥制得苯甲酸鈉晶體?？刂茰囟葹?0的方法是_。加入活性炭的作用是_。若提純得到46.8g苯甲酸鈉，則苯甲酸鈉的產(chǎn)率是_。答案(1)冷凝回流bBCDK2SO4、MnSO4重結晶(2)水浴加熱吸附脫色65.0%解析(1)球形冷凝管的作用是冷凝回流，減少反應物的損失；為達到較好的冷凝效果，冷凝管的進水口是b。本實驗是制取苯甲酸，利用高錳酸鉀的強氧化性，把甲苯上的甲基氧化成羧基，自身被還原成Mn2，根據(jù)得失電子守恒配平化學方程式，即反應的離子方程式為。根據(jù)表格數(shù)據(jù)，苯甲酸在此狀態(tài)下是微溶于水的固體，因此采用過濾的方法進行分離，用到的儀器有：燒杯、玻璃棒、漏斗、濾紙、鐵架臺等，因此B、C、D項正確。根據(jù)中反應的離子方程式，得出混有的雜質是K2SO4、MnSO4，這兩種物質溶于水，采取重新溶解、再結晶的方法提純，即重結晶法。(2)溫度要控制在70 ，如果直接加熱，溫度很容易超過70 ，因此采取水浴加熱，優(yōu)點是受熱均勻，便于控制溫度。根據(jù)信息，深色溶液中加入活性炭，得到無色透明溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭的作用是吸附脫色。61.0 g苯甲酸完全轉化成苯甲酸鈉時，生成苯甲酸鈉的質量為61.0 g×72.0 g，則產(chǎn)率為×100%65.0%。2某化學小組采用類似制乙酸乙酯的裝置用環(huán)己醇制備環(huán)己烯，裝置如圖1所示。已知：。密度/ g·cm3熔點/沸點/溶解性環(huán)己醇0.9625161能溶于水環(huán)己烯0.8110383難溶于水(1)制備粗品將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入1mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應完全，在試管C內得到環(huán)己烯粗品。試管A中碎瓷片的作用是_，導管B除了導氣外還具有的作用是_。將試管C置于冰水中的目的是_。(2)制備精品環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_(填“上”或“下”)層，分液后用_(填字母)洗滌。a酸性KMnO4溶液b稀硫酸cNa2CO3溶液再將提純后的環(huán)己烯按如圖2所示裝置進行蒸餾，冷卻水從_(填字母)口進入，目的是_。蒸餾時要加入生石灰，目的是_。收集產(chǎn)品時，應控制溫度在_左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是_(填字母)。a蒸餾時從70開始收集產(chǎn)品b環(huán)己醇實際用量多了c制備粗產(chǎn)品時環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出(3)以下用來區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的試劑或方法中，合理的是_(填字母)。a酸性高錳酸鉀溶液b金屬鈉c測定沸點答案(1)防暴沸冷凝防止環(huán)己烯揮發(fā)(2)上cg冷卻水與氣體形成逆流，使氣體得到充分冷卻吸收剩余的水83c(3)bc解析(1)試管A中加入碎瓷片的作用是防止發(fā)生暴沸；觀察導管B的長度，可推知導管B除了導氣外還具有冷凝的作用。將試管C置于冰水中的目的是降低環(huán)己烯蒸氣的溫度，使其液化，防止揮發(fā)，以得到更多的產(chǎn)品。(2)實驗目的是提純環(huán)己烯，由于環(huán)己醇和少量酸性雜質能溶于水中，而環(huán)己烯難溶于水，又環(huán)己烯的密度小于水的密度，所以環(huán)己烯在上層，飽和食鹽水在下層；分液后仍有少量酸性雜質和環(huán)己醇殘留，酸性KMnO4溶液可以氧化環(huán)己烯，稀硫酸無法除去酸性雜質，聯(lián)想教材中乙酸乙酯的制備實驗中用飽和Na2CO3溶液提純產(chǎn)物，可以類推分液后用Na2CO3溶液洗滌。蒸餾提純后的環(huán)己烯時，冷卻水從g口進入，目的是讓冷卻水與氣體形成逆流，使高溫氣體得到充分冷凝；蒸餾時加入生石灰可吸收產(chǎn)品中剩余的少量水，防止水蒸氣隨環(huán)己烯一起蒸出。收集環(huán)己烯產(chǎn)品時，應控制溫度在83左右，這樣得到的餾分才是環(huán)己烯。a項，若提前收集，產(chǎn)品中混有雜質，實際產(chǎn)量高于理論產(chǎn)量；b項，若環(huán)己醇實際用量多了，則實際生成的環(huán)己烯量增多，實際產(chǎn)量高于理論產(chǎn)量；c項，若粗產(chǎn)品中混有環(huán)己醇，導致測定消耗的環(huán)己醇量增大，制得的環(huán)己烯精品的質量低于理論產(chǎn)量。(3)區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品，不能用酸性高錳酸鉀溶液，因為都有紫色變淺的現(xiàn)象；可加入金屬鈉，觀察是否有氣體產(chǎn)生，若無氣體，則是精品，否則是粗品；通過測定沸點與環(huán)己烯的沸點比較，也可以區(qū)分。熱點三組成探究綜合實驗題型一定性分析型1核心知識必備(1)?？細怏w的定性檢驗方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。(2)常考陽離子的檢驗方法，包括NH、Fe3、Fe2、Al3、Cu2、Ag等。(3)?？缄庪x子的檢驗方法，包括Cl、Br、I、SO、CO、SO等。2物質檢驗的一般思路根據(jù)物質性質，使被檢驗物質與加入的試劑作用，轉變?yōu)槟撤N已知物質，或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象，從而確定該物質的存在(物質性質也是幫助檢驗的重要依據(jù))。常見的特殊現(xiàn)象有：(1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體的性質也常有相似之處，判斷時要注意排除干擾離子。(2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質的沉淀，但同時也應注意排除干擾離子。(3)顯現(xiàn)特殊顏色。特殊顏色的出現(xiàn)或消失并配合特殊試劑，是鑒別物質的常見方法，如KSCN檢驗Fe3、淀粉檢驗I2等。特別提醒(1)能使品紅溶液褪色的氣體有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液變紅，而不能使其褪色，Cl2、O3最終可使石蕊溶液褪色。(2)在中學化學中，氨氣是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體。(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。(4)NO氣體的檢驗方法是向無色氣體中通入空氣(或O2)，看氣體是否變紅棕色。典例剖析2015·全國卷，(1)(2)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4×102，K25.4×105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點為101，易溶于水，受熱脫水、升華，170以上分解?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置B的主要作用是_。(2)乙組同學認為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、_。裝置H反應管中盛有的物質是_。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是_。思路引導第(1)問考查CO2的檢驗方法，CO2能使澄清石灰水變渾濁，還應注意題干中草酸的性質，草酸蒸氣對CO2的檢驗有干擾作用。第(2)問考查該實驗中檢驗CO時干擾因素CO2的排除，檢驗CO氣體，應先在H裝置中進行CO還原CuO的反應，氣體進入H裝置前需除去CO中的CO2氣體并且檢驗CO2是否除盡，從H裝置中導出的氣體需用澄清石灰水檢驗CO2氣體的存在，說明是CO還原CuO。第(2)考查CO檢驗時現(xiàn)象描述的全面性，CO還原CuO時，黑色的CuO變成紅色的單質Cu，且CO的氧化產(chǎn)物是CO2。答案(1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁CO2冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗(2)F、D、G、H、D、ICuO(氧化銅)前面澄清石灰水無現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁1(2017·江西三校聯(lián)考)某研究小組為探究足量鋅與濃硫酸的反應，生成物成分的定性探究，進行如下實驗。(1)研究小組取65.0g鋅粒與55mL98%的濃硫酸(1.84g·mL1)充分反應，所制得的氣體成分是_(填分子式)，發(fā)生反應的化學方程式為_。(2)為驗證所制的氣體成分，研究小組擬定以下裝置進行實驗。裝置E和G中的試劑分別為_、_。裝置B的作用是_；H的作用是_。寫出實驗中觀察到的現(xiàn)象及由該現(xiàn)象得出含有相應的氣體成分的結論?，F(xiàn)象結論答案(1)H2和SO22H2SO4(濃)Zn=ZnSO4SO22H2O、H2SO4(稀)Zn=ZnSO4H2(2)濃硫酸無水CuSO4(或無水硫酸銅)防止倒吸(或作安全瓶)防止空氣中的水蒸氣進入系統(tǒng)，干擾實驗現(xiàn)象結論C中品紅溶液褪色氣體中有SO2D中酸性KMnO4溶液顏色變淺，F(xiàn)中黑色粉末變紅，G中白色粉末變藍氣體中有H2解析首先要明確實驗目的，實驗是對產(chǎn)生的氣體成分進行定性探究，根據(jù)鋅與濃硫酸反應生成SO2，與稀硫酸反應生成H2來分析。(1)開始時濃硫酸與鋅反應生成SO2，隨著反應的進行，濃硫酸的濃度逐漸變小，Zn與稀硫酸反應得到的氣體是H2，反應的化學方程式為2H2SO4(濃)Zn=ZnSO4SO22H2O，H2SO4(稀)Zn=ZnSO4H2。(2)根據(jù)SO2和H2的化學性質來選擇驗證方法，SO2能使品紅溶液褪色，H2可以還原CuO生成H2O，H2O能使白色無水CuSO4變藍色。裝置C盛放的品紅溶液用來檢驗SO2氣體，為防止裝置C發(fā)生倒吸，在A與C之間加一個防倒吸的裝置B，裝置D盛放的酸性KMnO4溶液能吸收混合氣體中的SO2，裝置E中的濃硫酸吸收水蒸氣，避免干擾后續(xù)實驗，裝置H的作用是防止空氣中的水蒸氣進入系統(tǒng)，干擾實驗。2(2018·安徽皖南八校聯(lián)考)摩爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O在定量分析中常用作標定高錳酸鉀等溶液的標準物質，還用作化學試劑、醫(yī)藥以及用于冶金、電鍍等?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗摩爾鹽晶體加強熱時的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_，由此可知摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置B的主要作用是_。(2)乙組同學認為摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中還含有SO3(g)、SO2(g)及N2。為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A和下圖所示的部分裝置進行實驗。乙組同學的實驗中，裝置依次連接的合理順序為A、_。裝置F中足量鹽酸的作用是_；含有SO3的實驗現(xiàn)象是_；含有SO2的實驗現(xiàn)象是_。(3)設計實驗證明摩爾鹽是否已氧化變質：_。答案(1)溶液變紅NH3吸收分解產(chǎn)生的酸性氣體(2)I、F、D、E、H吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾F中有白色沉淀產(chǎn)生D中品紅溶液褪色(3)取少量晶體溶于水，滴入KSCN溶液，若溶液變紅，說明摩爾鹽已氧化變質；反之摩爾鹽未變質解析(1)摩爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O受熱分解，分解時會產(chǎn)生氨氣和二氧化硫、三氧化硫等，根據(jù)裝置圖可知，堿石灰可以吸收酸性氣體，氨氣能使酚酞溶液變紅色，所以裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是溶液變紅，由此可知摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中有NH3。裝置B的主要作用是吸收分解產(chǎn)生的酸性氣體。(2)要檢驗生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲組實驗中的裝置A產(chǎn)生氣體后，經(jīng)過安全瓶后通過氯化鋇溶液檢驗SO3，再通過品紅溶液檢驗SO2，用濃氫氧化鈉除去二氧化硫，用排水集氣法收集氮氣，所以裝置依次連接的合理順序為A、I、F、D、E、H。由于產(chǎn)生的氣體中有氨氣，所以氯化鋇溶液中加入足量的鹽酸，可以吸收氨氣并防止產(chǎn)生亞硫酸鋇沉淀，排除SO2的干擾，SO3通入氯化鋇溶液中可以產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，二氧化硫能使品紅溶液褪色，所以裝置F中足量鹽酸的作用是吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾；含有SO3的實驗現(xiàn)象是F中有白色沉淀產(chǎn)生；含有SO2的實驗現(xiàn)象是D中品紅溶液褪色。(3)摩爾鹽氧化變質會產(chǎn)生鐵離子，可以通過檢驗樣品中是否含有鐵離子判斷是否變質。題型二定量測定型1定量測定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。(3)測氣體質量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。(5)熱重法只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質量相聯(lián)系的信息。2定量測定實驗中常用的計算方法關系式法關系式法是表示兩種或多種物質之間“物質的量”關系的一種簡化式子。在多步反應中，它可以把始態(tài)的反應物與終態(tài)的生成物之間“物質的量”的關系表示出來，把多步計算簡化成一步完成。正確提取關系式的關鍵：根據(jù)化學方程式，找出作為中介的物質，并確定最初反應物、中介物質、最終生成物之間物質的量的關系。如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經(jīng)過如下三步反應，O22Mn(OH)2=2MnO(OH)2MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關系為O22MnO(OH)22I24Na2S2O3(中介物質)(中介物質)典例剖析(2017·全國卷，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下：.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。.酸化、滴定將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I還原為Mn2，在暗處靜置5min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2OI2=2IS4O)?；卮鹣铝袉栴}：(1)取水樣時應盡量避免攪動水體表面，這樣操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為_。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和_；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除_及二氧化碳。(4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為_；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為_mg·L1。(5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結果偏_。(填“高”或“低”)思路引導第(1)問考查化學實驗基本操作，取樣的代表性，攪動會影響正常水樣中的氧氣的溶解度(排干擾)。第(2)問考查陌生方程式的書寫，理解“氧的固定”方法。第(3)問考查化學實驗基本操作以及提取信息的能力。由于“Na2S2O3不穩(wěn)定”，無需精確配制，氧氣能氧化Na2S2O3，會干擾測定結果。第(4)問考查滴定終點的判斷以及關系式法計算。第(5)問考查誤差分析，關鍵是找到含氧量與讀取Na2S2O3體積的關系。解析本題采用碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。(2)根據(jù)氧化還原反應原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2。(3)一定物質的量濃度溶液的配制還需要量筒；加熱可以除去溶解的氧氣，避免實驗結果不準確。(4)該實驗用硫代硫酸鈉標準液滴定I2，因此終點現(xiàn)象為當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內無變化；根據(jù)關系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3可得水樣中溶解氧的含量為(ab×103) mol÷4×32 g·mol1×103 mg·g1÷0.1 L80ab mg·L1。(5)終點讀數(shù)時有氣泡，氣泡占據(jù)液體應占有的體積，會導致測得的消耗的Na2S2O3體積偏小，最終結果偏低。答案(1)使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差(2)2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2(3)量筒氧氣(4)當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內無變化80ab(5)低1碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。(1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。氣體a的成分是_。若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應：3FeS5O21_3_。(2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。H2O2氧化SO2的化學方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為y克，則該鋼樣中硫的質量分數(shù)：_。(3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。氣體a通過B和C的目的是_。計算鋼樣中碳的質量分數(shù)，應測量的數(shù)據(jù)是_。答案(1)O2、SO2、CO2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4(3)排除SO2對CO2測定的干擾吸收CO2前、后吸收瓶的質量解析(1)鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。根據(jù)得失電子守恒和質量守恒定律配平化學方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應：H2O2SO2=H2SO4。根據(jù)題意，消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為y克，則消耗zmLNaOH溶液，相當于硫的質量為yzg，所以鋼樣中硫的質量分數(shù)為或×100%。(3)氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測定碳的含量時，也可能吸收SO2，故氣體a通過裝置B和C的目的是排除SO2對CO2測定的干擾。計算鋼樣中碳的質量分數(shù)，應測量吸收CO2前、后吸收瓶的質量，其質量差為CO2的質量。2(2018·重慶適應性測試)某助熔劑具有較好的熱穩(wěn)定性，是兩種常見鈉鹽的混合物，其中一種組分是NaCl。為確定另一種組分X及其含量，甲、乙兩個小組進行了以下實驗。(1)取適量樣品，注入裝置A中，測定組分X的化學式。甲組用圖的裝置進行實驗，觀察到相應實驗現(xiàn)象，則X的化學式是_。乙組只用圖中裝置A和C進行實驗，得到與甲組相同的實驗結論，則分液漏斗中盛放的溶液應換為_，原因是_。(2)甲、乙組分別用以下方法測定組分X的含量。甲組用裝置A和圖中所示的部分裝置(可重復選用)進行實驗。請選擇必要的裝置，依次連接的合理順序為裝置A后接_(填儀器接口的字母)。完成一組實驗，除樣品的質量外，還需測定的實驗數(shù)據(jù)有_。乙組用酸堿滴定法測定X的含量。準確稱取兩份樣品，滴入少量水潤濕后，分別加入0.2000mol·L1的鹽酸40.00mL，加入2滴酚酞作為指示劑，用0.2000mol·L1的NaOH溶液滴定過量鹽酸至終點，實驗數(shù)據(jù)列于下表中。m試樣/gV(NaOH)/mL滴定前刻度滴定后刻度0.32000.5220.480.32000.3520.39回答下列問題：.滴定過程中選用的滴定管是_。.滴定至終點時的現(xiàn)象為_。.樣品中X的質量分數(shù)為_。乙組測得的X含量比實際值偏高，可能的原因是_(填字母)。A用NaOH溶液潤洗滴定管B滴定終點讀數(shù)時仰視液面刻度C用樣品溶液潤洗錐形瓶D滴定終點時滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡答案(1)Na2CO3稀硝酸Na2CO3和Na2SO3分別與稀硝酸反應裝置C中的實驗現(xiàn)象不同(2)e，f，d，c，h(其他合理答案也可)盛裝堿石灰的干燥管實驗前后的質量.堿式滴定管.最后一滴標準液滴下，溶液由無色變成紅色，且30秒內不褪色.66.25%CD解析(1)與鹽酸反應得到的氣體不能使品紅溶液褪色，而能使澄清石灰水變渾濁，說明生成的氣體為CO2，則該助熔劑中含有Na2CO3或NaHCO3，由于NaHCO3受熱易分解，熱穩(wěn)定性較差，所以X是Na2CO3。乙組只用裝置A和C即可得到相同的實驗結論，說明反應過程中只有CO2生成，則分液漏斗中應盛裝稀硝酸，以排除亞硫酸鈉的影響。(2)測定原理應為向樣品中加入足量稀鹽酸，使Na2CO3完全反應生成CO2，干燥后用堿石灰吸收，稱量盛堿石灰的干燥管實驗前后的質量，二者之差即為生成的CO2的質量。NaOH溶液應盛在堿式滴定管中，到達滴定終點時，溶液由無色變成紅色，且30秒內不褪色。兩次滴定消耗NaOH溶液的體積的平均值為20.00 mL，則樣品消耗鹽酸n(HCl)0.200 0 mol·L1×0.040 00 L0.200 0 mol·L1×0.020 00 L0.004 mol，n(Na2CO3)n(HCl)0.002 mol，則樣品中Na2CO3的質量分數(shù)為×100%66.25%。滴定時，滴定管必須用標準溶液潤洗，不會造成誤差，A項不符合題意；滴定終點讀數(shù)時仰視液面刻度，使所讀數(shù)值偏大，則結果會偏小，B項不符合題意；用樣品溶液潤洗錐形瓶，會使樣品消耗的鹽酸體積偏大，則結果偏大，C項符合題意；滴定終點時滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡，會造成HCl所消耗的NaOH溶液的體積偏小，則樣品消耗的鹽酸的體積偏大，最終結果偏大，D項符合題意。熱點四“猜想判斷”型綜合實驗猜想型實驗題的思維流程1漂白粉是生產(chǎn)生活中常用的消毒劑和殺菌劑。實驗室有一瓶密封不嚴的漂白粉樣品，其中肯定存在CaCl2，請設計實驗，探究該樣品中可能存在的其他固體物質。(1)提出合理假設。假設1：該漂白粉未變質，只含有_；假設2：該漂白粉全部變質，只含有_；假設3：該漂白粉部分變質，既含有_，又含_。(2)設計實驗方案，進行實驗。請寫出實驗步驟、預期現(xiàn)象和結論。限選用的儀器和藥品：試管、滴管、帶導管的單孔塞、蒸餾水、自來水、1mol·L1鹽酸、品紅溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必檢驗Ca2和Cl)實驗步驟預期現(xiàn)象和結論取少量上述漂白粉于試管中，_審題流程第一步明確目的原理設計實驗探究漂白粉變質后物質的成分，涉及反應：2Ca(OH)22Cl2=CaCl2Ca(ClO)22H2O。Ca(ClO)2H2OCO2=CaCO32HClO。第二步提出合理假設根據(jù)假設3提供的物質及反應原理判斷樣品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步尋找驗證方法用CaCO3與鹽酸反應產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的CO2來驗證CaCO3的存在。用Ca(ClO)2與鹽酸反應生成能使品紅溶液褪色的HClO來驗證Ca(ClO)2的存在。第四步設計操作步驟固體樣品中加入稀鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中(用于檢驗CO2)。向步驟反應后的