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1、專題21物質的檢驗與鑒別、分離與提純一、一、過濾操作中的易錯點過濾操作中的易錯點過濾是最常見的沉淀分離方法,部分沉淀的分離還可以采用傾析法。當沉淀(晶體)的比重較大或結晶的顆粒較大,靜置后能很快沉降時,則可采用傾析法進行分離。過濾操作要做到“一貼、二低、三靠”。“一貼”是指濾紙緊貼漏斗內壁,不殘留氣泡;“二低”是指濾紙邊緣略低于漏斗邊緣,液面低于濾紙邊緣(防止液體過濾不凈);“三靠”是指傾倒時燒杯口要緊靠玻璃棒,玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?,漏斗下端長的那側管口緊靠燒杯內壁。【易錯典例1】下列圖示實驗正確的是()【答案】D【解析】A項,過濾時要求“一貼、二低、三靠”,該實驗中玻璃棒懸在漏斗上方,沒
2、有靠在三層濾紙?zhí)?,且漏斗頸尖嘴一側沒有緊貼燒杯內壁,錯誤;B項,加熱分解碳酸氫鈉時,因為有水生成,試管口應稍向下傾斜,錯誤;C項,混合氣體應長進短出,錯誤。二、二、萃取分液中的認識誤區(qū)萃取分液中的認識誤區(qū)1萃取分液的基本要求:兩種溶劑互不溶,溶解程度大不同。 充分振蕩再靜置,下放上倒要分清。2萃取分液中的四步操作:加萃取劑振蕩放氣靜置分層分液?!敬鸢浮緽【解析】A項,物質溶解應在燒杯中進行,不能在容量瓶中溶解,錯誤;B項,CO不溶于NaOH且不與NaOH反應,CO2因能與NaOH溶液反應而除去, 正確;C項,分液時下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出,錯誤;D項,滴定終點的讀數(shù)為11.80
3、mL,錯誤。三、三、蒸餾操作中的易錯點蒸餾操作中的易錯點 蒸餾裝置中4注意:溫度計位置、冷卻水的流向、是否墊石棉網(wǎng)、是否加沸石?!敬鸢浮緾【解析】A項有兩處錯誤,一是稱量時應左物右碼,二是NaOH應放在玻璃容器中稱量,一般放在燒杯中稱量;B項配制150 mL鹽酸不能用 100 mL 的容量瓶;D項冷凝水應從下端進,從上端出,溫度計的水銀球應在蒸餾燒瓶支管口處附近。四、四、不清楚物質分離與提純中的操作不清楚物質分離與提純中的操作“判斷判斷”1判斷沉淀是否洗滌干凈可根據(jù)沉淀上可能檢出的雜質,向最后一次洗出液中加入適宜的試劑來檢驗沉淀是否洗凈。如過濾Na2SO4、BaCl2兩溶液恰好完全反應后的混合
4、物時,要檢驗沉淀是否洗凈,應選擇AgNO3溶液,若向最后一次洗出液中加入AgNO3溶液時無沉淀(AgCl)生成,則說明沉淀已洗滌干凈。2判斷蒸發(fā)濃縮過程中溶液是否達到飽和在蒸發(fā)濃縮過程中,若在液面出現(xiàn)了晶膜,說明溶液已經(jīng)達到飽和。3判斷操作中沉淀劑是否過量靜置,取少量上層清液,繼續(xù)滴加沉淀劑,若無沉淀,則說明已沉淀完全;反之,需要繼續(xù)滴加沉淀劑直至過量。【易錯典例2】下列實驗操作中正確的是()A蒸發(fā)操作時,應使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加熱B蒸餾操作時,應使溫度計的水銀球插入蒸餾燒瓶溶液中C分液操作時,分液漏斗中下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出D萃取操作時,應選擇有機萃取劑,且萃
5、取劑的密度必須比水大【答案】C【答案】蒸發(fā)操作時,當在蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時停止加熱;蒸餾操作時,溫度計的水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口處;萃取操作時,有機萃取劑應與水互不相溶,其密度可大于水也可以小于水。五、五、不能準確掌握物質分離、提純的原則不能準確掌握物質分離、提純的原則1不引入新雜質。如果引入雜質則在后續(xù)操作中必須除雜。2不損耗、不減少被提純的物質。3實驗操作要簡便易行。4加入試劑的順序要合理。用化學方法除去溶液中的雜質時,要使被分離的物質或離子盡可能除凈,需要加入過量的分離試劑,在多步分離過程中,后加的試劑應能夠把前面所加入的無關物質或離子除去。1下圖所示分離混合物時常用的儀器,從左至
6、右,對應的混合物分離操作方法正確的是 A蒸餾、分液、蒸發(fā)、過濾 B蒸發(fā)、過濾、蒸餾、分液C蒸餾、過濾、蒸發(fā)、分液 D蒸發(fā)、分液、蒸餾、過濾【答案】A【解析】因蒸餾燒瓶用于分離沸點相差較大的兩種液體的分離或難揮發(fā)性固體和液體的分離,即蒸餾;因分液漏斗用來分離互不相溶的液體或用來分離在不同溶劑中溶解度不同的混合物,即分液或萃取;因蒸發(fā)皿用于可溶性固體和液體的分離,即蒸發(fā);因普通漏斗用語分離互不相溶的固體和液體,即過濾;所以從左至右,可以進行的混合物分離操作分別是:蒸餾、分液或萃取、蒸發(fā)、過濾,答案選A。2下列實驗操作能達到實驗目的的是()A用排飽和氯化銨溶液的方法收集氨氣B用重結晶的方法除去BaS
7、O4固體中混有的NaClC將碳酸鈣置于蒸發(fā)皿中高溫灼燒可得到氧化鈣D將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到膽礬晶體【答案】D【解析】A氨氣易溶于水,則用排有機溶劑的方法收集氨氣,故A錯誤;BNaCl溶于水,硫酸鋇不溶于水,應選溶解、過濾法分離,故B錯誤;C在試管或坩堝中加熱分解,蒸發(fā)皿用于溶液與可溶性固體的分離,故C錯誤;D硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶可析出晶體,過濾、洗滌、干燥得到膽礬晶體,故D正確;故選D。3下列有關除雜質(括號中為雜質) 的操作中,正確的是A甲烷(乙烯):通入足量酸性高錳酸鉀溶液洗氣B硝基苯(硝酸):多次加入氫氧化鈉溶液,充分振蕩,分液,棄水層C溴苯(漠):
8、加水振蕩,分液,棄水層D乙酸乙酯(乙酸) :加飽和碳酸鈉溶液,蒸餾【答案】B【解析】A乙烯可被酸性高錳酸鉀溶液氧化為二氧化碳氣體,甲烷中引人新的雜質氣體,故A錯誤;B硝酸與氫氧化鈉中和為硝酸鈉,硝酸鈉溶于水,故B正確;C溴不易溶于水,故C錯誤;D乙酸被碳酸鈉溶液轉化為可溶于水的乙酸鈉,液體分層,先進行分液,再對有機層進行蒸餾,故D錯誤。故選B。4下列除雜試劑或方法有錯誤的是()選項原物質所含雜質除雜試劑主要操作方法A乙烷乙烯Br2的CCl4溶液洗氣BCO2SO2酸性KMnO4溶液、濃硫酸洗氣、干燥CSiO2Al2O3稀鹽酸過濾DC2H5OHCH3COOHCaO蒸餾【答案】A【解析】A、四氯化碳
9、是很好的有機溶劑,應該用溴水,溴水中的溴能與乙烯發(fā)生加成反應而不能與乙烷反應,也不能溶解乙烷,通過洗氣可以除雜,選項A錯誤;B、利用二氧化硫能被酸性高錳酸鉀氧化而除去,洗氣、干燥后得到純凈的二氧化碳,選項B正確;C、氧化鋁能與稀鹽酸反應而溶解,二氧化硅不反應,再通過過濾得到二氧化硅,選項C正確;D、氧化鈣與乙酸反應生成乙酸鈣,再通過蒸餾得到無水乙醇,選項D正確。答案選A?!敬鸢浮緿【解析】1中,濃氨水與生石灰作用產(chǎn)生氨氣,氨氣用向下排空法收集,收集試管口應塞一團棉花,不是塞上塞子,錯誤;2中,從飽和食鹽水中獲得NaCl晶體,應用蒸發(fā)皿進行蒸發(fā),錯誤;3中,要驗證NaHCO3和Na2CO3的熱穩(wěn)
10、定性,應在外面的試管中盛放Na2CO3,內部的試管中盛放NaHCO3,錯誤;4中,用CCl4萃取碘水中的碘,振蕩分液漏斗時應將分液漏斗倒轉過來振蕩,錯誤;錯誤的有4個,答案選D。6根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象,所得結論不正確的是()選項實驗現(xiàn)象結論A向AgNO3溶液中滴加過量氨水得到澄清溶液Ag+與NH3H2O能大量共存BBa(NO3)2溶液中通入SO2氣體產(chǎn)生白色沉淀BaSO4難溶C向KMnO4酸性溶液中滴加草酸溶液褪色草酸具有還原性D用蒸餾水將Na2SO3固體樣品溶解,加入足量稀鹽酸酸化,再加入氯化鋇溶液產(chǎn)生白色沉淀Na2SO3樣品己變質【答案】A【解析】A、向AgNO3溶液中滴加氨水的現(xiàn)象為,
11、先產(chǎn)生白色沉淀,后沉淀溶解,其原理為Ag+與NH3H2O反應生成AgOH沉淀,AgOH和NH3H2O反應生成銀氨絡合離子,所以Ag+與NH3H2O不能大量共存,故A錯誤;B、SO2溶于水后生成H2SO3,溶液呈酸性,NO3-在酸性環(huán)境下有強氧化性,發(fā)生反應:H2SO32NO3-=2NO3SO42-4HH2O,則溶液中產(chǎn)生了SO42-,溶液酸性增強,所以白色沉淀為BaSO4,故B正確;C、酸性KMnO4具有強氧化性,溶液褪色說明高錳酸鉀被還原,則證明草酸具有還原性,故C正確;D、用蒸餾水將Na2SO3固體樣品溶解,加入足量稀鹽酸酸化后溶液中不再存在SO32-,此時加入氯化鋇溶液,產(chǎn)生白色沉淀,則
12、溶液中一定存在SO42-,可以說明Na2SO3己被氧化變質,故D正確。故選A。7實驗室在500時隔絕空氣加熱硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2至分解完全并確定分解產(chǎn)物成分的裝置如圖所示(已知分解的固體產(chǎn)物可能有FeO、Fe2O3 和Fe3O4,氣體產(chǎn)物可能有NH3、N2、H2O、SO3 和SO2)。下列說法正確的是( )A裝置用于檢驗分解產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成,試劑X 最好選用堿石灰B裝置用于檢驗分解產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成并除去SO3和NH3C取中固體殘留物與稀硫酸反應并滴加KSCN,溶液變紅,則殘留物一定為Fe2O3D裝置用于檢驗分解產(chǎn)物中是否有SO2氣體生成,裝置用于收集生成的NH
13、3和N2【答案】B【解析】A裝置的作用是檢驗分解產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成,故試劑X 應選用無水硫酸銅,選項A錯誤;B裝置用于檢驗分解產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成,若有SO3氣體生成則裝置中酸性條件下產(chǎn)生白色沉淀硫酸鋇,并用氯化鋇和鹽酸除去SO3和NH3,選項C正確;C中固體殘留物中也可能還含有FeO,也可能不含有Fe2O3而含有Fe3O4,而不一定只有Fe2O3,選項C錯誤;DNH3極易溶于水,若分解產(chǎn)物中有NH3,則NH3被裝置中的溶液所吸收了,氣體生成,裝置中不可能收集到NH3的,選項D錯誤。答案選B。8下列溶液中:澄清石灰水氯化鋇溶液KMnO4溶液溴水酸化的Ba(NO3)溶液品紅溶液濕潤的藍
14、色石蕊試紙三氯化鐵溶液濃硫酸,不能用來區(qū)別SO2和CO2氣體的是A B C D【答案】A【解析】SO2和CO2氣體都會使澄清石灰水出現(xiàn)白色渾濁,所以無法鑒別。SO2和CO2氣體都不與氯化鋇溶液反應,所以無法鑒別。SO2氣體可以使高錳酸鉀溶液褪色,CO2不可以,所以可以鑒別。SO2氣體可以使溴水褪色,CO2不可以,所以可以鑒別。SO2氣體可與酸化的Ba(NO3)溶液反應生成硫酸鋇的白色沉淀,CO2不可以,所以可以鑒別。SO2氣體可以使品紅溶液褪色,CO2不可以,所以可以鑒別。SO2和CO2氣體都會使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅,所以無法鑒別。SO2氣體可以將氯化鐵溶液中的Fe3+還原為Fe2+,顏色由
15、黃色轉化為淺綠色,CO2不可以,所以可以鑒別。SO2和CO2氣體都不與濃硫酸反應,所以無法鑒別。由上,不能鑒別的為,選項A正確?!敬鸢浮緽【解析】溶液呈強酸性,故溶液中一定不存在CO32、SO32離子,加入過量硝酸鋇生成沉淀,則該沉淀為BaSO4,說明溶液中含有SO42,生成氣體A,A連續(xù)氧化生成D和E,則A為NO,D為NO2,E為HNO3,說明溶液中含有還原性離子,一定為Fe2+,溶液B中加入過量NaOH溶液,生成氣體F,則F為NH3,說明溶液中含有NH4+,H中通入過量的二氧化碳生成了沉淀I,I只能為氫氧化鋁,故溶液中一定含有鋁離子,根據(jù)溶液的電中性可知,不能確定是否含有的離子是Cl。AX中肯定存在Fe2+、NH4+、SO42、A13+,故A正確;B通過以上分析可知,X中不能確定的離子是C1、一定含有 A13+,故B錯誤;C溶液E是硝酸、F是氨氣,氨氣和硝酸反應生成硝酸銨,屬于鹽類,故C正確;D通過以上分析可知,A為NO,故D正確;答案選B。