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1、KRUSS K100表面張力儀使用手冊(cè)12021/5/23目錄儀器簡(jiǎn)介注意事項(xiàng)表面張力測(cè)量界面張力測(cè)量接觸角測(cè)量臨界膠束濃度測(cè)量22021/5/23儀器簡(jiǎn)介K100是目前應(yīng)用極廣泛的表面張力儀。其測(cè)量結(jié)果精確,測(cè)量速度快,界面友好,控制靈活使用方便。儀器可用于測(cè)量液體的表面張力;液液界面張力;表面活性劑的臨界膠束濃度;動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量;液體和固體密度測(cè)量以及測(cè)量沉淀速率和阻力32021/5/23注意事項(xiàng)測(cè)量鉑板,鉑環(huán)等位貴金屬,注意不要損壞,變形影響儀器測(cè)量精度。儀器中有精密天平,測(cè)量前需要調(diào)節(jié)水平為了保證天平不被損壞,再天平解鎖階段不要碰天平接頭。及面板指示燈亮?xí)r不要碰天平接頭旋轉(zhuǎn)上升和下降樣
2、品臺(tái),其他按鍵一般不用電腦上可以操作42021/5/23表面張力的測(cè)量表面張力的測(cè)量是采用拉脫法測(cè)量表面張力的大小,將一個(gè)已知周長(zhǎng)的鉑金片或者鉑金環(huán)侵入液體中拉出,根據(jù)拉力和周長(zhǎng)的大小用以下公式計(jì)算出表面張力的大?。菏街?,F(xiàn)為脫離力,D為周長(zhǎng),為液體的表面張力測(cè)量原理FD52021/5/23表面張力的測(cè)量測(cè)量操作雙擊圖標(biāo)打開(kāi)儀器操作軟件出現(xiàn)下面的操作界面雙擊進(jìn)入表面張力和界面張力測(cè)量模塊62021/5/23表面張力的測(cè)量測(cè)量模塊可以根據(jù)已經(jīng)買(mǎi)到的模塊硬件,在工具菜單中添加相對(duì)應(yīng)的模塊軟件測(cè)量操作72021/5/23表面張力的測(cè)量測(cè)量操作雙擊進(jìn)入表面張力測(cè)量模式選擇一個(gè)文件夾,將測(cè)量結(jié)果保存在這
3、個(gè)問(wèn)文件夾中或者是在這個(gè)區(qū)域單擊鼠標(biāo)右鍵,選擇新建一個(gè)文件夾,如右圖82021/5/23表面張力的測(cè)量測(cè)量操作單擊鼠標(biāo)右鍵出現(xiàn)菜單新建表面張力測(cè)量選擇plat,如右圖92021/5/23表面張力的測(cè)量表面張力板法鉑金板參數(shù)為固定值液體參數(shù)輸入測(cè)量液體的名稱(chēng)測(cè)量名稱(chēng)標(biāo)簽備注可以不用填寫(xiě)液體參數(shù)測(cè)定設(shè)置參數(shù)一般主要采用推薦值后面的參數(shù)都可以不用修改,這些是關(guān)于儀器一些模塊的參數(shù)都是固定,設(shè)置也沒(méi)有用,主要是用于說(shuō)明儀器的尺寸等102021/5/23表面張力的測(cè)量將鉑金板用去離子水沖洗,用酒精燈灼燒至變紅,以去除鉑金板上的表面活性物質(zhì)。將冷卻后的鉑金板固定在天平掛鉤上。出現(xiàn)提示窗口如下圖,然后將不少
4、于30mL的待測(cè)液體倒入測(cè)量燒杯中,并移動(dòng)到距離測(cè)量鉑金板約2mm處。表面張力板法單擊運(yùn)行按鈕啟動(dòng)儀器彈出對(duì)話框單擊確定,結(jié)論在Result中顯示。112021/5/23表面張力的測(cè)量表面張力環(huán)法單擊鼠標(biāo)右鍵出現(xiàn)菜單新建表面張力測(cè)量選擇Ring122021/5/23表面張力的測(cè)量?jī)x器參數(shù)設(shè)置與板法測(cè)量相同,將測(cè)量環(huán)洗凈灼燒變紅并冷卻以后固定在天平掛鉤上,運(yùn)行儀器出現(xiàn)如圖提示界面。將不少于30mL液體倒入測(cè)量燒杯中并移到液面距測(cè)量環(huán)2mm處。單擊OK進(jìn)行測(cè)量,結(jié)論在Result中顯示。表面張力環(huán)法132021/5/23界面張力的測(cè)量測(cè)量操作單擊鼠標(biāo)右鍵出現(xiàn)菜單新建界面張力測(cè)量選擇Ring pus
5、h或pull142021/5/23表面張力的測(cè)量測(cè)量操作設(shè)置輕液體的密度和名稱(chēng)設(shè)置重液體的密度和名稱(chēng)其他設(shè)置與表面張力相同152021/5/23界面張力的測(cè)量將測(cè)量環(huán)洗凈灼燒變紅并冷卻以后固定在天平掛鉤上,運(yùn)行儀器出現(xiàn)如圖提示界面。根據(jù)提示把輕相倒入燒杯,清潔環(huán),把環(huán)固定在天平上,把液體靠近測(cè)量環(huán)。按OK鍵繼續(xù),K100動(dòng)作完成后,出現(xiàn)如右圖提示。測(cè)量操作162021/5/23界面張力的測(cè)量清潔測(cè)量環(huán),移開(kāi)輕相,把重相倒入燒杯,把環(huán)固定在天平上,把液體靠近測(cè)量環(huán)。按OK鍵繼續(xù),K100動(dòng)作完成后,出現(xiàn)如下提示:測(cè)量操作把輕相倒到重相上,按OK鍵繼續(xù),K100開(kāi)始測(cè)量界面張力。結(jié)論在Result
6、中顯示。172021/5/23接觸角的測(cè)量如右圖毛細(xì)管插入到液體中,會(huì)產(chǎn)生一個(gè)附加壓力F1,在附加壓力的作用下,液體在毛細(xì)管中上升。由于是附加壓力驅(qū)動(dòng)液體滲透,因此液體的滲透速率受到的毛細(xì)半徑r,液體的表面張力以及液體對(duì)固體的接觸角的影響。在上升的過(guò)程中還受到粘滯阻力F2和重力F3的影響,阻止液體滲透,由于附加壓力大于重力和粘滯阻力的作用液體緩慢上升。Washburn研究了各種力的關(guān)系,最后得到Washburn方程式,指出了液體上升高度與上升時(shí)間,毛細(xì)管半徑,液體粘度,液體表面張力以及接觸角的關(guān)系,根據(jù)Washburn方程式就可以測(cè)量接觸角的大小。測(cè)量原理182021/5/23接觸角的測(cè)量式中
7、:h為液體上升高度,C為常數(shù),r為粉末間空隙的當(dāng)量毛細(xì)管半徑,對(duì)指定的體系來(lái)說(shuō)Cr為定值;為液體表面張力;為液體黏度,為固體對(duì)液體的接觸角。假設(shè)在均勻的玻璃鋼中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并且裝填均勻,則上升液體的高度與液體的質(zhì)量滿(mǎn)足如下關(guān)系式: 式中:S為玻璃管底面積,C為毛細(xì)管底面積與玻璃管底面積的轉(zhuǎn)換系數(shù),為液體的密度。將試(2)帶入到式(1)有: 由此可以測(cè)量不同時(shí)間管中的液體質(zhì)量,根據(jù)質(zhì)量的平方與時(shí)間的線性關(guān)系,求得斜率再知道其他參數(shù)的條件下,可以計(jì)算接觸角的大小。測(cè)量原理2c o s2C rhtShCm2222cos2s C Crmt192021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量操作雙擊進(jìn)入接觸角測(cè)量模式右鍵
8、新建文件夾,雙擊進(jìn)入右鍵新建新建測(cè)量,選擇吸附法測(cè)量 ,如右圖202021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量操作測(cè)量名稱(chēng)固體名稱(chēng)毛細(xì)常數(shù),用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量毛細(xì)常數(shù)時(shí)可以不填寫(xiě),測(cè)量樣品是需要填寫(xiě)。固體參數(shù)212021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量操作液體參數(shù)若使用的是常見(jiàn)純液體,可以點(diǎn)擊以后從列表中選擇調(diào)用使用非常見(jiàn)純液體,需要測(cè)量液體的表面張力,粘度和密度,分別填在,這兩個(gè)選項(xiàng)卡中,表面張力只需要總表面張力即可,后面的極性分量非極性分量可以不用填寫(xiě)。222021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量操作Procedure參數(shù)可以不用修改都選用默認(rèn)值,但是可以更具吸附飽和的時(shí)間調(diào)整測(cè)量時(shí)間,若能很快吸附飽和,需要將測(cè)量
9、時(shí)間調(diào)短。232021/5/23接觸角的測(cè)量將樣品磨細(xì),為了使得測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確,樣品粒徑最好在200目以下。在K100測(cè)量管一端墊一塊濾紙,擰上螺母。準(zhǔn)確稱(chēng)量一定量的樣品裝于管中,敲擊使樣品盡量壓實(shí),每次裝填的操作盡量一致(包括敲擊力度,次數(shù)等,同一樣品最好使得最后具有相同壓實(shí)高度),以保證壓實(shí)度相同。壓實(shí)后樣品高度約為樣品管的2/3左右。將上端的螺母擰緊,然后將樣品管固定在天平掛鉤上。在燒杯中裝入液體,并移動(dòng)到接近測(cè)量管下端2mm處測(cè)量操作242021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量操作單擊運(yùn)行按鈕,彈出對(duì)話框點(diǎn)擊OK后開(kāi)始測(cè)量,測(cè)量過(guò)程中吧不要晃動(dòng)桌面測(cè)量結(jié)果在這兒顯示252021/5/23接觸角
10、的測(cè)量測(cè)量操作測(cè)量以后,可以拖動(dòng)擬合直線兩端選擇擬合范圍,一般不選第一個(gè)點(diǎn),因?yàn)榈谝粋€(gè)由于延遲等原因可能會(huì)引起誤差。擬合的點(diǎn)應(yīng)該盡量多,擬合度應(yīng)該盡量大,至少保持在0.98以上后面平滑段代表吸附飽和,這些點(diǎn)不能用于計(jì)算,引起的原因可能是樣品太容易被潤(rùn)濕,壓實(shí)度較小,樣品量比較少,吸附時(shí)間較長(zhǎng)等可以適當(dāng)減少吸附時(shí)間。262021/5/23接觸角的測(cè)量測(cè)量毛細(xì)常數(shù)時(shí)選擇的液體最好是能完全潤(rùn)濕固體的液體,此時(shí)測(cè)量的毛細(xì)常數(shù)較準(zhǔn)確。該方法的測(cè)量范圍理論上為0-90度,當(dāng)超過(guò)90度后會(huì)默認(rèn)為90度。該方法測(cè)量得到的結(jié)果是一個(gè)相對(duì)接觸角大小,并不是絕對(duì)值。當(dāng)測(cè)量液體的接觸角與參比液很接近或者是比參比液還小
11、時(shí),有可能會(huì)得不到測(cè)量角度。該方法最好應(yīng)用于比較潤(rùn)濕能力的大小。272021/5/23CMC的測(cè)量表面活性劑在界面富集吸附一般的單分子層,當(dāng)表面吸附達(dá)到飽和時(shí),表面活性劑分子不能在表面繼續(xù)富集,而憎水基的疏水作用仍竭力促使基分子逃離水環(huán)境,于是表面活性劑分子則在濃液內(nèi)部自聚,即疏水基聚集在一起形成內(nèi)核,親水基朝外與水接觸,形成最簡(jiǎn)單的膠團(tuán)。而開(kāi)始形成膠團(tuán)時(shí)的表面活性劑的濃度稱(chēng)之為臨界膠束濃度,簡(jiǎn)稱(chēng)cmc。由于表面活性劑分子不在繼續(xù)在液體表面聚集,此時(shí)加入的表面活性劑分子在液體內(nèi)部聚集成膠束,從而不能繼續(xù)降低液體的表面張力。因此當(dāng)加入的表面活性劑剛剛使表面張力最低的時(shí)候?yàn)闈舛葹榕R界膠束濃度。測(cè)量
12、原理282021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作雙擊進(jìn)入臨界膠束濃度模塊右鍵新建文件夾,雙擊進(jìn)入,右鍵新建測(cè)量,新建一個(gè)清洗程序(如右圖)。292021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作打開(kāi)新建清洗程序302021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作右鍵新建測(cè)量,一般選板法312021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作測(cè)試名稱(chēng)輸入溶液信息溶劑溶劑分子量表面活性劑名稱(chēng)濃度單位活性劑分子量基礎(chǔ)液濃度基礎(chǔ)液密度添加液濃度添加液密度Gas和procedure參數(shù)不用修改322021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作選擇第二個(gè)固定體積滴定,這樣可以防止液體超量,適用于任意模式輸入預(yù)先加入的液體體積下面兩個(gè)是攪拌速度和攪拌時(shí)
13、間332021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作輸入每次滴定的體積預(yù)計(jì)滴定的次數(shù),可以多一點(diǎn),但是不能太多,否則測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)滴定速率可以不用修改參數(shù)設(shè)置好以后點(diǎn)擊OK確認(rèn)342021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作單擊運(yùn)行儀器確認(rèn)滴定系統(tǒng)連接正常,點(diǎn)OK繼續(xù)352021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作將滴定系統(tǒng)的瓶子洗凈,用高濃度溶液潤(rùn)洗高濃度溶液存放瓶子,然后裝入高濃度溶液。將管子放入燒杯中接廢液,點(diǎn)擊確認(rèn)以后潤(rùn)洗清洗以后將管子放入燒杯中。362021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作系統(tǒng)提示清洗排液管,需要注水,清洗以后點(diǎn)確認(rèn)將排水管放入燒杯中的液體中點(diǎn)擊確認(rèn)。372021/5/23CMC的測(cè)量測(cè)量操作把液體到入燒杯,清潔測(cè)量板,把液體靠近測(cè)量板。按OK,K100開(kāi)始測(cè)量CMC。測(cè)量完畢后,按以左圖標(biāo):進(jìn)行CMC評(píng)估,結(jié)論在Result中顯示。382021/5/23沉降分析參數(shù)設(shè)置與前項(xiàng)類(lèi)似,只要輸入文件名/樣品名,其余參數(shù)默認(rèn)。主要注意Procedure參數(shù)中Immersion Depth浸入深度不要太大,以免損傷天平。測(cè)量操作392021/5/23部分資料從網(wǎng)絡(luò)收集整理而來(lái),供大家參考,感謝您的關(guān)注!