2020屆高三化學(xué)考前三輪沖刺考點(diǎn)突破訓(xùn)練：考點(diǎn)31制備型綜合實(shí)驗(yàn)【答案 解析】2

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1、 ——制備型綜合實(shí)驗(yàn) 1．硫代硫酸鈉(Na2S2O3)不溶于乙醇，20 ℃、80 ℃時(shí)溶解度依次為70.1 g、231 g(/100 g H2O)?？捎米骷垵{漂白時(shí)的脫氯劑等。用工業(yè)硫化鈉(主要成分Na2S，含少量Na2SO4、Na2CO3等)及純堿等為原料制備Na2S2O35H2O的實(shí)驗(yàn)流程如下： (1)用Na2S2O3脫除紙漿中多余Cl2的離子方程式為_______________________。 (2)“凈化”時(shí)加入的試劑X可能是________(填化學(xué)式)。 (3)“趁熱過濾”時(shí)，用雙層濾紙過濾的原因是________________________________

2、 ________________________________________________________________________。 (4)制備Na2S2O3的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。 ①裝置連接好并裝入藥品后，檢驗(yàn)裝置是否漏氣的方法是_____________________。 ②實(shí)驗(yàn)過程中打開螺旋夾并調(diào)節(jié)螺旋夾至適當(dāng)?shù)奈恢?，一方面使反?yīng)產(chǎn)生的SO2氣體較均勻地通入Na2SNa2CO3溶液中，另一方面的作用是_______________________________。 ③請?jiān)O(shè)計(jì)由三頸燒瓶中的反應(yīng)液制備Na2S2O35H2O的實(shí)驗(yàn)方案：拆解裝置，__________

3、________________，將固體放在40 ℃烘箱中干燥40 min，制得Na2S2O35H2O(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：2 molL－1 NaOH溶液、95%乙醇)。 解析：(1)用Na2S2O3脫除紙漿中多余Cl2，離子方程式為S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋；(2)“凈化”時(shí)加入的試劑X可能是Ba(OH)2或BaS，以除去所含的Na2SO4、Na2CO3等；(3)“趁熱過濾”時(shí)，用雙層濾紙過濾的原因是防止單層濾紙因腐蝕而破損以及直徑較小的顆粒穿過濾紙；(4)①裝置連接好并裝入藥品后，檢驗(yàn)裝置是否漏氣的方法是打開螺旋夾，用酒精燈對燒瓶微熱，若三頸燒瓶及吸收瓶

4、中有氣泡冒出，停止加熱后導(dǎo)管中液面上升形成一段液柱，說明裝置不漏氣；②實(shí)驗(yàn)過程中打開螺旋夾并調(diào)節(jié)螺旋夾至適當(dāng)?shù)奈恢?，一方面使反?yīng)產(chǎn)生的SO2氣體較均勻地通入Na2SNa2CO3溶液中，另一方面的作用是防止發(fā)生倒吸。 答案：(1)S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋　(2)Ba(OH)2(或BaS)　(3)防止單層濾紙因腐蝕而破損以及直徑較小的顆粒穿過濾紙　(4)①打開螺旋夾，用酒精燈對燒瓶微熱，若三頸燒瓶及吸收瓶中有氣泡冒出，停止加熱后導(dǎo)管中液面上升形成一段液柱，說明裝置不漏氣?、诜乐拱l(fā)生倒吸?、巯蛉i燒瓶中加入適量2 molL－1 NaOH溶液，吸收溶液中未反應(yīng)的SO

5、2，趁熱過濾，將燒杯中濾液加熱蒸發(fā)至液面出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻結(jié)晶、過濾、水洗，最后用95%乙醇洗滌2～3次 實(shí)驗(yàn)步驟如下： 步驟1：在反應(yīng)瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時(shí)間。 步驟2：蒸出過量的甲醇(裝置如圖)。 步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。 步驟4：有機(jī)相經(jīng)無水Na2SO4干燥、過濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。 (1)步驟1中，加入過量甲醇的目的是__________________________________________。 (2)步驟2中，如圖所示的裝置

6、中儀器A的名稱是________；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是________________________________________________________________________。 (3)步驟3中，用5% Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是____________________；分離出有機(jī)相的操作名稱為________________。 (4)步驟4中，蒸餾時(shí)不能用水浴加熱的原因是_______________________________。 解析：(1)甲醇可作為溶劑，溶解丙炔酸，且甲醇過量可使平衡向右移動(dòng)，提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率。 (2)由題圖可知，

7、儀器A的名稱為直形冷凝管；加入碎瓷片可防止暴沸。 (3)加入5%碳酸鈉溶液，丙炔酸可與碳酸鈉反應(yīng)生成易溶于水的鹽，因此加入碳酸鈉溶液主要除去的是丙炔酸。因加入的是水溶液，而丙炔酸甲酯不溶于水，因此分離出有機(jī)相的操作為分液。 (4)水的沸點(diǎn)為100 ℃，因此水浴加熱時(shí)，水浴的溫度不超過100 ℃，由題意知，丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)為103～105 ℃，因此用水浴加熱無法使丙炔酸甲酯變?yōu)闅鈶B(tài)，即溫度不夠而無法蒸餾。 答案：(1)作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率　(2)(直形)冷凝管　防止暴沸　(3)丙炔酸　分液　(4)丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高 3．(2019南京、鹽城一模)EDTA(乙二胺四乙酸)

8、是螯合劑的代表物，沸點(diǎn)為116～117.2 ℃，可用于制備EDTAFeNa3H2O等。實(shí)驗(yàn)室制備EDTA的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 步驟1：在三頸燒瓶中加入22.5 g ClCH2COOH、45 mL H2O攪拌至溶解；在不斷攪拌下，將含22 g NaOH、60 mL H2O、6.6 g H2NCH2CH2NH2的鹽酸鹽所配成的溶液，從滴液漏斗中不斷滴加到三頸燒瓶中。 步驟2：加料完畢后，升溫到102～106 ℃并保溫，調(diào)節(jié)并保持pH約為9，攪拌2 h。 步驟3：加入活性炭，攪拌、靜置、過濾。 步驟4：濾液用鹽酸酸化至pH＝1，放置、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，制得EDTA。 (1)圖中冷凝管

9、裝置的作用是______________________，水從接口________(填字母)通入。 (2)步驟3中加入活性炭的目的是_____________；測定溶液pH的方法是________________________________________________________________________。 (3)步驟4中“洗滌”時(shí)，能說明已洗滌完全的方法是________________________ ________________________________________________________________________。 (4)請補(bǔ)充完整

10、由EDTA、NaHCO3、FeCl36H2O為原料制備EDTAFeNa3H2O的實(shí)驗(yàn)方案(已知EDTANa4＋FeCl3EDTAFeNa＋3NaCl)：向250 mL燒杯中依次加入160 mL蒸餾水、23 g EDTA，攪拌至完全溶解，____________________________，再分次加入21.6 g FeCl36H2O，保溫20 min，調(diào)pH小于5，冷卻、抽濾、洗滌、干燥得EDTAFeNa3H2O(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：NaHCO3，用量為26.8 g)。 解析：(1)冷凝管裝置的作用是冷凝回流水和EDTA，冷凝時(shí)應(yīng)使冷卻水充滿冷凝管，即冷凝水下進(jìn)上出，即水從接口B通入。(2

11、)加入活性炭的目的是脫色；測定溶液pH的方法是將pH試紙放在干燥的玻璃片上，用玻璃棒蘸取溶液滴在pH試紙上，半分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較。(3)固體吸附溶液中的氯離子，故能說明已洗滌完全的方法是取少量最后一次的洗滌過濾液于試管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則表明已洗滌完全。(4)反應(yīng)在80 ℃下進(jìn)行，向250 mL燒杯中依次加入160 mL蒸餾水、23 g EDTA，攪拌至完全溶解，溶液加熱到80 ℃并保溫，分次加入26.8 g NaHCO3，攪拌至溶液中無氣泡，再分次加入21.6 g FeCl36H2O，保溫20 min，調(diào)pH小于5，冷卻、抽濾、洗滌、干燥得EDTA

12、FeNa3H2O。 答案：(1)冷凝回流水和EDTA　B (2)脫色　　用玻璃棒蘸取溶液滴在pH試紙上，半分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較 (3)取少量最后一次的洗滌過濾液于試管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則表明已洗滌完全 (4)將溶液加熱到80 ℃并保溫，分次加入26.8 g NaHCO3，攪拌至溶液中無氣泡 4．(2018江蘇高考)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2為原料可制備N2H4H2O(水合肼)和無水Na2SO3，其主要實(shí)驗(yàn)流程如下： 已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放熱反應(yīng)。 ②N2H4H2O沸點(diǎn)約

13、118 ℃，具有強(qiáng)還原性，能與NaClO 劇烈反應(yīng)生成N2。 (1)步驟Ⅰ制備NaClO溶液時(shí)，若溫度超過40 ℃，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3 和NaCl，其離子方程式為________________________________________________________；實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是__________________。 (2)步驟Ⅱ合成N2H4H2O的裝置如圖1所示。NaClO 堿性溶液與尿素水溶液在40 ℃以下反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至110 ℃繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中通過滴液漏斗滴加的溶液是__________________；

14、使用冷凝管的目的是____________________。 (3)步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO隨pH的分布如圖2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖3所示)。 ①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通SO2的實(shí)驗(yàn)操作為______________________________________________________________ ______________________________________________________________________

15、__。 ②請補(bǔ)充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。 [把脈考點(diǎn)] 第(1)問 考查陌生離子方程式的書寫、實(shí)驗(yàn)條件的控制 第(2)問 考查實(shí)驗(yàn)藥品的使用與實(shí)驗(yàn)操作的目的 第(3)問 考查實(shí)驗(yàn)操作步驟、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) 解析：

16、(1)由題意知，該反應(yīng)的反應(yīng)物為氯氣和NaOH，40 ℃以上時(shí)生成物為NaClO3和NaCl，根據(jù)氧化還原反應(yīng)方程式的書寫要求和步驟，可寫出反應(yīng)的離子方程式為3Cl2＋6OH－5Cl－＋ClO＋3H2O。由題給信息①可知，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為防止溫度過高，除用冰水浴外，還可采取緩慢通入氯氣的措施，以使放出的熱量能夠充分散失。(2)由題給信息②可知，水合肼有強(qiáng)還原性，而NaClO有強(qiáng)氧化性，因此NaClO與尿素反應(yīng)時(shí)，為防止生成的水合肼被NaClO氧化，應(yīng)保持尿素在反應(yīng)過程中過量，則應(yīng)用滴液漏斗滴加NaClO溶液。該反應(yīng)的溫度控制在110 ℃，而水合肼的沸點(diǎn)為118 ℃，為了減少水合肼的揮發(fā)，可

17、使用冷凝管進(jìn)行冷凝回流。(3)①由題給圖2可知，當(dāng)完全生成NaHSO3時(shí)，溶液的pH約為4，因此當(dāng)溶液的pH約為4時(shí)，即可停止向溶液中通入SO2。②首先加入NaOH溶液，與NaHSO3反應(yīng)生成Na2SO3，由題給圖2可知，當(dāng)完全生成Na2SO3時(shí)，溶液的pH約為10，所以當(dāng)溶液的pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液；然后加熱、濃縮，當(dāng)有大量晶體析出時(shí)，由題給圖3可知，應(yīng)在高于34 ℃ 條件下趁熱過濾。 答案：(1)3Cl2＋6OH－5Cl－＋ClO＋3H2O　 緩慢通入Cl2 (2)NaClO堿性溶液　減少水合肼的揮發(fā) (3)①測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2 ②邊攪拌邊向

18、NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34 ℃條件下趁熱過濾 5．(2019泰州一模)二氧化氯(ClO2)和臭氧(O3)均具有強(qiáng)氧化性，可用于水處理。ClO2是一種易溶于水的黃綠色氣體，其體積分?jǐn)?shù)超過10%時(shí)易引起爆炸；O3是一種微溶于水的藍(lán)色氣體，其體積分?jǐn)?shù)超過25%時(shí)容易引起爆炸。 (1)以FeS2作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原NaClO3制備ClO2，同時(shí)得到Fe2(SO4)3、Na2SO4，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________________

19、_______。 (2)以過氧化氫作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原NaClO3制備ClO2，并將制得的ClO2處理含CN－廢水。實(shí)驗(yàn)室模擬該過程的實(shí)驗(yàn)裝置(夾持裝置略)如圖1所示。 ①反應(yīng)容器B應(yīng)置于30 ℃左右的水浴中，目的是________________________________。 ②通入氮?dú)獾哪康某擞欣趯lO2排出，還有________________________________。 ③ClO2處理含CN－廢水的離子方程式為_______________________________________。 ④裝置D的作用是______________________

20、______。 (3)某科研機(jī)構(gòu)經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，利用O3、KCl和工業(yè)廢渣(主要成分為NaNO3和NaNO2)制得KNO3，相關(guān)工藝參數(shù)如圖2和圖3。 請選擇最佳實(shí)驗(yàn)方案，參與完成他們的制備：將100 g廢渣加入80 mL熱水中，充分?jǐn)嚢?，__________________________________________，在50 ℃恒溫水浴鍋中充分反應(yīng)后，過濾，________________________，趁熱過濾，____________________，過濾得KNO3粗品，再重結(jié)晶提純得到KNO3。(需使用的試劑及用量：60 L 0.008 gL－1 O3和80 g KCl固體)

21、 解析：(1)FeS2中＋2價(jià)鐵元素被氧化為Fe3＋，－1價(jià)硫元素被氧化為SO，NaClO3中＋5價(jià)氯元素被還原為＋4價(jià)ClO2。根據(jù)化合價(jià)升降守恒和原子守恒配平，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為2FeS2 ＋30NaClO3＋14H2SO4===30ClO2↑ ＋Fe2(SO4)3＋15Na2SO4＋14H2O。 (2)以過氧化氫作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原NaClO3制備ClO2的原理是：H2O2＋2NaClO3＋H2SO4===Na2SO4＋2ClO2↑＋O2↑＋2H2O。 ①H2O2作為反應(yīng)物要防止其受熱分解，但是溫度太低反應(yīng)又太慢，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不明顯。②氮?dú)夂芊€(wěn)定，通入氮?dú)鈴娜芤褐汹s出ClO2，

22、氮?dú)庀♂屃薈lO2氣體，防止ClO2濃度過高發(fā)生爆炸。③ClO2具有較強(qiáng)氧化性，被還原為Cl－；CN－具有較強(qiáng)還原性，＋2價(jià)碳元素被氧化為CO2，－3價(jià)氮元素被氧化為N2，由此寫出離子方程式。④裝置D吸收尾氣中的ClO2等污染大氣的氣體。 (3)以工業(yè)廢渣(主要成分為NaNO3和NaNO2)為原料，用O3將NaNO2氧化為NaNO3，用KCl固體提供K＋，利用NaNO3和KNO3的溶解度隨溫度變化的差異，通過重結(jié)晶的方法來制取KNO3。由圖2知濃縮蒸發(fā)水量在小于25%時(shí)KNO3的產(chǎn)率和純度都較低，濃縮蒸發(fā)水量大于25%時(shí)KNO3的產(chǎn)率和純度都有所降低，所以選擇濃縮蒸發(fā)水量為25%較合適。由圖

23、3知冷卻結(jié)晶溫度高于10 ℃時(shí)KNO3的產(chǎn)率迅速減小，冷卻溫度低于10 ℃時(shí)KNO3的純度太低，所以冷卻結(jié)晶溫度應(yīng)選擇10 ℃。 答案：(1)2FeS2 ＋30NaClO3＋14H2SO4===30ClO2↑ ＋Fe2(SO4)3＋15Na2SO4＋14H2O (2)①提高化學(xué)反應(yīng)速率，同時(shí)防止H2O2受熱分解(或高于30 ℃會(huì)導(dǎo)致H2O2分解，低于30 ℃會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速率較低) ②稀釋ClO2，防止其發(fā)生爆炸 ③2CN－ ＋2ClO2===2CO2＋N2＋2Cl－ ④吸收ClO2等氣體，防止污染大氣 (3)通入60 L 0.008 gL－1O3充分反應(yīng)，再加入80 g KCl固體充

24、分反應(yīng)　然后將溶液濃縮蒸發(fā)水量25%　　將濾液冷卻到10 ℃結(jié)晶 6．(2019蘇州一模)氯化鎳(NiCl26H2O)常用于電鍍、陶瓷等工業(yè)，某實(shí)驗(yàn)室以單質(zhì)Ni為原料制取氯化鎳的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 已知：①Fe(OH)3完全沉淀pH為3.2；Ni(OH)2開始沉淀pH為7.2，完全沉淀pH為9.2。 ②NiCl2易水解，從溶液中獲取NiCl26H2O須控制pH<2。 (1)在三頸燒瓶中(裝置見圖)加入一定量Ni粉和水，通入空氣，滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸，至反應(yīng)結(jié)束，過濾，制得NiSO4溶液。 ①反應(yīng)過程中，為提高稀硝酸的利用率，在不改變投料比的情況下，可采取的合理措施有___

25、_________________。 ②向A裝置中通入空氣的作用是攪拌、______________。 ③若鎳粉過量，判斷反應(yīng)完成的現(xiàn)象是_____________________________________。 (2)將所得NiSO4溶液與NaHCO3溶液混合反應(yīng)得到NiCO3Ni(OH)2沉淀，過濾，洗滌。 ①沉淀反應(yīng)的離子方程式為______________________________________。 ②檢驗(yàn)NiCO3Ni(OH)2沉淀是否洗滌完全的方法是 ________________________________________________________

26、________________ ________________________________________________________________________。 (3)在NiCO3Ni(OH)2固體中混有少量Fe(OH)3。請補(bǔ)充完整由NiCO3Ni(OH)2固體制備NiCl26H2O的實(shí)驗(yàn)方案：向NiCO3Ni(OH)2固體中加入鹽酸，邊加邊攪拌，________________________________________________________________________ ______________________________________

27、__________________________________。 [NiCl2的溶解度曲線如圖所示。實(shí)驗(yàn)中須選用的儀器和試劑：pH計(jì)、鹽酸、乙醇等] 解析：(1)①反應(yīng)過程中，為提高稀硝酸的利用率，在不改變投料比的情況下，可減緩硝酸的滴加速率或適當(dāng)降低溫度。②向A裝置中通入空氣的作用是攪拌、將生成的NO氧化為硝酸(或使產(chǎn)生的NO部分轉(zhuǎn)化為NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收)。③若鎳粉過量，即硝酸量不足，將不再產(chǎn)生NO2，要判斷反應(yīng)是否完成，觀察三頸燒瓶內(nèi)有無紅棕色氣體出現(xiàn)，因此判斷反應(yīng)完成的現(xiàn)象是三頸燒瓶內(nèi)無紅棕色氣體出現(xiàn)。 (2)①2Ni2＋＋4HCO===NiCO3N

28、i(OH)2↓＋3CO2↑＋H2O。 ②反應(yīng)后溶液中含Na2SO4，檢驗(yàn)NiCO3Ni(OH)2沉淀是否洗滌完全，即檢驗(yàn)NiCO3Ni(OH)2洗滌后濾液中是否含SO 。故方法是：取最后一次洗滌液，向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無明顯現(xiàn)象則已洗滌干凈。 (3)在NiCO3Ni(OH)2固體中混有少量Fe(OH)3，加入鹽酸后Fe(OH)3轉(zhuǎn)化為Fe3＋，NiCO3Ni(OH)2轉(zhuǎn)化為Ni2＋，要除去Fe3＋，而Ni2＋不沉淀，則用pH計(jì)測定反應(yīng)液3.2

29、制溶液pH小于2，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醇洗滌，干燥即可得NiCl26H2O。 答案：(1)①減緩硝酸的滴加速率或適當(dāng)降低溫度 ②將生成的NO氧化為硝酸(或使產(chǎn)生的NO部分轉(zhuǎn)化為NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收) ③三頸燒瓶內(nèi)無紅棕色氣體出現(xiàn) (2)①2Ni2＋＋4HCO===NiCO3Ni(OH)2↓＋3CO2↑＋H2O ②取最后一次洗滌液，向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無明顯現(xiàn)象則已洗滌干凈 (3)用pH計(jì)測定反應(yīng)液3.2

30、．溴化鈣晶體(CaBr22H2O)為白色固體，易溶于水，可用于制造滅火劑、制冷劑等。一種制備溴化鈣晶體的工藝流程如下： (1)實(shí)驗(yàn)室模擬海水提溴的過程中，用苯萃取溶液中的溴，分離溴的苯溶液與水層的操作(裝置如圖所示)：使玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗上的小孔，將活塞擰開，使下面的水層慢慢流下，待有機(jī)層和水層界面與活塞上口相切即關(guān)閉活塞， ______________________________________________________。 (2)“合成”主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________ ____________

31、____________________________________________________________。 “合成”溫度控制在70 ℃以下，其原因是______________________________________， 投料時(shí)控制n(Br2)∶n(NH3)＝1∶0.8，其目的是________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)“濾渣”的主要成分為____________(填化學(xué)式)。 (4)“

32、濾液”呈強(qiáng)堿性，其中含有少量BrO－、BrO，請補(bǔ)充從“濾液”中提取CaBr22H2O的實(shí)驗(yàn)操作：加熱驅(qū)除多余的氨，_______________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：氫溴酸、活性炭、乙醇；除常用儀器外須使用的儀器：砂芯漏斗，真空干燥箱] 解析：

33、(2)理論上投料時(shí)，應(yīng)控制n(Br2)∶n(NH3)＝3∶2，當(dāng)控制在1∶0.8時(shí)(即3∶2.4)，NH3過量，確保Br2被充分還原。(3)“合成”步驟中，原料之一為CaO，加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2，故濾渣的主要成分是Ca(OH)2。(4)根據(jù)給定的試劑，應(yīng)加入氫溴酸，調(diào)節(jié)溶液呈酸性，此時(shí)發(fā)生反應(yīng)BrO－＋Br－＋2H＋===Br2＋H2O、BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O，加入活性炭脫色(吸附生成的Br2)，用砂芯漏斗過濾(將吸附Br2的活性炭過濾掉)，所得濾液中主要含有CaBr2，將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再用砂芯漏斗過濾得到CaBr22H2O，再用乙醇洗滌干凈后，在真空干燥箱中干燥即可。 答案：(1)打開玻璃塞，將上層液體從上口倒入另一燒杯中 (2)3CaO＋3Br2＋2NH3===3CaBr2＋N2＋3H2O　溫度過高，Br2、NH3易揮發(fā)　使NH3稍過量，確保Br2被充分還原 (3)Ca(OH)2 (4)用氫溴酸調(diào)節(jié)濾液呈酸性，加入活性炭脫色，用砂芯漏斗過濾，將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再用砂芯漏斗過濾，再用乙醇洗滌干凈后，在真空干燥箱中干燥 17