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1、單擊此處編輯母版文本樣式,第二級(jí),第三級(jí),第四級(jí),單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,Page,?,,?#?,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級(jí),第三級(jí),第四級(jí),第五級(jí),,,?#?,,食品檢驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí),,第一節(jié) 檢驗(yàn)用水的要求,食品分析檢驗(yàn)中絕大多數(shù)的分析是對(duì)水溶液的分析檢測(cè)，因此水是最常用的溶劑。,在未特殊注明的情況下，無(wú)論配制試劑用水，還是食品分析檢驗(yàn)操作過(guò)程中加入的水，均為純度能滿(mǎn)足分析要求的,蒸餾水或去離子水,。,第一節(jié) 檢驗(yàn)用水的要求,達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)：,1、用電導(dǎo)儀測(cè)定的電導(dǎo)率小于或等于,530μs/cm,（25℃）。,2、酸度呈中性或弱酸性，PH ＝,5.0~7.5,
2、（25℃）。,3,、無(wú)有機(jī)物和微生物污染。,4、鈣、鎂等金屬離子含量合格。,5、氫離子含量合格。,,,,第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求,化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對(duì)分析檢驗(yàn)很重要，它會(huì)影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性，試劑的純度達(dá)不到食品分析檢驗(yàn)的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。,第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求,能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響到分析實(shí)驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實(shí)驗(yàn)的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類(lèi)別、用途與使用方面的知識(shí)。根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為,標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑與專(zhuān)用試劑,四類(lèi)。,第
3、二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求,一、標(biāo)準(zhǔn)試劑,標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常由大型試劑廠(chǎng)生產(chǎn)，并嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，其特點(diǎn)是主體成分,含量高,而且,準(zhǔn)確可靠,。,,第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求,滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑，我國(guó)習(xí)慣稱(chēng)為,基準(zhǔn)試劑（PT ）,，分為C 級(jí)（第一基準(zhǔn)）與D 級(jí)（工作基準(zhǔn)）兩個(gè)級(jí)別，主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98,~,100.02%和99.95~100.05%，D 級(jí)基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用,淺綠色,標(biāo)簽。,,第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求,二、普通試劑,普通試劑是實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個(gè)級(jí)別，其規(guī)格和適用范圍見(jiàn)下表：,第二節(jié)
4、檢驗(yàn)用試劑的要求,普通試劑的規(guī)格和適用范圍,第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求,三、高純?cè)噭?高純?cè)噭┲黧w成分含量通常與優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫喈?dāng)，但,雜質(zhì)含量很低,，而且雜質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目比優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑,多1~2倍,。高純?cè)噭┲饕糜谖⒘糠治鲋性嚇拥?分解及溶液的制備,。,第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求,四、專(zhuān)用試劑,專(zhuān)用試劑是一類(lèi)具有,專(zhuān)門(mén)用途,的試劑。其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。,第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求,四、專(zhuān)用試劑,與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的,限度以下,。專(zhuān)用試劑種類(lèi)很多，如,光譜純?cè)噭⊿P ）,、,色譜純?cè)噭℅C ）,、,生物試劑（BR ）,等。,第二節(jié)
5、檢驗(yàn)用試劑的要求,各種試劑要根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，,不要盲目的追求純度高,。例如：配制鉻酸洗液時(shí)，僅需工業(yè)用的K,2,CrO,7,和工業(yè)H,2,SO,4,即可，若用AR 級(jí)的K,2,CrO,7,，必定造成浪費(fèi)。食品檢驗(yàn)使用分析純?cè)噭ˋR ）。,,,第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求,對(duì)于滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)采用,分析純,試劑配制，再用D級(jí)基準(zhǔn)試劑標(biāo)定；對(duì)于酶試劑應(yīng)根據(jù)其,純度、活力和保存的條件及有效期限,正確地選擇使用。,第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求,一、器皿的選用,分析檢驗(yàn)時(shí)離不開(kāi)各種器皿，所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求來(lái)選用。一般應(yīng)選用,硬質(zhì),的玻璃器
6、皿；有些試劑對(duì)玻璃有腐蝕性（如NaOH 等），需選,聚乙烯瓶,貯存；遇光不穩(wěn)定的試劑（如AgNO,3,/I,2,等）應(yīng)選擇,棕色玻璃瓶,避光貯存。,第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求,選用時(shí)還應(yīng)考慮到,容量及容量精度,和,加熱的要求,等。,檢驗(yàn)中所使用的各種器皿,必須,潔凈,，否則會(huì)造成結(jié)果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問(wèn)題。,第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求,二、器皿的洗滌,1、常用洗滌液的配制,①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。,②王水：3份HCL 與1份HNO,3,混合,③HCL 洗液（1+3）：1份HCL 與3份水混合。,,第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求,④鉻酸洗液：稱(chēng)取
7、50gK,2,CrO,7,，加170~180,mL,水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H,2,SO,4,至約500,mL,。,⑤堿性酒精洗液：用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH 溶液等體積混合。,,,第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求,2、器皿的洗滌方法,①新的玻璃器皿：先用自來(lái)水沖洗，晾干后用,鉻酸洗液浸泡,，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來(lái)水沖洗干凈。,②有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來(lái)水沖洗干凈。,第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求,③有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來(lái)水沖洗干凈。,④有銹
8、跡、水垢的器皿：用（1+3）HCL 洗液浸泡，再用自來(lái)水沖洗干凈。,⑤瓷坩堝污物：用（1+3）HCL 洗液洗滌，再用自來(lái)水沖洗干凈。,第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求,⑥鉑坩堝污物：用（1+3）HCL 洗液煮沸洗滌，再用自來(lái)水沖洗干凈。,⑦比色皿：先用自來(lái)水沖洗，再用稀HCL 洗滌，然后用自來(lái)水沖洗干凈。,⑧塑料器皿：用稀HNO,3,洗滌后，再用自來(lái)水沖洗干凈。,第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求,為了保證器皿洗滌后能達(dá)到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來(lái)水，一般用蒸餾水淋洗2~3次，蒸餾水淋洗時(shí)應(yīng)少量多次，以達(dá)到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。,第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求,3、儀器、設(shè)備的要求,①玻
9、璃量器的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。,第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求,②控溫設(shè)備的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的馬弗鐵、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測(cè)試和校準(zhǔn)或檢定。,第三節(jié) 檢驗(yàn)用一般器皿的要求,③測(cè)量?jī)x器的要求：天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。 食品檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,食品檢驗(yàn)的基本步驟為：,樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢
10、測(cè)；分析結(jié)果的記錄與處理,四個(gè)階段。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,一、樣品的采集,樣品的采集又稱(chēng)采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。,采樣一般步驟為：①原始樣的采集；②原始樣的混合；③縮分原始樣至需要的量。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,二、樣品的處理,樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗(yàn)前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn)，以及被測(cè)物和干擾物的性質(zhì)差異，使用不同的方法，把被測(cè)物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測(cè)定得到理想的結(jié)果。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,1、溶劑萃取法：其原理是利用被測(cè)物與干擾物溶解性的不同將它
11、們分開(kāi)。,2、有機(jī)質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機(jī)質(zhì),氧化分解,，其中C、H、O元素以CO,2,和H,2,O 逸出，被測(cè)的金屬元素等成分被釋放出來(lái)，以利進(jìn)一步測(cè)定。具體方法有,干法灰化,和,濕法消化,兩種。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,3、蒸餾法：蒸餾法是利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來(lái)進(jìn)行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測(cè)組分蒸餾逸出，收集餾出液進(jìn)行分析。,4、鹽析法：利用向溶液中加入某種無(wú)機(jī)鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,5,、化學(xué)分離法：,①磺化法和皂化法：常用來(lái)處理油脂或含脂肪的樣品。,②沉淀分
12、離法：是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。,③掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來(lái)。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,6、澄清和脫色：澄清是用來(lái)分離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對(duì)分析測(cè)定的影響。脫色是使樣品中易對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)行去除，以消除干擾的方法。通?？刹捎妹撋珓﹣?lái)進(jìn)行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,7、色層分離法（又稱(chēng)為色譜分離法）：是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱(chēng)。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類(lèi)方法分離效果好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,
13、8、濃縮：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時(shí)凈化后的溶液體積較大，在測(cè)定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測(cè)成分的濃度。常用的濃縮方法有,常壓和減壓濃縮法,兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,三、樣品的分析檢測(cè),食品檢驗(yàn)主要分析的對(duì)象是樣品中已明確的待檢成分，上述的相關(guān)性質(zhì)一般已相對(duì)穩(wěn)定，所以分析方法一般較為固定。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,同一檢驗(yàn)項(xiàng)目如有兩個(gè)或兩個(gè)以上的檢驗(yàn)方法時(shí)，要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法，但以,第一法為仲裁法,。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng),保留一個(gè)月,以備需要時(shí)復(fù)查，保留期限從檢驗(yàn)報(bào)告單,簽發(fā)日,
14、起計(jì)算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品應(yīng)加封存放在適當(dāng)?shù)牡胤?，并盡可能保持原狀。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,四、分析結(jié)果的記錄與處理,分析結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確記錄，并按規(guī)定的方法進(jìn)行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結(jié)果的最終正確性。,第四節(jié) 檢驗(yàn)的一般步驟,對(duì)于結(jié)果的表述，平行樣的測(cè)定值報(bào)告其算術(shù)平均值，一般測(cè)定值的有效數(shù)的數(shù)位應(yīng)能滿(mǎn)足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),多一位有效數(shù)字,，如Pb 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1mg/kg；報(bào)告值應(yīng)為1.0 mg/kg。,樣品測(cè)定值的單位，應(yīng)與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致。常用的單位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，μg/kg，μg/L等。,,,THE END,THANKS!,
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