磁控濺射法制備ZnO薄膜及其特性研究

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1、作者：萬 仁 剛院系：物 理 02級 四 班 引言l 1842年 格 洛 夫 （ Grove） 在 實 驗 室 中 發(fā) 現(xiàn) 了 陰 極 濺 射 現(xiàn)象 。 迄 后 70年 中 ， 由 于 實 驗 條 件 的 限 制 ， 對 濺 射 機 理的 認 同 長 期 處 于 模 糊 不 清 狀 態(tài) 。 1970年 后 出 現(xiàn) 了 磁 控濺 射 技 術(shù) 。 最 近 15年 來 ， 進 一 步 發(fā) 展 了 一 系 列 新 的 濺射 技 術(shù) ， 使 得 磁 控 濺 射 技 術(shù) 從 實 驗 室 應 用 技 術(shù) 真 正 地進 入 工 業(yè) 化 大 量 生 產(chǎn) 的 應 用 領(lǐng) 域 。l ZnO是 一 種 半 導 體 發(fā)

2、 光 材 料 ， 由 于 它 的 禁 帶 寬 度 較 大（ 3.37ev） ,決 定 了 它 的 發(fā) 光 特 性 ： 發(fā) 光 的 峰 值 波 長 和光 譜 能 量 分 布 都 在 紫 外 區(qū) 。 在 紫 外 激 光 器 和 發(fā) 光 二 極管 ， 短 波 光 通 訊 ， 光 記 錄 等 方 面 有 著 重 要 的 應 用 前 景 ，成 為 近 年 來 材 料 學 和 光 學 中 很 熱 門 的 研 究 方 向 。 真空濺射原理及方法l 原 理 ： 真 空 鍍 膜 是 借 助 高 能 粒 子轟 擊 所 產(chǎn) 生 的 動 量 交 換 ， 把鍍 膜 材 料 的 原 子 從 固 體 （ 靶 ）表 面 撞

3、出 并 放 射 出 來 。 放 在靶 前 面 的 基 材 攔 截 濺 射 出 來的 原 子 流 ， 后 者 凝 聚 并 形 成鍍 層 。 陰 極 發(fā) 射 電 子 在 電 場 的 作用 下 加 速 飛 向 基 片 的 過 程 中與 濺 射 氣 體 原 子 發(fā) 生 碰 撞 ，電 離 出 大 量 的 正 離 子 和 電 子 , 電 子 飛 向 基 片 , 正 離 子 在 電場 的 作 用 下 加 速 轟 擊 靶 材 ， 濺 射 出 大 量 的 靶 材 原 子 ， 呈中 性 的 靶 原 子 （ 或 分 子 ） 沉積 在 基 片 上 成 膜 。 l 方 法 ： 直 流 濺 射 ： 濺 射 沉 積 各 類

4、 金 屬 薄 膜 射 頻 濺 射 ： 濺 射 沉 積 非 金 屬 材 料 （ 導 電 性 差 ） 磁 控 濺 射 ： 提 高 沉 積 速 率 反 應 濺 射 ： 在 濺 射 過 程 中 實 現(xiàn) 物 質(zhì) 之 間 的 化 學 反 應 制 備 所 需 要 的 物 質(zhì) 薄 膜 。 本 實 驗 采 用 射 頻 磁 控 濺 射 法 在 石 英 襯 底 上 沉 積 ZnO（ 靶 材 ） 薄 膜 。 射頻濺射沉積裝置示意圖 磁控濺射原理l 磁 控 濺 射 就 是 以 磁 場 束 縛 和 延 長 電 子 的 運 動 路 徑 ， 改 變 電 子的 運 動 方 向 ， 提 高 工 作 氣 體 的 電 離 率 和 有

5、 效 利 用 電 子 的 能 量 。l 電 子 在 加 速 的 過 程 中 受 到 磁 場 洛 侖 茲 力 的 作 用 ， 被 束 縛 在 靠近 靶 面 的 等 離 子 體 區(qū) 域 內(nèi) 。 F=q(E+vB) l 電 子 的 運 動 的 軌 跡 將 是 沿 電 場 方 向 加 速 ， 同 時 繞 磁 場 方 向 螺旋 前 進 的 復 雜 曲 線 。 即 磁 場 的 存 在 將 延 長 電 子 在 等 離 子 體 中的 運 動 軌 跡 ， 提 高 了 它 參 與 原 子 碰 撞 和 電 離 過 程 的 幾 率 ， 因而 在 同 樣 的 電 流 和 氣 壓 下 可 以 顯 著 地 提 高 濺 射

6、的 效 率 和 沉 積的 速 率 。 磁控濺射靶表面的磁場和電子運動的軌跡 實驗l用射頻磁控濺射法在加熱溫度為240的石英襯底上制備ZnO薄膜，并于800進行退火處理。通過對光致發(fā)光光譜和X射線衍射譜的分析，研究ZnO薄膜發(fā)光特性和退火前后的結(jié)構(gòu)特點。l 實 驗 儀 器 ： JGP450型 多 靶 磁 控 濺 射 儀l 實 驗 參 數(shù) ： 基 底 溫 度 ： 240 基 底 壓 強 ： 5.0 10-4Pa 工 作 壓 強 （ 氮 氣 ） ： 1.0Pa 氮 氣 流 量 ： 34 勵 磁 電 源 ： 30V 26A 濺 射 時 間 ： 1h 退 火 溫 度 ： 800 X射 線 波 長 ： 0

7、.15405nm JGP450型多靶磁控濺射儀 （控制箱） 真空濺射室及氮氣等離子體輝光放電圖 磁控濺射裝置示意圖 實驗樣品l 在 加 熱 溫 度 為 240 的 石英 襯 底 上 制 備 的 ZnO薄 膜 l 實 驗 得 到 桔 黃 色 透 明 的薄 膜 樣 品 （ 純 ZnO薄 膜 是無 色 透 明 ） ， 桔 黃 色 是由 于 氮 原 子 摻 雜 進 入 ZnO薄 膜 中 所 致 。 樣品的XRD曲線 圖a 用氮氣為濺射體，以ZnO為靶材，石英襯底制備的氮原子摻雜的ZnO：N薄膜的X射線衍射圖。 圖b 經(jīng)800 等溫退火1h的ZnO：N薄膜的XRD圖 10 20 30 40 50 60

8、70 80 90 b (201)(103)(110)(102)( 101) (002)(100) 2(degrees) a (112)(103)(102) (002) (100) intensity(a.u.) X射線衍射（XRD）曲線圖的分析l 現(xiàn) 象 ： 在 圖 a中 ， （ 002） 晶 面 的 衍 射 峰強 度 最 大 ， 其 它 晶 面 ， 如（ 103） ， （ 112） 的 衍 射 峰 強 度較 弱 。 而 在 圖 b中 ， 出 現(xiàn) 其 它 方向 的 晶 面 ， （ 101） 晶 面 的 衍 射峰 為 極 強 ， 其 它 晶 面 的 衍 射 峰 也較 強 。 較 之 圖 a， 譜

9、 線 變 窄 。l 圖 a與 圖 b都 有 一 個 較 寬 的 衍 射 包(2 =22 左 右 )， 為 石 英 （ 非 晶體 ） 襯 底 的 衍 射 峰 。 l 實 驗 制 備 的 ZnO薄 膜 為 六 角 晶 系結(jié) 構(gòu) 。 l 分 析 ： 對 于 圖 a， 襯 底 溫 度 240 ， 沉 積到 基 底 上 的 Zn原 子 與 O原 子 具 有一 定 的 能 量 在 基 底 表 面 運 動 擴 散 ，于 是 趨 向 吉 布 斯 自 由 能 小 的 排 列方 式 。 由 于 （ 002） 晶 面 的 表 面能 最 低 ， 生 長 較 快 ， 因 此 體 系 沿著 （ 002） 晶 面 的 方

10、向 生 長 ， 而其 它 方 向 則 受 到 抑 制 。 表 現(xiàn) 為 具有 （ 002） 晶 向 的 擇 優(yōu) 取 向 。 對 于 圖 b， 樣 品 于 800 退 火 處 理 ，基 底 上 的 Zn原 子 與 O原 子 具 有 更多 的 能 量 擴 散 ， 于 是 各 晶 粒 隨 機取 向 ， 出 現(xiàn) 各 方 向 的 衍 射 峰 。 退火對樣品結(jié)構(gòu)特性的影響l 退 火 前 薄 膜 的 主 要 缺 陷 為 O原 子 空 位 ， 產(chǎn) 生 壓 應 力 ， 晶 面間 距 變 小 。 退 火 過 程 中 ， 原 子 通 過 晶 格 振 動 交 換 能 量 ，使 位 置 畸 變 的 原 子 得 到 恢 復

11、 ， 消 除 薄 膜 的 O原 子 缺 陷 ， 晶粒 增 大 ， 晶 界 減 小 ， 應 力 降 低 ， 因 此 表 現(xiàn) 為 譜 線 變 窄 。l 理 論 上 ， 薄 膜 為 多 晶 體 ， 其 平 均 晶 粒 尺 寸 L由 下 式 確 定 L=0.94 /Bcos 其 中 是 X射 線 波 長 ， B是 衍 射 峰 半 高 寬 ， 為 衍 射 角 。 由 于 退 火 后 衍 射 峰 變 細 銳 ， 即 半 高 寬 減 小 ， 所 以 加 熱 后晶 粒 長 大 。 ZnO薄膜的光致發(fā)光光譜 如左圖為：氮摻雜的ZnO：N薄膜的光致 發(fā)光譜350 400 450 500 550 600 65001

12、00200300400500600700 PL Intensity (a. u. ) Wavelength (nm) 樣品光致發(fā)光譜的分析l 由 上 圖 可 知 ， ZnO薄 膜 在 390nm附 近 有 一 個 強 紫 外發(fā) 射 峰 ， 它 是 由 激 子 中 的 電 子 與 空 位 的 復 合 發(fā) 出的 光 。 此 外 ， 在 綠 光 區(qū) 還 有 一 個 強 度 較 低 的 較 寬的 發(fā) 射 峰 。 這 于 薄 膜 中 O原 子 的 空 位 有 關(guān) 系 。 由于 O的 空 位 導 致 施 主 深 能 級 缺 陷 ， O缺 位 中 的 電 子向 價 帶 躍 遷 時 發(fā) 出 波 長 為 510

13、 nm左 右 的 綠 光 。l 因 此 ， ZnO的 紫 外 發(fā) 光 特 性 與 薄 膜 的 結(jié) 晶 程 度 和缺 陷 狀 態(tài) 有 關(guān) 。 紫外和綠光發(fā)光能級示意圖 實驗總結(jié)l 實 驗 中 利 用 射 頻 磁 控 濺 射 法 在 石 英 襯 底 上 制 備 ZnO薄 膜 。 通 過對 樣 品 的 X射 線 衍 射 圖 和 光 致 發(fā) 光 光 譜 的 分 析 ， 得 到 ： ZnO薄 膜為 六 角 晶 系 ， 發(fā) 射 峰 值 在 紫 外 （ 390nm附 近 ） 。l 分 別 討 論 了 退 火 對 薄 膜 結(jié) 構(gòu) 特 性 的 影 響 和 O原 子 缺 陷 對 其 發(fā) 光特 性 的 影 響 。l

14、 實 驗 分 析 表 明 ： 退 火 對 于 晶 粒 間 減 小 應 力 ， 消 除 缺 陷 有 重要 作 用 ； ZnO的 紫 外 發(fā) 光 特 性 與 薄 膜 的 結(jié) 晶 程 度 和 缺 陷 狀 態(tài)有 關(guān) 。 此 外 ， 在 氣 體 中 通 入 一 定 量 氧 氣 有 助 于 減 少 缺 陷 ， 提 高薄 膜 結(jié) 晶 質(zhì) 量 和 發(fā) 光 特 性 。 l參考文獻： 一 . 材 料 表 面 與 薄 膜 技 術(shù) .楊 烈 宇 ， 關(guān) 文 鐸 著 .人 民 交 通 出 版 社 二 . ZnO薄 膜 的 制 備 和 發(fā) 光 特 性 的 研 究 .作 者 ： 梅 增 霞 等 .發(fā) 光 學 報 三 . 薄 膜 科 學 與 技 術(shù) .袁 洪 ， 肖 定 全 等 四 . 薄 膜 技 術(shù) .顧 培 夫 著 .浙 江 大 學 出 版 社 特 別 感 謝 姚 斌 老 師 提 供 的 XRD曲 線 ， 發(fā) 光 光譜 ， 實 驗 儀 器 圖 ， 和 對 疑 難 問 題 的 解 答 ！