三硫化二砷納米微球的掃描電鏡觀察和圖像分析

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1、三硫化二砷納米微球的掃描電鏡觀察和圖像分析 　　目的：對制備的砷類中藥雌黃（三硫化二砷）納米微球進(jìn)行表征,為進(jìn)一步探索納米雌黃的抗癌機(jī)理提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。方法：（1）以砒霜、硫代乙酰胺、鹽酸為原料，采用化學(xué)法制備雌黃納米微球；（2）用掃描電鏡、X射線能譜、圖像分析系統(tǒng)對雌黃納米微球進(jìn)行分析表征。結(jié)果：實(shí)驗(yàn)制備的雌黃納米微球電鏡下呈圓形或橢圓形，分散性較好，圖像分析系統(tǒng)示平均粒徑為440 nm。結(jié)論：采用化學(xué)法可制備雌黃納米微球。 雌黃 納米微球 表征 砷制劑對腫瘤的治療是近年來的研究熱點(diǎn)，特別是對白血病的治療為人們所關(guān)注。近年來，國內(nèi)外學(xué)者在砷劑抗癌研究方面取得了可

2、喜的成就[13]，大量的臨床實(shí)踐和基礎(chǔ)研究已證明含砷類中藥在腫瘤治療方面有廣闊的應(yīng)用前景。但傳統(tǒng)砷制劑的臨床應(yīng)用目前仍存在不少問題，如毒副作用大、顆粒偏大、生物利用度較低等。本研究采用化學(xué)合成法制備三硫化二砷（As2S3，雌黃）納米微球，并對其相關(guān)特性進(jìn)行掃描電鏡觀察、能譜和圖像分析。 1材料與方法 1．1主要試劑與儀器 As2O3（Sigma公司）；傳統(tǒng)As2S3粉末（上?；瘜W(xué)試劑采購公司，純度為97%）；硫代乙酰胺（TAA，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純）；37%鹽酸（南京化學(xué)試劑一廠，分析純）；無水乙醇（上海宏圖化學(xué)試劑廠，分析純）；掃描電鏡（JEOL JSM63

3、60LV，日本）；能譜儀（Thermo NORAN，vantage，美國）；CMIAS98A圖像分析系統(tǒng)（北京航空航天大學(xué)）。 1．2As2S3 納米微球制備 配制一定濃度的As2O3鹽酸溶液。量取一個(gè)體積去離子水，在磁力攪拌下分別向其中加入等量的上述As2O3鹽酸溶液。精確稱取配方量的TAA，使之溶于適量的水中，在磁力攪拌下取TAA溶液滴加至上述反應(yīng)體系中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌數(shù)分鐘，分別水浴至溶液變渾濁。次日滴銅網(wǎng)1張后離心，棄上清，去離子水洗滌，適當(dāng)溫度烘干。 1．3As2S3 納米微球的電鏡形態(tài)學(xué)觀察和能譜表征 取出少量自行研制的As2S3納米粒膠體溶液，滴有膜銅

4、網(wǎng)，晾干，制得電鏡樣品，在JEM2010掃描電鏡下隨機(jī)選幾個(gè)視野觀察拍照，同時(shí)用Ｘ射線能譜儀（EDS）對自制的As2S3納米粒進(jìn)行元素成分及其含量分析，以檢測As2S3納米粒的組成。檢測條件為Accelerating voltage: 200 keV; Take off angle: 3.94519;Live time:174 seconds; Dead time: 66.23 seconds。同時(shí)對傳統(tǒng)的雌黃粉末進(jìn)行觀察比對。 1．4As2S3 納米微球平均粒徑的圖像分析 制備的As2S3納米微球經(jīng)無水乙醇超聲分散后用掃描電鏡拍照，而后將照片用圖像掃描儀掃描并輸入計(jì)算機(jī)中，CMIAS98A圖像分析系統(tǒng)進(jìn)行圖像分析，計(jì)算平均粒徑和圓度等指標(biāo)。