真空鍍膜基本原理.doc
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1、真空鍍膜實驗 真空鍍膜主要指一類需要在較高真空度下進行的鍍膜,具體包括很多種類,包括真空離子蒸發(fā),磁控濺射, MBE分子束外延,PLD激光濺射沉積等很多種。主要思路是分成蒸發(fā)和濺射兩種。 需要鍍膜的被成為基片,鍍的材料被成為靶材。 基片與靶材同在真空腔中。 蒸發(fā)鍍膜一般是加熱靶材使表面組分以原子團或離子形式被蒸發(fā)出來,并且沉降在基片表面,通過成膜過程(散點-島狀結(jié)構(gòu)-迷走結(jié)構(gòu)-層狀生長)形成薄膜。 對于濺射類鍍膜,可以簡單理解為利用電子或高能激光轟擊靶材,并使表面組分以原子團或離子形式被濺射出來,并且最終沉積在基片表面,經(jīng)歷成膜過程,最終形成薄膜 ::實驗內(nèi)容:: [引言]
2、所謂真空鍍膜就是指在真空中將金屬或金屬化合物等沉積在基體表面上。從技術(shù)角度可分為40年代開始的蒸發(fā)鍍膜,濺射鍍膜和70年代才發(fā)展起來的離子鍍膜、束流沉積等四種。真空鍍膜能在現(xiàn)代科技和工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用,主要在于它具有以下的優(yōu)點:①它可用一般金屬(鋁,鈦等)代替日益缺乏的貴重金屬(金,銀)并使產(chǎn)品降低成本,提高質(zhì)量,節(jié)省原材料。②由于真空分子碰撞少,污染少,可獲得表面物理研究中所要求的純凈,結(jié)構(gòu)致密的薄膜。③鍍膜時間和速度可準確控制,所以可得到任意厚度均勻或非均勻薄膜。④被鍍件和蒸鍍物均可是金屬或非金屬,鍍膜時被鍍件表面不受損壞,薄膜與基體具有同等的光潔度。 早在一個世紀前,人們就從輝光放
3、電管壁上觀察到了濺射的金屬薄膜。根據(jù)這一現(xiàn)象,后來逐步發(fā)展起真空鍍膜的方法。真空鍍膜的技術(shù),屬于薄膜技術(shù)和薄膜物理范疇, 廣泛應(yīng)用在電真空,電子學(xué)、光學(xué)、能源開發(fā)、現(xiàn)代儀器、建筑機械、包裝、民用制品、表面科學(xué)、以及原子能工業(yè)和空間技術(shù)中。它可以用來鍍制微膜組件,薄膜集成電路,半導(dǎo)體集成電路等所需的電學(xué)薄膜;光學(xué)系統(tǒng)中需要的反射膜,增透膜,濾光膜等各種光學(xué)薄膜;輕工業(yè)產(chǎn)品的燙金薄膜等等。由于真空鍍膜技術(shù)的迅速發(fā)展,電子器件中用的薄膜電阻,特別是平面型晶體管和超大規(guī)模集成電路也賴以薄膜技術(shù)來制造;硬質(zhì)保護膜可使各種經(jīng)常磨損的器件表面硬化,大大增強耐磨程度;磁性鍍膜具有記憶功能,在電子計算機中用作存
4、儲記錄介質(zhì)而占有重要地位,從而使電子計算機的微型化成為可能,促進了人造衛(wèi)星,火箭和宇航技術(shù)的發(fā)展。薄膜材料是支持微電子產(chǎn)業(yè)中元器件的小型化和高密度集成化的重要材料之一。真空鍍膜技術(shù)目前正在向各個重要的科學(xué)領(lǐng)域中延伸,引起人們廣泛的注意。是微納光電子科學(xué)的重要基礎(chǔ)。 薄膜是人工制作的厚度在1微米(10-6米)以下的固體膜,“厚度1微米以下”并不是一個嚴格的區(qū)分定義。薄膜一般來說都是被制備在一個襯底(如:玻璃、半導(dǎo)體硅等)上。制備薄膜的方法基本上可以分為兩大類,即化學(xué)方法(包括電化學(xué)方法)和物理方法。具體的分類又可以細致到物理氣相沉積法(PVD)、化學(xué)氣相沉積法(CVD)等。物理氣相沉積法包括真
5、空蒸發(fā)、磁控濺射法、離子束濺射沉積、脈沖激光沉積、分子束外延生長法等薄膜制備方法。本實驗采用直流磁控濺射法制備金屬薄膜。 一、真空的獲得和測量 必須把空氣分子從制作薄膜的容器中排除出去,這個過程稱為抽氣或抽真空。通常把空氣壓力低于一個大氣壓的狀態(tài)為真空,而把獲得真空的裝置叫做真空泵或真空系統(tǒng)。本實驗選用分子/增壓泵-機械泵真空系統(tǒng)。 1. 真空度及真空區(qū)域的劃分 真空高低的程度是用真空度這個物理量來衡量的,即用真空度來描述氣體的稀薄程度.容器中單位體積中的分子數(shù)即分子密度n越小,表明真空度越高.但由于氣體分子密度這個物理量不易度量,真空度的高低便常以同溫下氣體的壓強來表示,所以真
6、空度的單位也就是壓強的單位.根據(jù)公式P=nkT,相同溫度下,氣體壓強P越高,分子密度n就越大,真空度當(dāng)然就越低;相反,氣體壓強P越低,分子密度n就越小,真空度也就越高.顯然,真空度的國際單位就是Pa,它與單位τ的關(guān)系為:1τ=133.3Pa. 通常按照氣體空間的物理特性,常用真空泵和真空規(guī)的有效使用范圍以及真空技術(shù)應(yīng)用特點,這三方面都比較接近的真空定性地劃為如下幾個區(qū)段(這種劃分并非唯一): 粗真空 1105 ~1103Pa, 低真空 1103 ~110-1 Pa, 高真空 110-1 ~110-6 Pa, 超高真空 110-6 ~110-10 Pa, 極高真空
7、<110-10 Pa. 就物理現(xiàn)象來說,粗真空以分子相互碰撞為主;低真空中分子相互碰撞和分子與器壁碰撞不相上下;高真空時主要是分子與器壁碰撞;超高真空下分子碰撞器壁的次數(shù)減少而形成一個單分子層的時間已達到數(shù)分鐘以上;極高真空時分子數(shù)目極為稀少以致統(tǒng)計漲落現(xiàn)象比較嚴重(大于5%),經(jīng)典統(tǒng)計規(guī)律產(chǎn)生了偏差. 2.真空的獲得 各級真空,均可通過各種真空泵來獲得.目前,真空泵可分為兩種??外排型和內(nèi)吸型.所謂外排型是指將氣體排出泵體之外,如旋片式機械泵、擴散泵和分子泵等;內(nèi)吸型是指將氣體吸附在泵體之內(nèi)的某一固體表面上,如吸附泵、離子泵和冷凝泵等.但無論何種泵,都不可能在整個真空范圍內(nèi)工作
8、,圖1標出了它們適應(yīng)的工作范圍.從圖中可以看出,有些泵可直接從大氣壓下開始工作,但極限真空度都不高,如機械泵和吸附泵,通常這類泵用作前級泵;而有些泵則只能在一定的預(yù)備真空條件下才能開始正常工作,如擴散泵、離子泵等,這類泵需要前級泵配合,可作為高真空泵.一般利用分子泵-機械泵組來獲得10-2Pa以上的高真空。本實驗真空系統(tǒng)的主泵選分子/增壓泵,前級泵選用直聯(lián)高速旋片式機械泵。 (1)機械泵: 獲得低真空常用的方法是采用機械泵.機械泵是運用機械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的容積,使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹從而獲得真空的泵.機械泵的種類很多,目前常用的是旋片式機械泵. 圖2是旋片式機械
9、泵的結(jié)構(gòu)示意圖,它是由一個定子和一個偏心轉(zhuǎn)子構(gòu)成.定子為一圓柱形空腔,空腔上裝著進氣管和出氣閥門,轉(zhuǎn)子頂端保持與空腔壁相接觸,轉(zhuǎn)子上開有兩個槽,槽內(nèi)安放兩個刮板,刮板間有一彈簧.當(dāng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時,兩刮板的頂端始終沿著空腔的內(nèi)壁滑動.整個空腔放置在油箱內(nèi).工作時,轉(zhuǎn)子帶著旋片不斷旋轉(zhuǎn),就有氣體不斷排出完成抽氣作用.旋片旋轉(zhuǎn)時的幾個典型位置如圖3所示.當(dāng)刮板A通過進氣口如圖a所示的位置時開始吸氣,隨著刮板A的運動,吸氣空間不斷增大,到圖b所示位置時達到最大.刮板繼續(xù)運動,當(dāng)刮板A運動到如圖c所示位置時,開始壓縮氣體,壓縮到壓強大于一個大氣壓時,排氣閥門自動打開,氣體被排到大氣中,如圖d所示.之后就進入
10、下一個循環(huán).蒸汽壓較低而又有一定粘度的機械泵油的作用是作密封填隙,以保證吸氣和排氣空腔不漏氣,另外還起潤滑和幫助在氣體壓強較低時打開閥門的作用. 機械泵可以從大氣壓開始工作,常被用來獲得高真空泵的前綴真空和高真空系統(tǒng)的預(yù)備真空。通常,機械泵的極限壓強為110-1 Pa. (2) 分子/增壓泵 最早用來獲得高真空的泵是擴散泵,目前依然廣泛使用.“分子/增壓泵”屬于分子泵,是我校物理科學(xué)學(xué)院儲繼國教授從事分子泵理論和結(jié)構(gòu)改進研究20余年,于1999年研制成功的新一代分子泵。該泵轉(zhuǎn)速高達2~6萬轉(zhuǎn)/分,制造工藝十分復(fù)雜,屬我國尚未解決的技術(shù)難題。最近,深圳市摩爾真空技術(shù)有限公司攻克了該泵的
11、制造工藝難關(guān),實現(xiàn)了批量生產(chǎn)。目前一般能達到110-4~110-5 Pa. 圖4 分子/增壓泵的轉(zhuǎn)子 圖5 傳統(tǒng)分子泵的渦輪轉(zhuǎn)子 圖6是分子/增壓泵實物照片。分子/增壓泵是一項影響層面大、潛在社會、經(jīng)濟效益高的原創(chuàng)性科技成果。 圖6 分子/增壓泵實物照片 3.真空的測量 測量真空度的裝置稱為真空計或真空規(guī).由于被測量的真空度范圍很廣,真空計的種類很多.根據(jù)氣體產(chǎn)生的壓強、氣體的粘滯性、動量轉(zhuǎn)換率、熱導(dǎo)率、電離等原理制成了各種真
12、空計.本實驗選用數(shù)顯復(fù)合真空計來測量鍍膜室內(nèi)的真空度,測量范圍:1105Pa~110-4Pa。濺射壓力值在顯示面板上可以設(shè)置。 二、直流濺射制備金屬薄膜[2-4] 所謂“濺射”就是指荷能粒子轟擊固體表面(靶材),使固體表面的原子(或分子)從表面射出的現(xiàn)象。這些從固體表面射出的粒子大多呈原子狀態(tài),通常稱為被濺射原子。常用的轟擊靶材的荷能粒子為惰性氣體離子(如氬離子)和其快速中性粒子,它們又被稱為濺射粒子。濺射粒子轟擊靶材,從而使靶材表面的原子離開靶材表面成為被濺射原子,被濺射原子沉積到襯底上就形成了薄膜。所以這種薄膜制備技術(shù)被稱為濺射法。濺射法又可以細分為:直流濺射法、磁控濺射法、射頻濺
13、射法和反應(yīng)濺射法。 濺射法基于荷能粒子轟擊靶材時的濺射效應(yīng),而整個濺射過程都是建立在輝光放電的基礎(chǔ)之上,即濺射粒子都來源于氣體放電。不同的濺射技術(shù)所用的輝光放電方式有所不同。直流濺射法利用的是直流電壓產(chǎn)生的輝光放電;射頻濺射法是利用射頻電磁場產(chǎn)生的輝光放電;磁控濺射法是利用平行于靶材表面的磁場控制下的電場或電磁場產(chǎn)生的輝光放電;反應(yīng)濺射法可以利用惰性氣體和活性氣體的混合氣體在電場或電磁場中產(chǎn)生的輝光放電,常用的活性氣體有氧氣、氮氣等。本實驗所使用的薄膜制備方法是直流濺射法。 電子在電場的作用下加速飛向基片的過程中與氬原子發(fā)生碰撞,電離出大量的氬離子和電子,電子飛向基片。氬離子在電場的作用下
14、加速轟擊靶材,濺射出大量的靶材原子,呈中性的靶原子(或分子)沉積在基片上成膜。二次電子在加速飛向基片的過程中受到磁場洛侖磁力的影響,被束縛在靠近靶面的等離子體區(qū)域內(nèi),該區(qū)域內(nèi)等離子體密度很高,二次電子在磁場的作用下圍繞靶面作圓周運動,該電子的運動路徑很長,在運動過程中不斷的與氬原子發(fā)生碰撞電離出大量的氬離子轟擊靶材,經(jīng)過多次碰撞后電子的能量逐漸降低,擺脫磁力線的束縛,遠離靶材,最終沉積在基片上。 磁控濺射就是以磁場束縛和延長電子的運動路徑,改變電子的運動方向,提高工作氣體的電離率和有效利用電子的能量。電子的歸宿不僅僅是基片,真空室內(nèi)壁及靶源陽極也是電子歸宿。但一般基片與真空室及陽極在同一電勢。
15、磁場與電場的交互作用( E X B drift)使單個電子軌跡呈三維螺旋狀,而不是僅僅在靶面圓周運動。至于靶面圓周型的濺射輪廓,那是靶源磁場磁力線呈圓周形狀形狀。磁力線分布方向不同會對成膜有很大關(guān)系。 在E X B shift機理下工作的不光磁控濺射,多弧鍍靶源,離子源,等離子源等都在次原理下工作。所不同的是電場方向,電壓電流大小而已。 電子在電場的作用下加速飛向基片的過程中與氬原子發(fā)生碰撞,電離出大量的氬離子和電子。電子飛向基片,氬離子在電場的作用下加速轟擊靶材,濺射出大量的靶材原子,呈中性的靶原子(或分子)沉積在基片上成膜。二次電子在加速飛向基片的過程中受磁場洛侖磁力的影響,被束縛在靠近
16、靶面的等離子體區(qū)域內(nèi),該區(qū)域內(nèi)等離子體密度很高,二次電子在磁場的作用下圍繞靶面做圓周運動,該電子的運動路徑很長,在運動過程中不斷撞擊電離出大量的氬離子轟擊靶材,經(jīng)過多次的碰撞后電子的能量逐漸降低,拜托磁力線的束縛,遠離靶材,最終沉積在基片上。當(dāng)基片表面溫度低于某一臨界溫度,則靶原子(或分子)在其表面發(fā)生凝結(jié),即核化過程,形成“晶核”。當(dāng)靶原子(或分子)入射到基片上密度大時,晶核形成容易,相應(yīng)成核數(shù)目也就增多。在成膜過程繼續(xù)進行中,晶核逐漸長大,而成核數(shù)目卻并不顯著增多。由于(1)后續(xù)靶原子(或分子)直接入射到晶核上;(2)已吸收靶原子(或分子)和小晶核移徒到一起形成晶粒;(3)兩個晶核長大到互
17、相接觸合并成晶粒等三個因素,使晶粒不斷長大結(jié)合。構(gòu)成一層網(wǎng)膜。當(dāng)它的平均厚度增加到一定厚度后,在基片表面緊密結(jié)合而沉積成一層連續(xù)性薄膜。 三、基片的清洗方法 基片上的污染物會影響在它上面形成的薄膜的性質(zhì)。對于玻璃基片,清洗的方法有若干種: 1、用手工清洗的方法 這種方法是很早就采用的的方法,在簡單的實驗中經(jīng)常使用。首先用肥皂把手充分的洗干凈,接著用紗布沾上肥皂使勁的擦玻璃表面,然后用流水頻頻的沖洗,把肥皂洗掉。用手指用力的擦玻璃表面時,如感到滑溜溜的就說明還附著污染物,如果很快就有摩擦感就說明已達到干凈,這時就停止用手直接操作,而用鑷子夾著,在流水中抖動后放入沸騰的純酒精中,而使基
18、片的蒸餾面呈垂直方向從酒精中取出來,并用干燥劑等使它盡快干燥。 也可以用酒精徹底脫脂的紗布進行擦拭干燥基片。總之,如果不使蒸鍍面迅速干燥,空氣中的污染物質(zhì)就 會溶解在酒精中而附著在玻璃上。該方法常用于以利用對結(jié)構(gòu)不太靈敏的性質(zhì)為目的的情況,例如:在制作鏡子和半透鏡時,常用這種方法清洗。但是,用該方法清洗的基片必須是相當(dāng)厚而尖的。 2.用化學(xué)溶劑等清洗的方法 如果玻璃表面的污染物質(zhì)是一般的油類時,也經(jīng)常用化學(xué)溶劑來把油脂溶解掉。最標準的化學(xué)溶劑是羅鉻酸和硫酸混合液(把重鉻酸溶解于濃硫酸使之達到飽和的溶液在室溫用幾個小時,若是接近沸騰狀態(tài)的溶液只要用幾分鐘,就能把嚴重的污染清洗干凈,但是,
19、一般因玻璃種類而異,大多數(shù)光學(xué)玻璃手酸或堿侵蝕時,在玻璃表面就會產(chǎn)生由二氧化硅骨架形成的所謂腐蝕斑痕。而且由于這種混合液含有鉻離子,故廢液的處理很麻煩,因此,最近,大多采用處理半導(dǎo)體的強堿溶液。在玻璃污染不是很嚴重的時候,依次浸入丙酮、酒精、流水的方法也是有效的。使用化學(xué)溶劑時,最后玻璃要用流水進行充分的沖洗,并且隨后從沸水或者沸騰的酒精中取出來,迅速進行干燥,等等。這些都是有效的措施。 3、超聲波清洗 若使超聲波在液體中傳播,則在液體中就會產(chǎn)生空穴又產(chǎn)生又消失的現(xiàn)象(氣穴效應(yīng)),這是空穴內(nèi)的壓力,瞬時局部地升高,如果作用到放在液體中的固體表面,就產(chǎn)生局部升溫和局部高速流動,結(jié)果就將固體表
20、面洗凈。這就是超聲波清洗的原理。該方法對于除去油脂類污染物是有效的。 超聲波清洗機所用的清洗劑多為液體清洗劑,組成模式為:表面活性劑、贅合劑、其它助劑、還有其它有機溶劑如三氯乙烯。 4、離子轟擊法 前面敘述的方法,主要對清洗油脂類是有效的,并且包了清洗和干燥兩個過程。離子轟擊法是在薄膜形式之前直接對放置在真空中的基片進行清洗的方法,因此,根本不使用液體,也不需要干燥。其原理是濺射。即利用如下原理:在真空設(shè)備中,引入氫氣,用輝光放電使其產(chǎn)生離子,如果用加速的離子沖擊基片,那么,基片表面的分子就被打出來,加入把基片直接放在陰極板上,那么因玻璃基片帶電,所以離子不太容易射中基片,那就沒有效果。
21、倒不如在真空設(shè)備中,設(shè)置正負電極,形成放電空間,將基片置于放電空間中,這時盡可能放在靠近輝光柱的地方。在接近陰極的地方,會因加速的電子撞擊使油脂分解,而剩下的附著在上面。 這種方法,不管對什么樣的污染物都是有效的。在使用有擴散泵的真空系統(tǒng)中制作薄膜時,離子轟擊法對消除油蒸發(fā)的影響是特別有效的。但是,必須注意基片表面受到相當(dāng)程度的破壞。 四、膜厚測量方法 ①、稱量法,又分為石英晶體振蕩法和微量天平法; 石英晶體振蕩頻率監(jiān)控是一種利用改變石英晶體電極的微小厚度,來調(diào)整晶體振蕩器的固有振蕩頻率的方法。利用這一原理,在石英晶片電極上淀積薄膜,然后測其固有頻率的變化就可求出質(zhì)量膜厚。由于此法
22、使用簡便,精確度高,已在實際中得到廣泛應(yīng)用。此法在本質(zhì)上也是一種動態(tài)稱重法。石英晶體振蕩器可以和微型機相連接,根據(jù)晶體振蕩頻率的變化,計算機可以方便地計算膜層的厚度,并且根據(jù)振蕩頻率隨時間的變化,即可確定薄膜的淀積速率。 ②、電學(xué)方法(電阻測量法); ③、光學(xué)方法(光干涉法,見干涉顯微鏡實驗)。 本實驗?zāi)ず駵y量采用FTM-V膜厚監(jiān)控儀。 [實驗設(shè)備] 真空鍍膜設(shè)備HCJ-400A高真空鍍膜機系統(tǒng)框圖如圖7所示。圖8 為HCJ-400A高真空鍍膜機的照片,圖9-圖15為鍍膜機控制表盤和應(yīng)用到的各種儀器。 圖7 HCJ-400A高真空鍍膜機系統(tǒng)框圖 圖8 HC
23、J-400A高真空鍍膜機 圖9 鍍膜機控制表盤 圖10 氣體質(zhì)量流量計 圖11 微機型數(shù)顯復(fù)合真空計 圖12 分子/增壓泵電源 圖13 磁控DC電源 圖15 石英晶體振蕩膜厚監(jiān)控儀 步驟 直流濺射制備金屬鉬(Mo)薄膜: 基片先放入超聲波清洗器清洗約三分鐘,再以無水酒精擦洗,最后用拭鏡紙擦拭并用吸耳球清潔表面。為了防止基片受到污染,應(yīng)盡快送入鍍膜室。烘干后的玻璃基片將放在鍍膜室的上蓋上;在鍍膜室內(nèi)已安裝有金屬鉬(Mo)靶。 一、開機操作 1、合上用戶端總電源開關(guān),控制柜電源指示燈亮,電壓表頭指示380V電壓,表明系統(tǒng)正常; 二、鍍膜過程
24、2、鍍膜室蓋板的上升操作; 注意:鐘罩蓋板上升前必須先按下放氣閥,待鍍膜室內(nèi)接近常壓,方可按下上升開關(guān)。 ①高閥處在關(guān)斷狀態(tài); ②按下放氣閥,對鍍膜室充入干燥空氣; ③向右旋轉(zhuǎn)鐘罩蓋板上升開關(guān),鐘罩蓋板電機勻速上升,當(dāng)鐘罩蓋板上升到位后電機停止轉(zhuǎn)動,此時將鐘罩蓋板上升開關(guān)旋轉(zhuǎn)至停止位置,進行實驗前準備工作(放置基片等)。 注意:鐘罩蓋板上升到位后,必須上升開關(guān)旋轉(zhuǎn)至停止位置(中間位置) 3、鍍膜室蓋板的下降操作; ①高閥處在關(guān)斷狀態(tài); ②向左旋轉(zhuǎn)鐘罩蓋板上升開關(guān)使鐘罩蓋板勻速下降,當(dāng)下降到位后將下降開關(guān)旋轉(zhuǎn)至“停止”位置,并關(guān)閉放氣閥; 4、接通系統(tǒng)冷卻水,并調(diào)整到適當(dāng)?shù)牧髁?/p>
25、; 注意:在無水冷卻的情況下不得開分子泵、開加熱及開DC電源。 5、開機械泵,將三通閥桿向外拉出,機械泵對鍍膜室抽氣,打開復(fù)合真空計電源; 注意:在開機械泵前一定要關(guān)閉放氣閥。 6、當(dāng)真空計讀數(shù)達到10Pa以下時,將三通閥桿向里推進,機械泵對分子泵抽氣; 7、按下分子泵電源和啟動開關(guān),分子泵進入加速狀態(tài)。頻率由0HZ上升到400HZ,進入正常狀態(tài); 8、開高真空碟閥(打開一半)給真空抽真空; 9、頻率由0HZ上升到400HZ,進入正常狀態(tài)后把高真空碟閥完全打開; 10、當(dāng)真空達到預(yù)定值時(4.510-3Pa),在壓強控制儀上設(shè)定濺射壓力值(3.610-1),按下控制鍵; 1
26、1、打開氣源和氣體質(zhì)量流量計(先打到清洗,再打到閥控),然后調(diào)節(jié)流量到預(yù)定值(45sccm); 12、將基片旋轉(zhuǎn)電機轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到0,打開電源開關(guān),緩慢旋轉(zhuǎn)速度調(diào)節(jié)旋鈕到設(shè)定值(80左右); 13、打開加熱和溫控儀按鈕,加熱到預(yù)定值(40度左右); 14、打開膜厚監(jiān)控儀,選定對應(yīng)材料(Mo)和其他參數(shù)(膜厚為200nm); 15、打開磁控DC電源開關(guān),調(diào)整濺射電流(0.14A)和電壓; 16、啟動膜厚監(jiān)控儀的厚度控制;將靶材擋板推進到不擋左靶位置(擋右靶); 17、觀察膜厚監(jiān)控儀到設(shè)定膜厚,關(guān)磁控DC電源,拉出靶材擋板到不擋右靶位置(擋左靶); 18、關(guān)工件旋轉(zhuǎn)電機;記錄實鍍膜厚,關(guān)
27、膜厚監(jiān)控儀; 19、關(guān)工作氣源閥門和氣體質(zhì)量流量計; 20、關(guān)復(fù)合真空計;關(guān)高真空閥; 21、拉出三通閥桿; 22、關(guān)分子泵啟動開關(guān),當(dāng)頻率低于100Hz是關(guān)閉電源; 23、真空室內(nèi)溫度降至150C以下,關(guān)機械泵,關(guān)冷卻水; 24、關(guān)溫控儀; 25、鍍膜室蓋板的上升操作; 注意:鐘罩蓋板上升前必須先按下放氣閥,待鍍膜室內(nèi)接近常壓,方可按下上升開關(guān)。 ①高閥處在關(guān)斷狀態(tài); ②按下放氣閥,對鍍膜室充入干燥空氣; ③向右旋轉(zhuǎn)鐘罩蓋板上升開關(guān),鐘罩蓋板電機勻速上升,當(dāng)鐘罩蓋板上升到位后電機停止轉(zhuǎn)動,此時將鐘罩蓋板上升開關(guān)旋轉(zhuǎn)至停止位置,進行已鍍樣品取出工作。 注意:鐘罩蓋板上升
28、到位后,必須上升開關(guān)旋轉(zhuǎn)至停止位置(中間位置) 26、本樣品鍍膜結(jié)束; 如果繼續(xù)鍍膜,則進行實驗前準備工作,并按3-26步驟操作。 三、最后關(guān)機操作 27、鍍膜室蓋板的下降操作; ①高閥處在關(guān)斷狀態(tài); ②向左旋轉(zhuǎn)鐘罩蓋板上升開關(guān)使鐘罩蓋板勻速下降,當(dāng)下降到位后將下降開關(guān)旋轉(zhuǎn)至“停止”位置,并關(guān)閉放氣閥; 28、開機械泵,對真空室抽2~3分鐘,使真空室保持真空狀態(tài); 29、關(guān)機械泵,關(guān)總電源。鍍膜結(jié)束。 附錄: 一、實驗設(shè)備 HCJ-400A高真空鍍膜機 氣體質(zhì)量流量計 鍍膜機控制表盤 微機型數(shù)顯復(fù)合真空計 磁控DC電源
29、 分子/增壓泵電源 石英晶體振蕩膜厚監(jiān)控儀 二、磁控濺射真空鍍膜機使用說明 1.1系統(tǒng)組成 ●機械部分 ●電器控制系統(tǒng) ●真空系統(tǒng) ●冷卻系統(tǒng) ●報警系統(tǒng) ●充氣系統(tǒng) ●放氣系統(tǒng) 1.1.1機械部分 鍍膜室、鍍膜室內(nèi)輻射擋板、基片旋轉(zhuǎn)支架、種罩蓋板升、降機構(gòu),鍍膜室采用不銹鋼材料,利用氬弧焊技術(shù)制作。為了便于觀察鍍膜過程,在門上設(shè)有兩個圓形透明觀察窗。 鍍膜室蓋的上升與下降有安裝在工作臺下部的電動執(zhí)行機構(gòu)來實現(xiàn)。上蓋的上升與下降可以通過操作控制柜面板上的上升,下降開關(guān)來控制.行程開關(guān)來實現(xiàn)電機的升,降啟停。 注意:只有在高閥處在關(guān)斷狀態(tài)(形成開關(guān)觸電
30、接通),按下充氣閥開關(guān)才可以放氣。 1.1.2.1溫度控制系統(tǒng) 組成:溫度控制儀,溫度傳感器,SSR固態(tài)繼電器,電熱管。 選用銅康銅溫度加熱元件,選用高精度日本島津溫度控制儀表,完成溫度的精確控制。用戶可通過操作面板完成溫度的設(shè)置。 1.1.2.1.1溫度控制系統(tǒng) 組成:溫度控制儀、溫度傳感器、SSR固態(tài)繼電器、電熱管。 選用銅康溫度傳感器(分度號餓E),測量鍍膜室內(nèi)溫度,選用電熱管為加熱元件,選用高精度日本島電溫度控制儀表,完成溫度的精確控制。用戶可通過操作面板完成溫度的設(shè)置。 1.1.2.1.1可編程控溫儀簡介 1.1.2.1.2溫度控制儀的指示部分
31、 ●OUT綠燈亮?xí)r調(diào)節(jié)輸出。 ●EV1、EV2紅燈亮?xí)r事件報警輸出。 ●AT綠燈閃爍時自整定(用戶不得隨意更改其參數(shù),正常設(shè)置為:OFF) ●MAN綠燈閃爍時為手動狀態(tài)。 1.1.2.1.3溫度控制儀的按鍵部分 ●循環(huán)鍵:選擇0、1窗口群的參數(shù)。 ●▲鍵、?鍵:增減數(shù)字大小和修改字符參數(shù)。 ●ENT確認鍵:數(shù)字和參數(shù)修改后的確定。 1.1.2.1.4手動輸出狀態(tài)進入 在0-1窗口按住ENT鍵3秒,面板MAN燈閃爍,按增減鍵改變手動調(diào)節(jié)輸出百分比。 1.1.2.1.5手動輸出狀態(tài)退出 再次按住ENT鍵3秒,手動切換為自動,面板MAN燈滅。 1.1.2.1.
32、6自動狀態(tài) MAN燈滅表示在自動狀態(tài)。 1.1.2.2數(shù)顯復(fù)合真空計 選用數(shù)顯復(fù)合真空計來測量鍍膜室內(nèi)的真空度,測量范圍:1Pa~1 Pa。濺射壓力值在顯示面板上可以設(shè)置,詳見數(shù)顯復(fù)合真空計說明書。 1.1.2.3真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)的主泵選分子增壓泵,前級泵選用直聯(lián)高速旋片式機械泵。 1.1.2.4冷卻系統(tǒng) 主要用于冷卻得部分:鍍膜室、觀察窗、分子泵、磁控靶、加熱管外露部分。 水流繼電器安裝在分子泵冷卻回路,當(dāng)水壓低于要求時,水流繼電器觸點閉合,給出報警信號。 水流繼電器得水壓調(diào)整:順時針旋轉(zhuǎn)螺母水壓減小,逆時針旋轉(zhuǎn)螺母水壓加大。 注意:在無水得情況下,不得打開
33、分子泵。 1.1.2.5報警系統(tǒng) 設(shè)備具有斷水報警功能,當(dāng)系統(tǒng)出現(xiàn)斷水時,提供聲、光兩種報警信號。報警器安裝在控制柜操作面板上。恢復(fù)供水后系統(tǒng)自動解除報警。 1.1.2.6充氣系統(tǒng) 設(shè)備安裝有電磁微調(diào)閥,可以向鍍膜室充放氮氣或其它氣體,用戶可以根據(jù)工藝要求進行選擇。 1.2.2.7放氣系統(tǒng) 在控制柜操作面板中安裝有電磁閥,當(dāng)被鍍膜工件需要取出或放入鍍膜室時,按下放氣閥大氣開始進入鍍膜室,當(dāng)聽不到進氣聲音時,等待2分鐘后再進行相應(yīng)得操作。 1.2框圖 系統(tǒng)框圖 2、主要技術(shù)指標 ●鍍膜室尺寸:400250(mm) ●鍍膜室提升:鍍膜室鐘罩電動提升
34、 ●濺射方向:由下往上及向心傾斜 ●可鍍基片尺寸:直徑50(mm) ●極限壓力:?5 Pa ●恢復(fù)真空時間:從1Pa-3Pa?40min ●工作壓力:10-Pa ●烘烤溫度:?300℃(可控可調(diào)) ●基片旋轉(zhuǎn):5-30r/min(可調(diào)) ●濺射靶數(shù)量:1個(并預(yù)留一個靶位擴展接口) ●濺射靶尺寸:直徑60mm ●濺射電源:1套DC電源 ●工件盤直徑:350mm ●冷卻水流量:<15L/min ●設(shè)備功率:10KW(三相) ●真空系統(tǒng): 高真空泵:200分子泵 前級泵:2XZ-8機械泵 閥門:手動碟閥 工藝氣體控制:一套自動壓強儀 3、功能及特點
35、●采用內(nèi)加熱、內(nèi)測溫和智能控溫儀表控制,系統(tǒng)升溫快、過沖小。 ●真空系統(tǒng)機械泵+分子泵,抽氣快、效率高。 ●具有斷水報警功能。 ●用戶可任意設(shè)置溫度值,修改方便。 ●具有動手/自動功能并可隨時進行無憂切換。 ●斷電參數(shù)保存。 4、系統(tǒng)操作 控制開關(guān)位帶燈帶鎖的開關(guān),按下開關(guān)時,開關(guān)處在開的狀態(tài)同時指示燈亮,再次按下開關(guān)時,開關(guān)處在關(guān)閉狀態(tài)同時指示燈滅。 4.1開機操作 4.1.1合上用戶端總電源開關(guān),控制柜電源指示燈亮,電壓表頭指示380V電壓,表明供電系統(tǒng)電源正常。 4.1.2鍍膜室蓋板的上升操作 注意:鐘罩蓋板上升前必須現(xiàn)按下放氣閥,待鍍膜室內(nèi)接近常壓時,
36、放可按下上升開關(guān)。位防止意外,控制系統(tǒng)設(shè)有保護裝置:鐘罩蓋板上升狀態(tài)下,鐘罩蓋板上升與放氣閥與高閥互鎖;當(dāng)關(guān)閉放氣閥且高閥打開狀態(tài)下,鐘罩蓋板不能上升。反之,打開放氣閥且高閥關(guān)閉,鐘罩蓋板才能上升。 ●高閥處在關(guān)斷狀態(tài) ●按下放氣閥,對鍍膜室充入干燥空氣,接近大氣壓時關(guān)閉氣閥。 ●向左旋轉(zhuǎn)鐘罩蓋板上升開關(guān),鐘罩蓋板上升開關(guān)旋轉(zhuǎn)至停止位置,取出鍍好的工件,放入新的要鍍的工件。 注意:鐘罩蓋板上升到位置后,必須將上升開關(guān)旋轉(zhuǎn)至停止位置(中間位置) 4.1.3鍍膜室蓋板的下降操作 ●高閥處在關(guān)斷狀態(tài)。 ●按下鐘罩蓋板下降開關(guān)鐘罩蓋板電機勻速下降,當(dāng)鐘罩蓋板下降到位后電機停止
37、轉(zhuǎn)動,此時將鐘罩蓋板下降開關(guān)旋轉(zhuǎn)至停止位置(中間位置)。 4.1.4接通系統(tǒng)冷卻水,并調(diào)整到適當(dāng)?shù)牧髁俊? 注意:在無水冷卻的情況下不得開分子泵、開加熱、開DC電源。 4.1.6觀看復(fù)合真空計,真空壓力達到10Pa以下時,將三通閥桿向里推進,機械泵對分子泵抽氣。 4.1.7真空度達到10Pa以下時(穩(wěn)定壓強),按下分子泵電源開關(guān),按下啟動開關(guān),分子泵電源進入加速狀態(tài),約5分鐘后,頻率由0HZ開始上升到400HZ,進入正常工作狀態(tài)。 4.1.8打開高真空碟閥(順時針向下)。 4.1.9打開分子泵電源6分鐘后,打開溫控儀開關(guān),輸入溫度設(shè)定值,并檢查無誤后打開加熱開關(guān),系統(tǒng)對鍍件開始加熱(
38、根據(jù)實驗要求看是否需要加熱)。 4.1.10溫度達到設(shè)定溫度后,打開工作氣源壓力閥門,調(diào)整工作氣源壓力,在壓強控制儀上設(shè)定濺射壓力值,按下控制鍵,系統(tǒng)自動調(diào)節(jié)鍍膜室內(nèi)充工作氣體的壓力。 4.1.11將基片旋轉(zhuǎn)電機轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到0,打開電源開關(guān),緩慢旋轉(zhuǎn)速度調(diào)節(jié)旋鈕到設(shè)定值。 4.1.12打開DC電源開關(guān),調(diào)整濺射電壓和電流,濺射電壓:600V,濺射電流:0.3A。 4.1.13鍍膜結(jié)束。 4.2關(guān)機操作 ●4.2.1關(guān)DC電源 ●4.2.2關(guān)工件旋轉(zhuǎn)電機 ●4.2.3關(guān)工作氣源閥門 ●4.2.4關(guān)加熱開關(guān) ●4.2.5關(guān)復(fù)合真空計 ●4.2.6關(guān)高真空翻板閥(逆時針
39、向下) ●4.2.7關(guān)分子泵電源 ●4.2.8拉出三通閥桿 ●4.2.9真空室內(nèi)溫度降至150以下時,關(guān)機械泵,關(guān)冷卻水。 ●4.2.10關(guān)溫控儀 ●4.2.11關(guān)總電源 ●4.2.12結(jié)束 注意:清洗時一定要將底板的泵口擋住,防止異物掉入高閥和分子泵內(nèi) ●機械泵的油質(zhì)不好時,應(yīng)及時進行更換。 三、微機型數(shù)顯符合真空計使用說明 1、 操作方法 1.1正確連接電纜及規(guī)管 在要求連續(xù)測量(大氣-Pa)時,應(yīng)將電離規(guī)電纜線(五芯插頭)與儀器后面板電 阻規(guī)插座相連并旋緊,電纜線的另一頭(八腳插座)與電阻規(guī)八腳插座相連。 電離規(guī)電纜連接:將電
40、離規(guī)電纜線(四芯插頭)與儀器后面板電阻規(guī)插座相連并旋緊, 電纜線的另一頭(八腳插座)與電阻規(guī)八腳插座相連。將收集極電纜(單芯Q9插頭)與儀器后面板收集極插座相連,另一邊夾子與規(guī)管收集極相連。 1.2對新開封的電阻規(guī)管或第一次使用的電阻規(guī)管,應(yīng)進行“零點”及“滿度”校準,校準方法見“電阻計操作”及“電離單元操作”有關(guān)部分。 1.3若需對真空系統(tǒng)進行控制,則必須在開機后5秒內(nèi)對控制點進行設(shè)點,設(shè)點方法見“電阻操作”有關(guān)部分。 在完成以上三個步驟之后,儀器將按你的要求完美的執(zhí)行測量及控制任務(wù),不需你的手動操作。 1.4零點、滿度校準: 由于電阻規(guī)的個體差異,因此當(dāng)?shù)谝淮问?/p>
41、用電阻規(guī)進行測量或更換規(guī)管時,將此電阻規(guī)連接與系統(tǒng)內(nèi),對電阻計單元進行零點及滿度校準,以使電阻計單元的測量準確度更高。校準過程將儀器置與“手動”(“自動”按鈕燈滅后),按下電離計單元“開電源”按鈕,用電離計單元監(jiān)測系統(tǒng)內(nèi)真空系統(tǒng)的真空度;校準時必須先調(diào)節(jié)零點后調(diào)節(jié)滿度。 (1)當(dāng)真空度高于1Pa時(用電離規(guī)進行監(jiān)測)調(diào)整“ZERO”零點電位器,使其顯示1.0E-1 (2)當(dāng)真空度在大氣壓狀態(tài)時,調(diào)整“F.S”滿度電位器,使其顯示1.0E5Pa。 1.5電阻規(guī)故障判斷 當(dāng)電阻規(guī)管絲斷時,儀器電阻計單元顯示“?????”,且儀器進入手動狀態(tài)。 2、 電離計工作過程: 2.1連續(xù)測量典型
42、操作過程如下: (1)將電阻規(guī)與電離規(guī)放入同一系統(tǒng)內(nèi)。 (2)開機顯示0.0000,“自動”LED亮。 (3)開機5秒內(nèi)按下“自動”按鈕使“自動”LED亮后松開按鈕,此時電離計開始工作,并顯示電離計測量真空度。 (4)開機5秒 后進入電阻測量,當(dāng)電阻測量真空度大于10Pa時,將自動開啟電離規(guī),進入電離計測量顯示,當(dāng)真空度小于100Pa時,自動關(guān)閉電離規(guī),進入電阻測量。 2.2分別測量典型操作過程如下: (1)將電阻規(guī)與電離規(guī)放入相應(yīng)的系統(tǒng)內(nèi)。 (2)開機顯示0.0000,“自動”LED亮。 (3)開機5秒內(nèi)按下“自動”按鈕,使“自動”LED滅后松開按鈕,儀器進入手動狀態(tài)。
43、(4)開機5秒內(nèi)可執(zhí)行“設(shè)定1、1”操作,設(shè)定操作方法同電阻單元。 (5)開機5秒后進入電阻計測量。 (6)按下“電離”按鈕,使“電離”LED亮后松開按鈕,此時電離計開始工作,并顯示電離計測量真空度。 2.3若需檢查發(fā)射電源,可按下“電離‘按鈕,此時顯示發(fā)射值,松開按鈕顯示真空度。發(fā)射電流示值應(yīng)在: 50uA時, 4.00-5~6.00-5 500uA時, 4.00-4~6.00-4 范圍內(nèi),若超出此值,顯示“ˉˉˉˉˉ”,此時應(yīng)檢查真空度是否過低或更換規(guī)管后再重新測量。 2.4當(dāng)真空度小于10Pa時,儀器進入保護狀態(tài),此時規(guī)管燈絲被切斷,顯“ˉˉˉˉ”; 當(dāng)真空度恢復(fù)
44、到大于10Pa時,重新進入電離測量狀態(tài)。 2.5若需顯示測定值,可按下相應(yīng)“設(shè)定”按鈕,儀器將循環(huán)設(shè)定上、下限值。 3、充氣壓強控制: 氣體控制: 按工藝要求,真空設(shè)備到本體真空后,可對設(shè)備施行充氣自動控制。充氣前應(yīng)對儀器進行穩(wěn)定壓強的設(shè)定。儀器設(shè)定是通過前面板“設(shè)定鍵”實現(xiàn)的。 前面板設(shè)定鍵實現(xiàn)“▲”或“?”設(shè)定,具體,具體控制操作如下: A、 開電源,顯示0.0000或測量狀態(tài)。 B、 按下“設(shè)定▲”不松開,先顯示一下前次設(shè)定值以后,每隔0.3s系數(shù)加3→1.0E-2→2.0E-2→………→9.0E+0→1.0E-3→…… 當(dāng)顯示到所需設(shè)點時,松開按鈕,設(shè)定完成。 同理
45、,按下“設(shè)定?”為系數(shù)減0.1。 C、 設(shè)定值具有掉電保護功能,若不修改設(shè)定值,下次開機可不重新設(shè)定。 D、上述設(shè)定(即予置)是對真空系統(tǒng)進行壓強自動控制時的操作。 E、 按下“控制鍵”,對應(yīng)LED亮,儀器進入控制狀態(tài)(再次按下此鍵,則對應(yīng)LED滅且儀器退出控制進入測量狀態(tài))。 控制時,電磁調(diào)節(jié)閥電流由微機自動控制輸出,使系統(tǒng)迅速穩(wěn)定到設(shè)定值。幾秒或幾十秒。 F、 儀器進入控制過程后。若需檢測設(shè)定值。可按下“設(shè)定”按鈕直接進行修改。 G、經(jīng)上述調(diào)整后,特別是在自動控制狀態(tài)時,若系統(tǒng)真空度無變化或不能穩(wěn)定,一般為下列情況所致: ①、控制閥電纜未連接或錯誤或斷線。 ②、進入氣源未打
46、開。 ③、真空度變化較小,說明有少量進氣。原因可能是進氣壓力太??;氣體管路堵塞或系統(tǒng)抽速過大。 H、 自動控制時,若系統(tǒng)真空度在設(shè)定值左右變化,可調(diào)節(jié)儀器后面板上的“響應(yīng)速度”撥碼開關(guān),使真空度指示穩(wěn)定為止,一般調(diào)節(jié)方法為: ①、當(dāng)真空變化幅度較大時,可見小“響應(yīng)速度”,(注意:響應(yīng)速度越小,則穩(wěn)定時間越長),在不影響穩(wěn)定精度的前提下,一般應(yīng)選擇較大的“響應(yīng)速度”加快穩(wěn)定時間。 ②、對于固定的系統(tǒng),一但調(diào)準后,通常在相同的工作條件下,無需重新調(diào)節(jié),因此,首先使用調(diào)整是一項關(guān)鍵的工作,用戶一定要認真的調(diào)試。 ④、若經(jīng)反復(fù)高調(diào)整,仍不能穩(wěn)定,特別是在控制真空度較低時,如低于1Pa有些系統(tǒng)抽速發(fā)生變化或不穩(wěn)定,此時可適當(dāng)關(guān)小主閥。 I、 充氣工作結(jié)束后,按下“控制”按鈕,LED滅。同時閥門關(guān)閉,不再進氣,儀器進入測量狀態(tài)。 3、 注意事項 ①、儀器加有掉電保護功能,當(dāng)關(guān)機后,設(shè)定值可保護下來,下次開機時不需要重新設(shè)定。 ②、電阻龜單元在1Pa附近有一定漂移,但不影響在Pa以后的測量準確度。 電離單元在Pa時僅作參考。
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