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1、丁基鋰使用操作規(guī)程及注意事項(xiàng)
為避免實(shí)驗(yàn)人員在使用丁基鋰(正丁基鋰和特丁基鋰)時(shí)發(fā)生事故，以及發(fā)生危險(xiǎn)時(shí)實(shí)驗(yàn)人員能迅速有效的進(jìn)行處置，減少人員和財(cái)產(chǎn)損失，特丁基鋰的安全使用做如下規(guī)定。本規(guī)定僅適用于實(shí)驗(yàn)室小量實(shí)驗(yàn)，量大的實(shí)驗(yàn)應(yīng)找一個(gè)單獨(dú)的空房間并報(bào)院里批準(zhǔn)。
一、準(zhǔn)備工作
1.各學(xué)術(shù)小組的丁基鋰應(yīng)由導(dǎo)師指定專(zhuān)人訂購(gòu)和保管。使用前需向保管人申請(qǐng)，經(jīng)導(dǎo)師同意，并接受過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，非正常的上班時(shí)間不得擅自使用。
2.帶上防護(hù)面罩、防護(hù)手套、防火實(shí)驗(yàn)服、至少兩人以上全程在場(chǎng)。
3.把反應(yīng)體系周邊的各種可燃試劑、廢液瓶、廢液桶等一切可燃物質(zhì)拿開(kāi)，充分評(píng)估安全風(fēng)險(xiǎn)。
4.準(zhǔn)備好滅火毯、石棉布、沙
2、桶或滅火器等消防器材。
5.丁基鋰的濃度應(yīng)提前查文獻(xiàn)根據(jù)文獻(xiàn)標(biāo)定。丁基鋰試劑若是開(kāi)封過(guò)，使用過(guò)應(yīng)仔細(xì)檢查是否密封嚴(yán)實(shí)，底部是否有白色沉淀等雜物，如已失效不得使用。
6.檢查取用丁基鋰的針頭與注射器是否絕對(duì)密封和絕對(duì)牢靠，避免取液和加液全程針頭不會(huì)從注射器上脫落，確保取液和加液全程不會(huì)漏液。
7.盡可能使用螺口連接的注射器和針頭，針頭長(zhǎng)短和粗細(xì)應(yīng)適當(dāng)，太長(zhǎng)易在操作中折彎、太短不易伸到丁基鋰的液面以下（避免將丁基鋰瓶子傾斜取液）。針頭太粗易在丁基鋰瓶子的密封蓋上和反應(yīng)瓶的翻口塞上留下較大的窟窿（影響氣密性），太細(xì)易堵。因玻璃注射器的內(nèi)芯和套筒的氣密性得不到保證，應(yīng)避免使用玻璃注射器。
8.
3、 將干冰+丙酮冷阱制備好，特別要注意丙酮在杜瓦品中的深度，確保反應(yīng)全程及添加干冰等環(huán)節(jié)丙酮都不會(huì)溢出，因溢出的丙酮流淌到攪拌器周邊極易引起著火。
9.丁基鋰（正丁基鋰尤其是特丁基鋰）堿性極強(qiáng)（特丁基鋰pK接近53），化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，與底物反應(yīng)會(huì)相當(dāng)劇烈，因此反應(yīng)全程必需在低溫和惰性氣體（高純氮?dú)庀禄蚋呒儦鍤猓?9.99%，高純氬氣為首選）保護(hù)下進(jìn)行，需要檢查氣瓶氣體存量是否足夠使用。過(guò)量和未反應(yīng)完的丁基鋰均得在低溫下用合適的試劑淬滅，嚴(yán)格按照可靠的文獻(xiàn)進(jìn)行。
二、操作步驟：
1.把丁基鋰瓶子固定在鐵架臺(tái)上，用與鼓泡器并聯(lián)的惰性氣體流速適中的連接的干燥潔凈的針頭小心插到丁基鋰瓶的橡皮密封
4、蓋以?xún)?nèi)幾毫米，不得接觸液面、更不得伸入液面，不要沿著上次的孔插入；
2.將用來(lái)取丁基鋰的注射器排凈空氣后插入一個(gè)充有惰性氣體的干燥的瓶子里緩慢吸入惰性氣體取出排空再插入吸入惰性氣體再排空，重復(fù)至少三次；
3.將排空空氣的注射器插入丁基鋰的液面以下，上移注射器的活塞取出預(yù)先計(jì)算好的丁基鋰的毫升數(shù)（注射器活塞抽出量不得超過(guò)總?cè)莘e的60%），然后將針頭從液面下緩慢移上來(lái)，排出注射器內(nèi)的氣泡（丁基鋰試劑瓶可微微傾斜，注意針不要太彎曲，避免針頭脫落），再將活塞抽出20%的長(zhǎng)度以保證針頭中的丁基鋰都回到注射器中，在針頭從丁基鋰瓶子抽出以前應(yīng)緩慢地往復(fù)移動(dòng)活塞10%的幅度確保針頭內(nèi)滯留的液體全部收集到注
5、射器中。
3.吸取好需要的量后，一手握緊注射器、另一只手牢固的抓緊針頭前端從丁基鋰瓶子中安全地抽出來(lái)，此時(shí)應(yīng)盡力避免吸入空氣或者滴出丁基鋰，迅速轉(zhuǎn)移，將注射器穩(wěn)妥的插入反應(yīng)瓶中，控制好滴加速度緩慢滴加到反應(yīng)體系中。
4.滴加完以后，要注意避免注射器和針頭中還有滯留的少量的丁基鋰，所以要求在針頭從反應(yīng)體系中拔出以前應(yīng)通過(guò)活塞反復(fù)抽推多次。如一次操作取量不夠，要么提前選用大一號(hào)的注射器，要么取一套新的注射器重復(fù)以上操作。嚴(yán)禁重復(fù)使用同一個(gè)注射器移取，以免污染和意外。
5.將用完排空的丁基鋰的注射器插入預(yù)先備好的水中快速抽水而淬滅極微量殘留在針頭和注射器筒體中的丁基鋰，放置一段時(shí)間后將注射器筒
6、體和針頭分開(kāi)，針頭放入利器盒或洗凈烘干供下次使用，筒體可以繼續(xù)泡在水中。
6.將丁基鋰的外蓋擰緊、用封口膜將丁基鋰試劑瓶瓶口封?。ㄗ⒁夥饪谀ど喜灰瓷纤谄客庾龊每煽康臉?biāo)記（如某年某月某日誰(shuí)使用多少體積等）。
7.套一個(gè)大小合適的結(jié)實(shí)的自封袋放入冰箱保存。
8.嚴(yán)禁未經(jīng)淬滅就把反應(yīng)體系擱置，避免給自己和他人留下安全隱患。將消防器材（石棉布、沙桶和滅火器）放回原位。
三、注意事項(xiàng)
1.嚴(yán)禁人少時(shí)操作，以免發(fā)生意外時(shí)無(wú)法處理。
2.使用丁基鋰的反應(yīng)體系以及溶劑等應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格的無(wú)水無(wú)氧。
3.丁基鋰不要沾到或滴落到可燃物質(zhì)上（如杜瓦品中的丙酮冷浴中）；
4.取丁基鋰的過(guò)程中會(huì)出
7、現(xiàn)針頭堵死的情況（空氣濕度大時(shí)針頭前方結(jié)固體或反口塞的橡皮屑被塞進(jìn)了針頭孔），必需頭腦冷靜，及時(shí)告訴陪同你一起操作的人妥善處理。
5.一旦有丁基鋰滴落到臺(tái)面或地上，不要緊張，立即用石棉布或沙子覆蓋。千萬(wàn)不要滴落到衣服或溶劑中。
6.用量較大時(shí)推薦直接使用干燥潔凈的不銹鋼導(dǎo)管通過(guò)可控制流速的合適的惰性氣體的微小正壓將丁基鋰（尤其是特丁基鋰建議這樣操作）緩慢地滴加到反應(yīng)體系中，隨時(shí)中斷的措施是適時(shí)的將不銹鋼導(dǎo)管從丁基鋰液面以下抽到液面以上。
7.丁基鋰的加入速度要嚴(yán)格控制，如天氣濕度稍大的話，被冷凍的瓶子暴露在干冰-丙酮浴液面以上的部分其外壁會(huì)結(jié)很厚的冰霜，基本無(wú)法清楚觀察反應(yīng)瓶里反應(yīng)的快慢情況。有的同學(xué)憑干冰-丙酮中干冰氣化冒泡的速度推斷放熱來(lái)判斷反應(yīng)的進(jìn)程會(huì)因滯后而失控。
8.使用完丁基鋰的試劑瓶放于指定位置，集中后和實(shí)驗(yàn)室主任一起到室外處理。
丁基鋰的使用操作規(guī)程 和注意事項(xiàng)
