掃描電鏡第二期理論知識(shí)培訓(xùn).ppt

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1、掃描電鏡scanning electron microscope ，SEM第二期理論知識(shí)培訓(xùn),2012年11月21日,,,培訓(xùn)概況,培訓(xùn)內(nèi)容,,疑難問(wèn)題解答,3,培訓(xùn)概況,,培訓(xùn)時(shí)間： 2012年11月21日30日； 培訓(xùn)地點(diǎn)： 湖北工業(yè)大學(xué)分析測(cè)試中心電鏡室； 培訓(xùn)方式： 一、掃描電鏡理論知識(shí)培訓(xùn) 二、掃描電鏡操作培訓(xùn) 三、能譜理論知識(shí)及操作培訓(xùn) 四、上機(jī)培訓(xùn),7/30/2020,理論知識(shí)培訓(xùn)內(nèi)容,掃描電鏡工作原理 掃描電鏡構(gòu)造 掃描電鏡主要性能指標(biāo) 樣品的制備 使用技巧及注意問(wèn)題,7/30/2020,一、掃描電鏡工作原理,掃描電鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡大不相同，它不用光學(xué)透鏡來(lái)進(jìn)行放大

2、成像，而是用鎢燈絲產(chǎn)生高速電子束擊打樣品表面激發(fā)出各種信號(hào)，由激發(fā)的信號(hào)轉(zhuǎn)化成襯度不同的圖像來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的觀察。,7/30/2020,掃描電鏡工作原理,電子槍發(fā)射的電子束,經(jīng)過(guò)3個(gè)電磁透鏡聚焦,在樣品表面按順序逐行 掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào):二次電子、背散射電子、特征X射線等。,信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管。,7/30/2020,主要物理信號(hào),7/30/2020,信號(hào)收集及顯示系統(tǒng),7/30/2020,SEM中的三種主要信號(hào),二次電子：二次電子一般都在表層5-10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)，它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，因此

3、能非常有效的顯示樣品表面形貌。 背散射電子：來(lái)自樣品表面幾百納米的深度范圍，由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析，即BSD探頭收集信號(hào)進(jìn)行分析。 特征X射線：當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時(shí)，原子就會(huì)處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的X射線釋放出來(lái)。不同元素的特征X射線也不同，每種特征X射線的波長(zhǎng)、能量都各不相同，用來(lái)收集特征X射線、并根據(jù)測(cè)定特征波長(zhǎng)來(lái)分辨元素的譜儀叫波譜儀（WDS），根據(jù)測(cè)定特征能量來(lái)分辨元素的譜儀叫能譜儀（EDS）。,7/30/2020,各種信號(hào)的深度和區(qū)

4、域大小,7/30/2020,二次電子像,二次電子產(chǎn)額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)，1/cos。 因?yàn)殡S著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開(kāi)表層的機(jī)會(huì)增多；其次隨角的增加，總軌跡增長(zhǎng)，引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多。,7/30/2020,Edge effect (secondary electron emission differing with surface condition).,樣品表面凹凸變化大的邊緣區(qū)域，二次電子散射區(qū)域與樣品表面接近的面積增大，結(jié)果使邊緣區(qū)域二次電子發(fā)射異常地增加。在圖像中這些區(qū)域特別亮，造成不自然地反差，稱為“邊緣效應(yīng)”。這雖

5、然并非由于操作引起地圖像缺陷，但可通過(guò)適當(dāng)?shù)夭僮鞅M量減少。主要方法是降低加速電壓，這可以使邊緣效應(yīng)相對(duì)減輕 。,7/30/2020,背散射電子像,,如果A區(qū)的原子序數(shù)大于B區(qū)的原子序數(shù)，則A區(qū)相對(duì)于圖象上是亮區(qū)，B區(qū)為暗區(qū)。, 背散射電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)密切相關(guān) 在原子序數(shù)低于40范圍內(nèi)，原子序數(shù)越高，背散射電子產(chǎn)額越大，圖象越亮，反之亦然 定性成分分析。,7/30/2020,,7/30/2020,二、掃描電鏡的構(gòu)造, 電子光學(xué)系統(tǒng) 信號(hào)收集 圖象顯示記錄系統(tǒng) 真空系統(tǒng),7/30/2020,電子光學(xué)系統(tǒng),電子槍 電磁透鏡 掃描線圈 樣品室,7/30/2020,電子槍 Electron Gu

6、n, Flament,Wehnelt Cap, Anode,7/30/2020,電磁透鏡 Electron Lenses,功能：把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，使原來(lái)直徑約為50 m束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)納米的細(xì)小斑點(diǎn)。,7/30/2020,三個(gè)聚光鏡,兩個(gè)強(qiáng)磁透鏡 縮小電子束光斑 一個(gè)弱磁透鏡（物鏡） 具有較長(zhǎng)的焦距,照射在樣品上的電子束直徑越小，成像單元尺寸越小，分辨率越高。,7/30/2020,掃描線圈 Scanning coils,掃描線圈作用 使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)。 掃描方式 光柵掃描 （相貌分析） 角光柵掃描（電子通道花樣分析）,,,,,,,,,,,,,,光柵掃描

7、角光柵掃描,物鏡,入射電子束,入射電子束,7/30/2020,樣品室 Sample chamber, 主要功能： 放置樣品 安置信號(hào)探測(cè)器,,7/30/2020,信號(hào)的收集和圖象顯示系統(tǒng),二次電子和背散射電子,,進(jìn)入閃爍體，引起電離,,離子和自由電子復(fù)合形成可見(jiàn)光,,光信號(hào)放大，轉(zhuǎn)換電流信號(hào)，視頻放大成為調(diào)制信號(hào),7/30/2020,真空系統(tǒng) Vacuum, 保持光學(xué)系統(tǒng) 正常工作； 防止樣品污染 真空度 1.3310-2 --- 1.33 10-3Pa,7/30/2020,（1）放大倍數(shù) 熒光屏上的掃描振幅 電子束在樣品上的掃描振幅 放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系

8、： (若熒光屏畫(huà)面面積為1010cm2) 放大倍數(shù) 掃描面積 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100m)2 10,000 (10m)2 100,000 (1m)2,三. SEM的主要性能指標(biāo),7/30/2020,25,（2）分辨率 ： 樣品上可以分辨的兩個(gè)鄰近的質(zhì)點(diǎn)或線條間的距離。 如何測(cè)量：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)。 影響SEM圖像分辨率的主要因素有： 掃描電子束斑直徑 ； 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)； 操作方式及其所用的調(diào)制信號(hào)； 信號(hào)噪音比； 雜散磁場(chǎng)； 機(jī)械振動(dòng)將引起束

9、斑漂流等，使分辨率下降。 二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。,7/30/2020,,景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10 倍。,,d0臨界分辨本領(lǐng)， 電子束的入射角,,（3）景深,7/30/2020,27,,掃描電子顯微鏡景深,7/30/2020,四、常規(guī)SEI觀察樣品的制備,,7/30/2020,樣品制備,一般玻璃材料，纖維材料，高

10、分子材料以及陶瓷材料幾乎都是非導(dǎo)電性的物質(zhì)。在利用掃描電鏡進(jìn)行直接觀察時(shí)，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的荷電現(xiàn)象，影響對(duì)樣品的觀察，因此需要在樣品表面蒸鍍導(dǎo)電性能好的金等導(dǎo)電薄膜層。 在樣品表面鍍金屬層不僅可以防止荷電現(xiàn)象，換可以減輕由電子束引起的樣品表面損傷；增加二次電子的產(chǎn)率，提高圖像的清晰度；并可以掩蓋基材信息，只獲得表面信息。,7/30/2020,一般金屬層的厚度在10nm，不能太厚。 鍍層太厚就可能會(huì)蓋住樣品表面的細(xì)微 ，得不到樣品表面的真實(shí)信息。 假如樣品鍍層太薄，對(duì)于樣品表面粗糙的樣品，不容易獲得連續(xù)均勻的鍍層，容易形成島狀結(jié)構(gòu)，從而掩蓋樣品的真實(shí)表面。,樣品制備,7/30/2020,離子濺射也是

11、常用的表面鍍膜方法 其濺射原理見(jiàn)圖。 與真空蒸發(fā)相比，當(dāng)金屬薄膜的厚度相同時(shí)，利用離子濺射法形成的金屬膜具有粒子形狀小，島狀結(jié)構(gòu)小的特點(diǎn)。,表面鍍膜最常用的方法有真空蒸發(fā)和離子濺射兩種方法。,樣品制備,7/30/2020,對(duì)于其它導(dǎo)電性好的樣品如金屬，合金以及半導(dǎo)體材料，薄膜樣品基本不需要進(jìn)行樣品處理，就可以直接觀察。只要注意幾何尺寸上的要求。但要求樣品表面清潔，如果被污染容易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象。 對(duì)于需要進(jìn)行元素組成分析的樣品，一般在表面蒸發(fā)輕元素作為導(dǎo)電層如：金屬鋁和碳薄膜層。 對(duì)于粉體樣品可以直接固定在導(dǎo)電膠帶上。,樣品制備,7/30/2020,電鏡的使用技巧及注意事項(xiàng)：,下面結(jié)合我們的實(shí)際總

12、結(jié)一下電鏡的使用技巧及注意事項(xiàng)：,1、做電鏡圖片一般在高倍數(shù)下就行調(diào)節(jié)，調(diào)好后直接可以轉(zhuǎn)到低倍數(shù)拍攝，無(wú)需重新聚焦。在調(diào)節(jié)的時(shí)候一定注意消磁（像散），這樣可以解決電鏡圖片總是一種發(fā)虛不清晰的感覺(jué)。 2、粉末樣品的電鏡試樣的制備。把粉末樣品直接粘在導(dǎo)電膠上，用干凈的玻璃片壓平，用洗耳球吹，吹不掉即可，對(duì)于不導(dǎo)電的粉末樣品進(jìn)行表面噴金；對(duì)于鑲嵌的試樣，可以現(xiàn)在表面噴金后用導(dǎo)電膠連接上下兩個(gè)表面，及可與底座形成回路。 3、對(duì)于鑲嵌的薄片試樣或試樣未處理干凈在表面上有不導(dǎo)電的雜質(zhì)，在做電鏡試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)注意電子束盡量短時(shí)間內(nèi)打在樣品上，速度盡量快，拍完照片后速度改變電子束位置，防止擊打在不導(dǎo)電位置處導(dǎo)致樣

13、品放電，損害電鏡。,7/30/2020,,4、不導(dǎo)電的樣品檢驗(yàn)前須表面噴金處理； 5、荷電效應(yīng)，如果樣品不導(dǎo)電（生物樣品一般不導(dǎo)電），此時(shí)樣品會(huì)因吸收電子而帶負(fù)電，就會(huì)產(chǎn)生一個(gè)靜電場(chǎng)干擾入射電子束和二次電子發(fā)射，這些會(huì)對(duì)圖像產(chǎn)生嚴(yán)重影響，此稱荷電效應(yīng)。它會(huì)對(duì)圖像產(chǎn)生一系列的影響：異常反差。 由于荷電效應(yīng)，二次電子發(fā)射受到不規(guī)則影響，造成圖像一部分異常亮，另一部分變暗。圖像畸形。 由于靜電場(chǎng)作用使電子束被不規(guī)則地偏轉(zhuǎn)，結(jié)果造成圖像畸變或出現(xiàn)階段差。圖像漂移。 由于靜電場(chǎng)作用使電子束不規(guī)則偏移引起圖像的漂移。亮點(diǎn)與亮線。 帶電樣品常常發(fā)生不規(guī)則放電，結(jié)果圖像中出現(xiàn)不規(guī)則的亮點(diǎn)和亮線。,7/30/2

14、020,,7/30/2020,,通過(guò)長(zhǎng)期、大量的實(shí)驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)減少荷電效應(yīng)的方法：導(dǎo)電法。 用金屬鍍膜、導(dǎo)電染色等方法使樣品本身導(dǎo)電，使吸收電子通過(guò)樣品臺(tái)流向“地”，從而消除荷電效應(yīng)。生物樣品幾乎都采用這種方法，但不是能完全消除。降低電壓法。 把加速電壓降低，入射電子數(shù)與二次電子發(fā)射數(shù)相等，就不產(chǎn)生電荷積累，消除荷電效應(yīng)。通常使用加速電壓為15 kV。但因此會(huì)使分辨率下降。快速觀測(cè)法。 以盡快的速度觀測(cè)和拍攝，使荷電效應(yīng)影響不大時(shí)結(jié)束。一旦出現(xiàn)較明顯的荷電效應(yīng)只能改變觀察區(qū)域或更換樣品。另外，應(yīng)盡可能使用低倍觀察。因?yàn)楸稊?shù)越大，掃描范圍越小，荷電越迅速，影響越大。,7/30/2020,,5、所有試樣檢驗(yàn)前須在超聲波清洗儀里用酒精清洗，清洗完畢后用風(fēng)機(jī)吹干； 6、處理過(guò)的樣品在放入樣品倉(cāng)前用吸耳球反復(fù)吹掃表面，吸耳球吹不掉的即可放入樣品倉(cāng)； 7、試樣高度以10mm以下為宜，太高的樣品因信號(hào)傳輸受阻影響成像效果； 8、不能檢測(cè)磁性樣品，磁性樣品對(duì)電子束有影響，無(wú)法成像，可實(shí)現(xiàn)對(duì)其消磁,